Сульфируемые вещества, определение

При анализе бензола и толуола производят определение ряда физических констант (удельный вес, объем отгона, температура кристаллизации), бромного числа, содержания сероуглерода, тиофена, сероводорода, меркаптанов и сульфирующих веществ, степени очистки и испаряемости. [c.155]

Определение содержания сульфирующих веществ [c.160]

Поэтому при сульфировании применяют обычно большой избыток серной кислоты—от двух- до пятикратного причем в практике учитывается, чтобы к концу реакции оставалась кислота определенной концентрации, уже неспособная сульфировать данное вещество. [c.93]

Порядок прибавления компонентов реакционной смеси может быть различным в зависимости от свойств исходного продукта и температуры сульфирования. В случаях, когда сульфирование идет при повышенной температуре, серную кислоту прибавляют к жидкому (расплавленному) веществу. После добавления всего количества сульфирующего агента реакционную массу выдерживают, не прекращая перемешивания, при определенной температуре. [c.34]

Рассмотрим влияние трех факторов на течение реакции сульфирования — концентрации сульфирующего агента (серная кислота, олеум или моногидрат), температуры и катализаторов. Как видно из уравнения реакции, сульфирование сопровождается выделением воды, которая разбавляет серную кислоту и уменьшает скорость реакции сульфирования, а скорость реакции десульфирования увеличивает. В результате протекания этих противоположных процессов наступает равновесие, т. е. сульфирование прекращается. Для каждого органического продукта существует определенный предел концентрации серной кислоты, ниже которого при данной температуре реакция сульфирования прекращается. Чрезмерно повышать концентрацию серной кислоты нельзя, так как начнутся побочные процессы, как например образование смолистых веществ. [c.213]

В качестве сульфирующего средства применяют смесь 40 г фосфорного ангидрида и 100 мл концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84). Определение ведется в при-боре-сульфаторе (рис. 36). Нижняя расширенная часть этого прибора заполняется серной кислотой, средняя часть представляет собою бюретку на 5 мл и заполняется исследуемым веществом, она отградуирована на [c.104]

Получены многокомпонентные полимерные системы. Системы на основе концентратов асфальто-смолистых соединений и диеносодержащих кубовых остатков получены конденсацией прн температуре 100-170 " С в присутствии концентрированной серной кислоты, как каталитического и сульфирующего вещества [36] На основе асфальта деасфальтизации гудрона и смол от производства изопрена (зеленого масла) получены олигомеры Асмол и Асмол2 [37,38]. Другая группа полимерных систем получена неглубокой термической полимеризацией стирола в среде высокомолекулярной ароматической фракции арланской нефти при температурах до 200 - 250 °С [39], Химизм процесса в обоих случаях крайне сложен и мало изучен, тем не менее, отдельные де1 али процесса удается выявить. Реологическими исследованиями и спектральными методами определена энергия активации вязкого течения На рис 5 4 показана зависимость среднечисловой молекулярной массы, определенной по крио-скопическим данным от эффективного ПИ Для обоих систем, чем выше молекулярная масса, тем ниже ПИ. Известно, что с ростом степени конденсации я-электронных систем уменьшается ПИ и растет СЭ. Эти результаты означают увеличение доли полисопряженных ароматических систем в ходе полимеризации [c.102]

Задание 6. Определение содержания сульфирующихся веществ в масле. [c.101]

К сульфирующимся веществам относятся непредельные и ароматические углеводороды, а также другие вещества, содержащиеся в маслах и взаимодействующие с крепкой серной кислотой. Содержание сульфирующихся веществ определяется по изменению объема масла до и после сульфирования. Определение проводится в сульфаторе (рис. 7), который представляет собой бюретку емкостью 25 мл с делениями по 0,1 жл и с двумя припаянными стеклянными шарами верхним емкостью 100 мл и нижним — [c.101]

При сульфировании высокомолекулярных жирных кислот различными сульфирующими агентами орбазуются а-сульфокарбоновые кислоты, роизводные которых могут найти применение в качестве поверхностно-активных веществ. Нами ранее разработан метод опреде ения серной и а-сульфокарбоновых кислот в продуктах сульфирования высокочастотным титрованием (1) и потенциометрический метод определения жирных кислот (3). Для определения трех компонентов требовалось проведение трех титрований, применение в качестве титранта ГТЭА позволяет определить названные компоненты двумя титрованиями. [c.271]

При сульфировании высокомолекулярных жирных кислот раз, шчными сульфирующими агентами получают соответствующие а-сульфокарбоновыс кислоты (а-СКК), соли и некоторые другие, производные которых находят широкое применение в качестве поверхностно-активных веществ различного назначения [Г]. Получающаяся при сульфировании жирных кислот сульфомасса содержит, помимо целевого продукта, непрореагировавшие жирные кислоты, избыток сульфирующего агента и некоторое количество продуктов реакции пеизвестного строения, имеющих темный цвет и сильнокислый характер [2]. Для контроля производства важно знать как глубину превращения жирных кислот в а-сульфокарбоновые, так и количество непросульфированных жирных кислот. Определение этих компонентов в производственном продукте (сульфомассе) часто затрудняется, вследствие присутствия серной кислоты и продуктов осмоления. Известный фотометрический метод определения а-СКК, основанный на малой растворимости их медных солей, весьма длителен, к тому же адсорбция темных примесей солями меди снижает точность анализа [3]. Весовой метод определения а-сульфокарбоновых и жирных кислот, основанный на слабой растворимости мононатриевых солей а-СКК в воде, также длителен и трудоемок [4]. Применение метода высокочастотного титрования к производственному продукту осложняется присутствием кислых темноокрашенных продуктов осмоления [5]. Метод потенциометрического титрования, основанный на способности а-СКК легко замыкать шестичленный цикл с ионами щелочноземельных металлов, пригоден для контрольного анализа реакционной массы и для выделения чистых солей а-СКК, однако, для поточного анализа ои слишком длителен [6, 7]. [c.111]

На основании приведенной выше классификации механизмов внедрения, казалось бы, можно сделать вывод о том, что для данной примеси в данной основной решетке тип образующегося твердого раствора является всегда определенным. Однако это не так. Как первоначально было показано, для сульфида кадмия [11, 12], содержащего примесь Ga, In, l или Ag, механизм внедрения может изменяться в зависимости от условий приготовления. Так, в системе dS + Ga в сульфирующих условиях внедрение атомов примеси сопровождается образованием вакансий, тогда как в восстановительных условиях наблюдается внедрение по механизму контролируемых электронных дефектов. Позже подобное явление было обнаружено для PbS [13], РЬТе [14] и dTe [15]. Такое изменение механизма внедрения легко объяснимо [16]. В разделе XI.2.3 уже говорилось, что механизм внедрения атомов примеси в кристалл простого вещества зависит от того, являются ли они однократными или многократными донорами или акцепторами, а также от типа собственных заряженных дефектов, определяющих условие нейтральности для чистого основного кристалла. Это положение выполняется и в случае соединения. Однако здесь имеется существенное отличие. В простом твердом веи естве тип преобладающих заряженных собственных дефектов обычно является вполне [c.423]

Температура ре ко поднимается выше 35°, поэтому необходимо применять чистый моногидрат, в противном случае часть нафталина не про-сульфируется. Все же случается, что часть вещества не сульфируется. В этом случае реакционную массу нагревают на водяной бане до 60° и перемешивают до полного исчезновения нафталина. Однако провести сульфирование небольших количеств не всегда бывает легко, и для проведения такой операции требуется известный навык. Для определения количества нафталина, находящегося в сульфомассе, небольшую пробу растворяют в воде. Непрореагировавший нафталин тотчас же выделяется на дне пробирки. При работе с больщими количествами такое сульфирование не представляет трудностей. [c.192]