Образец краном-дозатором

Подготовка растворов и их ввод в кран-дозатор усложняются при работе с полимерами, для растворения которых требуется температура выше 50 °С. В этих случаях нужно принимать все необходимые меры, чтобы предотвратить или устранить выпадение полимера из раствора. Если анализируемый образец твердый, то он должен быть перед растворением измельчен. [c.191]

Сожженный образец в ампуле помещают в прибор для раздавливания ампул, соединенный с установкой для измерения активности тупиковым счетчиком. Затем из установки откачивают воздух до давления порядка мм рт. ст., а потом (диффузионный насос) до давления Ю З—10 мм рт. ст. После установления необходимого разрежения насосы отключают от системы. Поворотом винта в крышке прибора для раздавливания ампул разбивают ампулу. Активную смесь газов переводят в систему. Отмечают давление газа. Затем краном-дозатором в систему напускают бутан или метан, или пары циклогексана. Отмечают давление ртутным манометром. При достижении общего давления в системе порядка 40 мм кран-дозатор перекрывают и измеряют активность газовой смеси в тупиковом счетчике. [c.653]

Существуют два основных способа ввода образца в колонку с помощью шприца, когда образец наносят непосредственно в центр колонки на слой сорбента и более распространенный — с помощью крана-дозатора. [c.315]

В настоящее время наиболее распространенными пиролитическими ячейками являются микрореакторы и ячейки с нагреваемой нитью (филаментом). В пиролизе с нагреваемой питью образен либо наносят прямо на саму нить, либо помещают его в небольшой контейнер (лодочку), который располагают внутри спирали. При использовании микрореактора его нагревают до нужной температуры пиролиза, а затем вводят в него образец. В обоих случаях во время пиролиза через ячейку с нагреваемой нитью- или через микрореактор течет поток газа. В некоторых приборах пиролиз проводят в потоке газа-носителя, поступающем в газовый хроматограф, и образующиеся при этом продукты пиролиза сразу переносятся в колонку. В других случаях пробы газа, прошедшего через пиролитическую ячейку, вводят в газовый хроматограф при помощи крана-дозатора. Сравнительно редко применяют улавливание продуктов пиролиза для их последующего введения в газовый хроматограф. [c.70]

Разделение легкоокисляемых гидридов металлов возможно также на полимерных сорбентах. Определение арсина и фосфина в водороде проводят на колонке длиной 3 м, заполненной полисорбом-1. Полисорб-1 предварительно вакуумируют 3 ч при 150°С, а затем кондиционируют колонку, продувая ее гелием в течение 4 ч при 100°С. Гелий очищают от кислорода на хромоникелевом катализаторе. Температура анализа арсина 80°С, фосфина 50°С. Образец гидрида помещают в металлический баллон, который предварительно неоднократно промывали очищенным водородом и вакуумировали. Баллон с анализируемой смесью устанавливают в вытяжном шкафу и присоединяют к крану-дозатору хроматографа через тройник. К свободному концу тройника присоединяют баллон с газом-носителем. Перед тем как заполнить дозирующую петлю крана-дозатора гидридом, всю систему тщательно продувают газом-носителем и проводят холостой опыт для определения кислорода. Убедившись в его отсутствии, дозатор заполняют анализируемой смесью. Детектирование гидридов фосфора и мышьяка осуществляют катарометром. При максимально допустимой силе тока для данного катарометра (в данном случае 300 мА, хроматограф серии Цвет-100) было проведено 500 определений. При этом не наблюдалось изменения чувствительности, а при вскрытии детектора после 6 месяцев работы нити сравнительного и рабочего элемента не различались по внешнему виду, что указывает на отсутствие разложения гидридов на нитях катарометра. [c.166]

Непосредственно перед введением в кран-дозатор образец и газ-носитель должны быть нагреты. Иногда подводящие трубопроводы кранов, расположенных в термостате, достаточно длинны, что позволяет обеспечить предварительный нагрев образца и носителя. В этом случае отпадает необходимость в спиралях предварительного нагрева (рис. 6.10). [c.29]

Рис. 6,11. Жидкостный кран-дозатор для ввода образцов объемом от 0,5 до 20 мкл. Часть крана, в которую вводят образец, находится вне термостата отделена от самого крана, который изолирован теплоизолирующей перегородкой

При вводе газовых проб с помощью переключающихся кранов образец становится частью объема газа-носителя и вместе с потоком последнего поступает в колонку. При этом давление в системе должно быть хорошо сбалансировано, чтобы при переключении крана бросок давления был бы минимальным. В случае прецизионных измерений давление в петле дозатора необходимо контролировать и с помощью дросселя выравнивать с давлением на входе в колонку. Наибольшее распространение получили вращающиеся шестиходовые краны из нержавеющей стали и фторопласта. Схема такого крана дана на рис. И.И. В одной позиции (рис. II.11, а) калиброванный объем I заполняется анализируемой [c.135]

Проведение анализа. Перед анализом систему проверяют на герметичность и продувают двуокисью углерода до полного удаления воздуха. Образец исследуемого газа набирают в пипетку осушительную трубку 8 и измерительную трубку-дозатор 10 продувают исследуемым газом нри открытом в атмосферу кране 13 и поднятой выше уровня запирающей жидкости в пипетке 6 напорной склянке 19. [c.203]

Образец исследуемого газа набирают в пинетку 4 осушительную трубку 6 и дозатор 5 продувают исследуемым газом при открытом в атмосферу кране 17 и поднятой выше уровня запирающей жидкости в пипетке 4 напорной склянке 7. Объем газа, расходуемый на продувку, должен в 5—10 раз превышать объем дозатора. [c.206]

Простой микрореактор, который можно применять с хроматографическим оборудованием, имеющимся в продаже, описали Эттр и Бреннер [20]. Реактор представляет собой трубку из нержавеющей стали (внутренний диаметр около 1,4 см, внешний — около 1,9 см, длина около 1,3 см), помещенную в электропечь. Реактор соединяют с одним из двух стандартных шестиходовых кранов-дозаторов, как показано на рис. 2-10. Газообразный образец через второй кран и небольшой трехходовой кран поступает в дозирующий объем первого крапа. При повороте первого крана газ-носитель переносит образец из этого объема в реактор и затем в газовый хроматограф. Можно проводить и прямой хроматографический анализ реагентов, минуя реактор. При использовании жидких реагентов реактор необходимо устанавливать между входным устройством хроматографа и хроматографической колонкой. [c.42]

В трубку вводят образец, после чего открывают кран-дозатор I продувают ее гелием. Затем кран закрывают. После этого трубку образцом помещают на 30 с в контейнер со сплавом Вуда, нагре- ым до 500°С. Затем открывают кран-дозатор и продукты пиролиза 1ереносятся в газовый хроматограф. [c.75]

Измерения проводили на хроматографической установке, выполненной в двух вариантах. В первом варианте можно было исследовать только один образец, во втором в установку одновременно загружали три образца, что позволяло значительно экономить время при массовых измерениях поверхности нанесенных металлов. На рис. IV-21 показана схема второго варианта установки. Измельченную фракцию катализатора с размером зерен 0,25—0,5 мм загружали в три адсорбера 10 и восстанавливали током водорода, предварительно очищенного от примеси кислорода и воды в колоннах 7 и 6. Скорость водорода 1,5—2 л1ч измеряли реометрами 4. Температура зависела от природы катализатора для платинового катализатора — 500 °С, для железного рутениевого и родиевого — 400 °С, для никелевого и палладиевого — 300 "С. Затем катализаторы тренировали при той же температуре в потоке очищенного газа-носителя для удаления адсорбированного водорода и охлаждали до комнатной температуры. После подготовки образцов два адсорбера при помощи кранов И и 12 отключали, а в третий вводили с помощью крана-дозатора S небольшие порции (0,05—0,15л1л) очищенного в колоннах 5 Vi 6 кислорода при расходе газа-носителя 1,0—1,5 лЫ. Окончание хемосорбции фиксировали по появлению одинаковых пиков на хроматограмме. Затем измерения делали последовательно на остальных двух образцах. Средняя затрата времени на определение поверхности одного образца металла составляла 2 ч, что намного меньше, чем в статических адсорбционных установках. [c.219]

Проведение анализа. Перед анализом систему необходимо проверить на герметичность и продуть двуокисью углерода до полного удалёпия из нее воздуха. Затем пипеткой 6 набирают образец, продувают им дозатор 7, открывают кран 11 в атмосферу и после этого закрывают краны 12 и 11 и двуокисью углерода подают образец в колонку по линии 13, 12, 11. Двуокись углерода подается в прибор с постоянной скоростью 10—15 мл1мин. [c.847]

Образец полимерного материала в виде диска зажимают во фланцах прибора. На верхней камере прибора крепят одноходовой кран 7 с дозатором 6 для отбора на анализ пробы газовой смеси постоянного объема. Через штуцеры 5 и 8, заглушенные эластичными прокладками и гайкой с отверстием, предусмотрен отбор пробы жидкости с разных высот для определения растворимости в ней газа. Диффузионный прибор можно монтировать в термокриокамеру. [c.216]

Образец исследуемого этиленс1 высушивают ангидроном и набирают в бюретку 17 с ртутным затвором осушительную трубку 1б и дозатор 19 продувают исследуемым газом. При этом кран 14 открыт в атмосферу, напорная склянка 18 поднята выше уровня ртутп в бюретке 17. Объем газа, расходуемый на продувку, должен в 5—10 раз превышать объем дозатора. По окончании продувки быстро закрывают кран 20, затем кран 14 и потоком аргона вводят исследуемый газ в колонку 11, где этилен или пропилен адсорбируется, а легкие газы потоком аргона переводятся в колонку 1. [c.172]

Проведение анализа. Перед каждым анализом систему проверяют на герлютичность и продувают двуокисью углерода до полного удаления воздуха. Образец исследуемого газа набирают в пипетку 7 линию 11—12 и измерительную трубку 9 (дозатор) продувают исследуемым газом при открытом в атмосферу кране 10 и поднятой, выше уровня запирающей жидкости в пипетке 7, напорной склянке 8. Объем газа на продувку должен в 5—10 раз превышать объем дозатора 9. По окончании продувки быстро закрывают краны 7, 11, 10, кран 10 закрывают последним. При соблюдении такой последовательности закрытия кранов давление газа в дозаторе 9 будет равно атмосферному. Газ, поступаюпщй [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология