Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Ввод петля

    Тонкую проволоку из красной меди загибают на конце в петлю диаметром 1—2 мм и прокаливают этот конец в бесцветном пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Дав почерневшей проволочке остыть, набирают петлей каплю или несколько крупинок исследуемого вещества и снова вводят петлю в наиболее горячую часть бесцветного пламени. В присутствии галогенов пламя принимает зеленую окраску. [c.66]


    Выполнение определения. Тонкую проволоку из красной меди загибают на конце петлей диаметром 1—2 мм. Прокаливают этот конец в бесцветном пламени горелки до прекращения окрашивания пламени. Когда почерневшая проволочка остынет, набирают петлей каплю или несколько крупинок исследуемого вещества и снова вводят петлю в наиболее горячую часть бесцветного пламени. В присутствии галогенов бесцветное пламя горелки окрашивается в зеленый цвет- Причина окраски обусловлена образованием летучих при высокой температуре галогенидных солей меди (этим методом нельзя определить наличие фтора, так как фторид меди нелетуч). [c.224]

    Воск обычно вводят через шейку водолаза. Эта операция может быть проведена с помощью нагреваемой электрически небольшой платиновой петли, изображенной на рис. 106, которую укрепляют в зажиме манипулятора. Расплавленный воск хорошего качества наносят на петлю, после чего вводят петлю в соответствующее место (в шейку водолаза), расплавляют воск и вращают петлю до тех пор, пока на стенках не образуется кольцо. Даже при работе с водолазами большого размера эту операцию желательно проводить с помощью манипулятора, наблюдая за нанесением кольца с помощью микроскопа. [c.283]

    Наряду с приточно-циркуляционными реакторами в качестве дифференциальных реакторов нрименяют проточные реакторы смешения. Одним из наиболее простых конструктивных вариантов таких реакторов являются реакторы с виброкипящим слоем [16]. В этом случае смешение потока происходит за счет перемешивания катализатора, находящегося в реакторе в виде порошка, под влиянием механического вибратора с частотой 50 гц и более. На рис. Х.6 приведена удобная конструкция простейшего типа. Реактор (стеклянный или металлический) соединен с металлическими капиллярами, на которых он и подвешен. Воздействие вибратора с малой амплитудой передается на петлю одного из капилляров. Такой реактор можно использовать и при работах в импульсном режиме. Тогда в штуцер 7 с силиконовой пробкой шприцем вводят реагент, а выход реактора соединяют непосредственно с хромотографом. [c.410]

    Для возбуждения электромагнитных волн в волноводах и резонаторах поток электромагнитной энергии от источника (генератора) вводят в систему через элементы связи штырь, петля, щель или отверстие [c.89]

    Соответствующая структурная схема представлена на рис. 134. Значения и >2 (в соответствующем масштабе) вводят непосредственно с регистрирующего прибора, например с двухволнового спектрофотометра. Потенциометры настраивают в соответствии с известными величинами е .г и е 2 Выходной сигнал калибруют в единицах измеряемых концентраций и подают на самописец. Такая специализированная АВМ очень удобна для измерений большого количества однотипных образцов. Ее погрешность обычно не превышает 0,5%, если время протекания реакции больше нескольких секунд. Однако в подобных структурных схемах без интеграторов и с четным числом усилителей существует положительная обратная связь, что может привести к нестабильности в работе усилителей. Для предотвращения этого явления необходимо, чтобы общий коэффициент передачи в алгебраической петле был меньше единицы, т. е. (ег/е Е Чтобы это условие выполнялось, надо правильно выбирать величины и Лг. [c.350]


    В организм человека и животных можно вводить в больших количествах только изотонические растворы. Такие растворы вводят иногда больным по нескольку литров в сутки, например после тяжелых операций для возмещения потерь жидкости с кровью. При хирургических операциях извлеченные из брюшной полости петли кишок предохраняют от высыхания, обкладывая их марлевыми салфетками, смоченными физиологическим раствором. [c.28]

    Так, разделить большие количества на аналитическом хроматографе с колонкой диаметром 10—14 мм можно при увеличении продолжительности его работы, чего можно достигнуть путем автоматизации процесса ввода и сбора образца. Для этого хроматограф должен быть оснащен коллектором фракций, автоматическим устройством ввода пробы и компьютером, управляющим их работой. Для некоторых жидкостных насосов предусмотрена возможность установки специальных препаративных головок, иногда с рециклом разделенных фракций, позволяющих использовать эти насосы с колонками диаметром 20—25 мм (при производительности до 20—30 мл/мин) или 35—50 мм (до 100 мл/мин). Соответственно петлевой инжектор должен иметь достаточно широкие внутренние каналы и возможность установки петли размером до 10 мл. Конструкция и геометрия петли должны быть такими, чтобы обеспечивалось минимальное размывание образца при вводе пробы длинные петли малого диаметра без резких изменений геометрии потока предпочтительней коротких и большого диаметра. Нередко удается заметно улучшить разделение, одновременно уменьшив размывание образца при вводе пробы путем ввода пробы без инжектора, установив вместо него тройник малого Ир объема и вводя пробу вспомогательным насосом высокого ржавления, работающим короткий отрезок времени. Менее удобным способом, дающим сходный результат, является ввод больших проб на колонку шприцем с использованием инжектора с прокалываемой резиновой мембраной, или краном малого объема, однако при этом ввод пробы (из-за ограниченного давления, которое можно создать шприцем даже хорошего качества около 5 МПа для шприца емкостью 1 мл и около 1 МПа—для шприца емкостью 10 мл) осуществляют при остановке потока (выключении основного насоса). [c.60]

    Наибольшее распространение имеют петлевые инжекторы (петлевые краны). Пробу вводят в петлю заданной вместимости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или шприца. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Схема работы одного из петлевых инжекторов представлена на рис. 8.9. В положении заполнение петли поток растворителя от насоса идет непосредственно в колонку, а петля соединяется с линиями сброс и ввод пробы и находится при атмосферном давлении. В этом положении петля промывается чистым растворителем с помощью шприца вместимостью 2—5 мл от остатков предыдущей пробы, затем с помощью микрошприца в петлю вводится определенный объем пробы. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с ее частичным заполнением. Первый способ является предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее объема пробы, в 5—6 раз превышающего вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли вместимостью, например, 50 мкл, вводить пробы от 1 до 40 мкл. При этом объем пробы, попадающий в петлю, не должен превышать примерно 4/5 вместимости петли. Так как объем пробы, попадающий в петлю в этом случае, не точно равен тому, который подан микрошприцем (так как часть пробы остается в подводящих каналах от конца микрошприца до начала петли), то точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при полном заполнении петли. [c.147]

    Кроме ручных инжекторов, существуют многочисленные конструкции полностью автоматических инжекторов, которые в соответствии с заданной программой могут вводить от 20 до 100 и более образцов. Они обеспечивают выполнение всех циклов ввода пробы промывку петли, заполнение, ввод пробы автоматически. При этом последовательность анализа образцов и число вводов одной и той же пробы могут быть заданы. Они довольно дороги, как правило, требуют линии сжатого воздуха для работы и высококвалифицированного обслуживания. Поэтому их применение оправдано только в тех случаях, когда необходимо анализировать большое количество идентичных проб. [c.148]

    Растворение полимера чаще всего вед/г в небольшом сушильном шкафу, температура которого на 5—10°С превышает температуру, при которой проводят анализ. Фильтрацию раствора проводят при температуре проведения анализа 0,5°С в специальных обогреваемых фильтрах с регулированием температуры обогрева. Фильтрат снова переносят в тот же сушильный шкаф и выдерживают там для нагревания и растворения осадка, который мог выпасть во время фильтрации. Раствор переносят в кран-дозатор шприцем с полым стеклянным поршнем, который заполнен очень мелкими алюминиевыми опилками и предварительно нагрет в том же сушильном шкафу. Данные операции при температуре более 60°С приходится проводить в шерстяных перчатках и по возможности быстро. Несмотря на все принятые меры предосторожности, наиболее высокомолекулярные фракции полимера могут выпасть из раствора. Однако их частицы столь малы, что не мешают заполнению петли. Чтобы они успели снова раствориться в термостатируемой петле крана-дозатора, пробу вводят в колонку через 5—10 мин после ее заполнения. [c.191]


    Для приготовления мазка из культуры бактерий, выращенной на плотной среде, на охлажденное стекло наносят каплю ИХН или воды. Пробирку с культурой берут большим и указательным пальцами левой руки. Петлю стерилизуют в пламени горелки. Ватную пробку зажимают мизинцем правой руки, извлекают ее из пробирки и оставляют в таком положении. Края пробирки флам-бируют, обжигая их в пламени горелки, а затем в пробирку через пламя вводят петлю. Остудив петлю о внутреннюю стенку пробирки, прикасаются ею к питательной среде на границе стекла (если петля недостаточно охлаждена, то она вызывает треск и расплавляет среду). [c.12]

    Сплавление на платиновой петле . На предметном стекле в поле зрения микроскопа располагают плавень и образец. В правом манипуляторе крепят платиновую петлк>. Вводят петлю в поле зрения, нагревают ее и опускают в плавень, затем поднимают. Петля захватывает при этом некоторое количество плавня, который расплавляется в ней до прозрачного перла. Этим горячим перлом затем касаются образца образец захватывается плавнем, сплавляясь с ним по мере нагревания. [c.77]

    Пробирку с бактериальной культурой берут в левую руку, а петлю за петледержатель — в правую. Петлю прожигают в пламени горелки до покраснения. Вращательным движением вынимают из пробирки ватную пробку, прижимая ее V и IV пальцами правой руки к ладони, и обжигают край пробирки. Осторожно вводят петлю в пробирку, охлаждая ее о внутреннюю поверхность, после чего легким скользящим движением берут материал. Затем вынимают петлю из пробирки, снова обжигают ее край и затыкают пробкой. После приготовления препарата петлю обязательно прожигают (стерили-15ТОТ) в пламени. Жидкий материал из пробирки или колбы можно набирать пипеткой, удерживая ее в правой руке и закрывая отверстие II пальцем. [c.23]

    Основной трехходовой кран / в одном из положений соединяет поглотительные сосуды 1—7 с бюреткой б в другом положении — измерительную бюретку б с сосудом г и в третьем положении — бюретку с воздухом. В рабочем состоянии основной кран соединяет поглотительные сосуды с бюреткой. Двухходовые краны II и III служат для присоединения к прибору петли д. Кран IV сообщает прибор с сосудом, содержащим пробу газа, и соединяет его в случае надобности с воздухом. Вся гребенка изготовлена из капиллярных трубок диаметром 0,75—0,80 мм и имеет 12 капиллярных отростков для присоединения сжигательного прибора, бюретки, поглотительных сосудов, петли для сжигания водорода, а также для забора нробы газа. При анализе вводят поправку на вредный объем гребенки, составляющий примерно 1,5 см . Измерительная бюретка [c.240]

    При самотечной и teмe подачи орошения с выносным дефлегматором (рис. 14) он должен быть установлен на высоте, превышающей место ввода флегмы в колонну на 2,5—3 м. Эта линия должна иметь гидравлический затвор, выполняемый обычно в виде петли и пре-пятствую.1ций проскоку паров, поднимающихся по колонне, в нижнюю часть дефлегматора. На петле гидравлического затвора необходимо предусмотреть спускник. Подобные спускники, соединенные с сетью ливневой ка- [c.33]

    Электрические свойства растворов полиэлектролитов. Электрокинетический потенциал, как известно, с большей или меньшей точностью может быть подсчитан по уравнениям Гельмгольца — Смолуховского или Генри только для коллоидных частиц, размер которых значительно превосходит толщину двойного электрического слоя. Для частиц же, диаметр которых мал по сравнению с толщиной двойного электрического слоя, при расчете электрокинетического потенциала следует вводить ряд поправок и в первую очередь поправку на электрическую релаксацию. Кроме того, если макромолекулы находятся в растворе в виде рыхлого клубка, то должно быть принято во внимание движение среды через петли свернутой цепи. К сожалению, до сих пор теория электрофореза для свернутых в клубок макромолекул отсутствует. Поэтому в настоящее время распространено определение электрофоретической подвижности не отдельных макромолекул, а макромолекул, адсорбированных на достаточно крупных частицах кварца или угля или на капельках масла. В этом случае электрокинетический потенциал легко определить с помощью микроэлектрофоретических методов. Как показали многочисленные исследования, при достаточной толщине слоя полимера, покрывающего частицу, подобный прием дает вполне воспроизводимые результаты. [c.477]

Рис. 17. Схема пневматического дозатора (Хоомейер, Квантес и ван де Краатс, 1958). 1 — выход пробы 2, а, 5, 7, 9 п ю мембранные клапаны 4 — выход газа-носптеля в —дозирующая петля 8 — ввод пробы и — ввод газа-носителя. Рис. 17. <a href="/info/329213">Схема пневматического</a> дозатора (Хоомейер, <a href="/info/943423">Квантес</a> и ван де Краатс, 1958). 1 — выход пробы 2, а, 5, 7, 9 п ю <a href="/info/121921">мембранные клапаны</a> 4 — <a href="/info/96143">выход газа</a>-носптеля в —<a href="/info/39735">дозирующая петля</a> 8 — <a href="/info/39420">ввод пробы</a> и — <a href="/info/125494">ввод газа</a>-носителя.
    Специально разработанный для работы с биологическими объектами инжектор поворотного типа также хорошо виден на рис. 54 — справа, над колонкой. Все его смачиваемые поверхности изготовлены из иолиимида, устойчивого как к водно-солевым средам, так и к органическим растворителям. Вместе с тем инжектор рассчитан на давление до 100 атм. Он комплектуется петлями для препарата объемом 50, 100, 200 и 500 мкл. Кроме того, оригинальное устройство ( Superloop ) позволяет через инжектор вводить на колонку под давлением от насоса объемы до 50 мл. [c.107]

    Ясно представлять, что происходит при заполнении петли, очень важно для выбора наилучшего способа работы с инжектором того или иного типа. Почему при полном заполнении петли нужно вводить 4—5 объемов пробы Почему при частичном заполнении нельзя вводить больше 80% от вместимости петли Это связано с гидродинамикой заполнения петли и иллюстрируется рис. 8.10. Из схемы видно, что из-за трения у стенок петли остается исходный растворитель, а передний фронт приобретает форму языка . Если при частичном заполнении петли подать объем, равный вместимости петли или близкий к нему, часть языка выйдет за пределы петли в слив и не попадет в колонку. Точно так же при полном заполнении петли, не вытеснив весь растворитель от стенок, невозможно получить воспроизводимых результатов анализа. В канале 3 остается часть пробы, которая не попадает в колонку при частичном заполнении петли. Ясно, что чем она меньше, тем лучше для работы. У инжекторов разной конструкции эта часть пробы может быть от нескольких десятых долей микролитра до 7 — 15 мкл. [c.147]

    Петлевые инжекторы делятся на имеющие внешнюю и внутреннюю петли. Внешние петли представляют собой обычно куски капилляра определенной вместимости, которые можно легко заменить. Внутренние петли представляют собой каналы определенной вместимости, выполненные в теле инжектора. Как правило, вместимость внутренних петель мала (0,06—10 мкл), и инжекторы такого типа предназначаются для микроколоночной ВЭЖХ. Смена такой внутренней петли—это, как правило, достаточно сложная разборка с заменой узла инжектора на новый, имеющий другой объем канала. Поэтому для упрощения работы иногда такие инжекторы снабжают несколькими внутренними петлями, которые по желанию могут находиться в рабочей или запасной позиции. Есть инжекторы, которые могут перестраиваться от варианта работы с внутренней петлей к работе с внешней петлей. Некоторые инжекторы снабжаются устройствами для фильтрования вводимых образцов. Существуют пневматические или электрические приводы к инжекторам, позволяющие вводить пробу по команде от микропроцессора. [c.148]

    При работе с кранами-дозаторами, рассчитанными на частичное заполнение дозы, с целью повышения точности вводимого объема пробы следует использовать шприцы минимально возможного объема (обычно от 10 до 50 мкл). При полном заполнении петли вместимость шприца должна быть как минимум вдвое больше объема дозы. В эксклюзионной хроматографии, как правило, вводят полную дозу, объем которой значительно больше, чем в других видах ВЭЖХ, и составляет 50—300 мкл. В соответствующих кранах-дозаторах канал ввода пробы обычно оснащен герметично закрепленной иглой, в которую вставляют шприц, предназначенный для работы с обычными съемными (не путать со сменными) иглами. Для таких дозаторов лучше всего использовать шприцы вместимостью 100—1000 мкл с фторопластовыми уплотнением и посадочным. конусом (например, шприцы Гамильтон, типа TLL), так как в случае стеклянного или металлического посадочного конуса герметичность этого соединения нарушается значительно быстрее. Такие же шприцы применяют и в препаративной ВЭЖХ. [c.163]

    Мешалку делают следующим образом (рис. 16). Вокруг изогнутой полукругом стеклянной палочки наматывают двойным слоем медную проволоку для электромагнита. На определенных промежутках из проволоки делают петли, которые закручивают так, чтобы длина конца была около 5 см от стеклянной палочки. Мешалку вводят в центральное горло трехгорлой колбы. Концы проволоки должны быть такими, чтобы при вращении мешалки они касались стенки колбы. Концам придают нужное положение с помощью стальной или стеклянной палочки, введенной через одно из боковых горл. Медная проволока скребет по стенкам колбы, что препятствует отложению на них соли, а это, в свою очередь, умеряет толчки при кипении. В случае применения [c.413]

    Др. важные параметры М.м. I. Остаточная намагниченность М, [или остаточная магн. индукция единица измерения - тесла (Тл)] количественно оценивается величиной намагниченности, сохраняющейся в образце после того, как он был намагничен внеш. магн. полем до насьпцения, а затем напряженность поля сведена до нуля. Величина М, (Д,) существенно зависит от формы образца, его кристаллич. структуры, т-ры, мех. воздействий (удары, сотрясения и т.п.) и др. факторов. 2. Коэрцитивная сила Н измеряется в А/м количественно определяется как напряженность поля, необходимая для изменения намагниченности тела от значения М, до нуля. Зависит от магнитной, кристаллографич. и др. видов анизотропии в-ва, наличия дефектов, способа изготовления образца и его обработки, а также внеш. условий, напр. т-ры. 3. Относит, магн. проницаемость ц характеризует изменение магн. индукции В среды при воздействии поля Я связана с магнитной восприимчивостью % соотношением ц = 1 -Н X (в СИ). В ферромагнетиках и ферритах ц сложным образом зависит от Я для описания этой зависимости вводят понятия дифференциальной (Цд ), начальной (ц ) и максимальной (Цмакс) проницаемостей. 4. Макс. уд. магн. энергия (в Дж/м ) или пропорциональная ей величина (ВН) , на участке размагничивания петли гистерезиса. 5. Намагниченность насыщения М, (или магн. индукция насыщения В ). 6. Кюри точка 7. Уд. электрич. сопротивление р (в Ом м). В ряде случаев существенны и др. параметры, напр температурные коэф. остаточной индукции и коэрцитивной силы, характеристики временной стабильности осн. параметров. [c.624]

    На втором этапе опыта № 1 с целью уменьшения pH продувочной воды для дозировки использовалась двухзамещенная натриевая соль ЭДТА с концентрацией в питательной воде, сниженной до 1,2 мг/кг. При этом значение pH продувочной воды составило 10,2. Концентрация железа в воде парогенератора непрерывно повышалась и через 8 ч после ввода комплексона оказалась равной 400 мкг/кг, что в 5 раз больше обычной эксплуатационной. Прозрачность воды парогенератора при этом возросла и составила почти 90%. Дальнейшая работа парогенератора была прекращена из-за вывода петли в плановый профилактический ремонт. Результаты второго этапа опыта № 1, несмотря на кратковременность, свидетельствуют об устойчивости комплексов железа при рН=10,2 и подтверждают возможность отмывки отложений на ходу в этих условиях. [c.165]

    Пробу вводят в петлю заданной вметшости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или пшрица. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается из петли и попадает в колонку. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с сс частичным запо шением. Первый способ являстся предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует для полного заполнения петли подачи в нее о ьема пробы, в 5-6 раз превьппающе-го вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли, вводить произвольный объем пробы. Точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при [c.195]


Смотреть страницы где упоминается термин Ввод петля: [c.277]    [c.85]    [c.189]    [c.19]    [c.31]    [c.268]    [c.373]    [c.373]    [c.376]    [c.376]    [c.377]    [c.40]    [c.63]    [c.146]    [c.146]    [c.153]    [c.33]    [c.64]    [c.121]    [c.196]   
Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.21 , c.26 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте