Фенилдиазоний, раствор

Материалы соль фенилдиазония (раствор см. опыт 210) ацетат натрия (20%-ный водный раствор) анилин. [c.250]

При приливании к раствору хлористого фенилдиазония раствора гидроокиси серебра образуется осадок хлористого серебра фильтрат обладает высокой электропроводностью, которая со временем падает. Чем это вызвано [c.293]

В результате реакции должен получиться почти прозрачный раствор фенилдиазония. Раствор оставить в холоде и использовать в следующем опыте. [c.116]

П р и г о т о в л е н и е 0,05 м. раствора хлористого фенилдиазония. Раствор готовят из предварительно приготовленного 0,25 м. раствора солянокислого анилина (на приготовление берут 32,4 г на 1л). Для этого 50 мл 0,25 м. раствора солянокислого анилина помещают в мерную колбу емкостью 250 мл и приливают столько миллилитров 0,5 м. раствора нитрита натрия, сколько его пошло при установлении коэффициента поправки. Технику приготовления раствора см стр. 339. [c.341]

Получение галогенопроизводных ароматических углеводородов. Обработкой кислого раствора соли фенилдиазония иодистым калием получают с хорошим выходом иодбензол [c.109]

К 2 мл водного раствора хлористого фенилдиазония, полученного в опыте № 5, прибавляют равное количество раствора фенола в щелочи. Появляется интенсивное красное окрашивание (раствор должен быть все время щелочным). [c.70]

Часть раствора соли фенилдиазония (оп. 118) в пробирке а (см. рис. 16) слегка нагрейте над пламенем горелки. Немедленно начинается бурное выделение пузырьков газа — азота, которое продолжается далее и без нагревания. [c.118]

Разложение соли фенилдиазония при нагревании водного раствора можно представить следующим образом [c.118]

Н-кислоту определяют путем диазотирования 1 н. раствором нитрита натрия (число диазотирования) и путем сочетания с 0,1 н. раствором хлористого фенилдиазония (число сочетания). Оба числа должны совпадать. [c.824]

Полученный раствор соли фенилдиазония переливают в круглодонную колбу емкостью 500 мл и нагревают при 40—ЗО"" (на слабо кипящей водяной бане) до почти полного прекращения выделения азота. Образовавшийся фенол перегоняют с водяным паром перегонку заканчивают, когда проба дестиллата при прибавлении бромной воды будет давать лишь слабую муть три- бромфенола [c.128]

В колбу емкостью 200 мл вливают 26 мл концентрированной соляной кислоты и помещают в охлаждающую смесь из льда и соли. По охлаждении до 0° добавляют 25 г толченого льда и приливают анилин. К смеси постепенно при энергичном перемешивании приливают охлажденный до 0° раствор азотистокислого натрия в 15 мл воды. Температуру смеси все время поддерживают около 0°, периодически добавляя в колбу кусочки льда. Полученный раствор соли фенилдиазония быстро при перемешивании приливают к свежеприготовленному и охлажденному до 5° раствору сернистокислого натрия. [c.136]

Приготовив раствор комплексной цианистой соли закиси меди, оставляют стоять его на водяной бане при 60—70° н приступают к получению хлористого фенилдиазония. [c.170]

Находящийся в водном растворе гидросульфат фенилдиазония постепенно разлагается водой с выделением азота и образованием фенола. Для ускорения разложения содержимое стакана переносят в круглодонную колбу вместимостью 500 мл и нагревают на слабо кипящей водяной бане до прекращения выделения азота. Фенол отгоняют с водяным паром из этой же колбы. Отгонку [c.180]

Получение трифениларсина. В круглодонную колбу емкостью 2 -1. снабженную мешалкой и помещенную в баню с охладительной смесью (лед с водой), загружают 460 г двойной хлорцинковой соли хлористого фенилдиазония раствор 138 г треххлористого мышьяка к 1,1. г сухого ацетона, высушенного над хлористым кальцием. Реакционную смесь энергично перемешивают и в течение 3 часов малыми порциями к ней прибавляют цинковую пыль (167 г). Температура не должна подниматься выше 5°. По окончании загрузки цинковой [c.41]

Реакция гидроксиламина с солями диазония большей частью не приводит к окситриазенам. Это объясняется тем, что двузамещенные окситриазены являются неустойчивыми веществами и легко разлагаются с образованием арилазидов и ариламинов. Например, Э. Фишер [106] при приливании к кислому раствору гидроксиламина и сульфата фенилдиазония раствора соды получил почти количественно фенилазид [c.24]

Хлористый фенилдиазоний (растворим в воде) [c.216]

Хорошо извостыо, что ПОН фенилдиазония можно превратить п значительное число производных (фенол, хлор-, бром- и иодбензол и т. д.) при разложении его в водных растворах в присутствии подходящего нуклеофильного реагента. Разложение солянокислой соли диазония в разбавленном растворе соляной кислоты следует кинетическому выражению для реакций первого порядка в широкой области концентраций от 0,0008 до 0,4 моля, считая на соль диазония [90J. Константа удельной скорости проявляет относительно малое увеличение (от 1,9 10 сек для наиболее разбавленных растворов до 2,6 сек. для наиболее концентрированных) с увеличением концентрации соли. С другой стороны, изменение концентрации заметно сказывается на изменении состава продуктов реакции. В наиболее разбавленных растворах выход фенола составляет 95%, но он падает до 24% в более концентрированных растворах, а основным продуктом становится хлорбензол. [c.476]

Водный раствор хлористого фенилдиазония нагревают 10 мин на водяной бане при 50—60 °С. Образовавшийся фенол обнаруживают по реакции с РеС1з. [c.70]

Для образования основного азокрасителя к 1 капле диметилани-лина вH5N( Hз)2 (87) Прибавьте несколько капель воды и по каплям концентрированную соляную кислоту до образования прозрачного раствора, охладите льдом, прибавьте к этому раствору часть раствора соли фенилдиазония (оп. 118) и энергично встряхните. При добавлении раствора Hз OONa (14) выпадает желто-оранжевый осадок основания красителя — фенилазодиметиланилин, или -диметиламиноазобензол. Схема реакции [c.118]

Поместите в пробирку несколько крупинок р-нафтола (78) и добавьте для растворения 2—3 капли 2 н. NaOH (2). Одну каплю полученного раствора прибавьте к оставшейся от опыта 118 части раствора соли фенилдиазония. Немедленно вьшадает в виде хлопьев оранжево-красного цвета кислый краситель а-фенилазо-р-нафтол, или судан I, как его называют в специальной медицинской литературе. [c.120]

Если раствор хлористого фенилдиазония обработать влажной окисью серебра, происходит выпадение творожистого осадка хлористого серебра сам раствор приобретает при этом сильнощелочную реакцию. Образовавшаяся очень неустойчивая гидроокись фенилдиазония представляет собой основание, по силе равное едким щелочам (NaOH, КОН) [c.504]

Действие азотистой кислоты на первичные амины. — Взаимодействие ароматических аминов с азотистой кислотой только отчасти сходно с поведением алифатических аминов. В то время кан первичные алкиламины при действии азотистой кислоты в солянокислом растворе дают спирт и азот, гидрохлорид анилина в контролируемых условиях реакции (низкая температура, избыток кислоты) превращает ся в кристаллическую соль — хлористый фенилдиазоний [c.245]

При добавлении щелочи к <орошо охлажденному раствору хлористого фенилдиазония он сначала превращается в гидроокись четвертичного аммониевого основания [СеНе—М = Ы]ОН , которая затем изомеризуется в фенилдиазокислоту , соединение, обладающее слабокислыми свойствами и охарактеризованное в виде солей с металлами — диазотатов [c.256]

Реакция Зандмейера . — Если водный раствор хлористого фенилдиазония обработать при нагревании родистым калием (1 экв), то находящийся в равновесной смеси иодистый фенилдиазоний [c.259]

Реакция сочетания. — Соли диазония легко реагируют с фенолами и ароматическими аминами с образованием ярко окрашенных азосоедиБений, в которых два ароматических кольца связаны между собой азогруппой —N = N—. Взаимодействие протекает довольно спокойно. Эта реакция известна под названием реакции сочетания. Так, хлористый фенилдиазоний быстро сочетается с фенолом в щелочном растворе при 0°С, образуя оранжевый кристаллический -оксиазобен-зол (или п-бензолазофенол т. пл. 159 °С) [c.270]

Так как соли диазония изменяются в щелочном растворе, превращаясь постепенно в транс-диазотаты, которые не способны вступать в реакцию сочетания, то для правильного проведения этого процесса следует раствор хлористого фенилдиазония медленно приливать при перемешивании к охлажденному щелочному раствору фенола. Щелочь берется в количестве, достаточном для нейтрализации образующихся органических и неорганических кислот и для поддержания соответствующей основности реакционной среды. Сочетание протекает настолько быстро, что возможность разрушения диазосоставляющей исключается. Аналогичным образом хлористый фенилдиазоний сочетается и с М-диме-тиланилином. Реакция протекает в водной среде, нейтральной или слегка подкисленной уксусной кислотой, и приводит к образованию и-(К-диметиламино)-азобензола (желтые кристаллы т. пл. 117°С) [c.270]

Реакцию проводят следующим образом. Готовят раствор 2 экв анилина в 3 экв соляной кислоты, к которому затем добавляют 1 экв нитрита натрия и 2 экв ацетата натрия. Атом водорода в системе —-Ы = Ы—МН— активирован и, по-видимому, достаточно подвижен, поскольку одно и то же соединение образуется при конденсации как хлористого фенилдиазония с л-толуидином, так и хлористого л-толилдиазо-ния с анилином. [c.271]

Эфиры фенолов значительно менее активны в отношевии бромирования и нитрования, чем свободные фенолы, и они не способны сочетаться с хлористым фенилдиазонием. Однако при достаточном активировании путем введения нитрозаместителей в диазосоставляющую, азосочетание с эфирами все же может 6е>1ть проведено в уксуснокислом растворе (например, анизол сочетается с хлористым 2,4-динитрофенил-диазонием). [c.273]

Нафтохинон способен также бромироваться в положение 3 (выход 67%). В ряду и-хинонов вместо замещения происходит присоединение галоида. Арилирование п-бензохинона хлористым фенилдиазонием в водно-спиртовом растворе, слабо подкисленном уксусной кислотой, былопро- [c.428]

Представляет интерес мет(/д разложения нитрокобальтиата л-нитро-фенилдиазония в растворе нитрита натрия в присутствии окислов меди . л-Динитробензол получакхг также окислением л-нитроанилина кислотой Каро= или персульфатом аммония . [c.473]

Восстановление хлорида фенилдиазония. В трехгорлой колбе емкостью 2 л, снабженной мешалкой и капельной воронкой, охлаждают до З С раствор сульфита натрия и добавляют к нему 50 г льда. После этого при постоянном перемешивании быстро прибавляют раствор соли диазония, полученный из 0,4 моля анилина (получение см. в разд. Г,8.2.1). Затем нагревают смесь 10 мин при 20°С и 30 мин при 70 °С. Раствор становится темио-красным. Горячий раствор подкис-ляют концентрированной соляной кислотой (по лакмусу) и нагревание продолжают еще 6 ч при 70 °С. [c.237]

Чтобы исключить возможность образования побочных продуктов, используют арилдиазонийгидросульфат (HX==HsS04). Установлено, что с количественным выходом фенол можно получить при разложении 0,6%-ного водного раствора гидросульфата фенилдиазония. [c.239]

После каталитического гидрирования в щелочном растворе -изоарабиноза-уин превращают в 3,4-диметилфенил-й-рибамин (XIII). Путем сочетания последнего с фенилдиазонием получают диамин (XIV) [c.677]

Конденсируют о-3,4-ксилидин с D-рибоэой в спиртовом растворе [40—42]. Образуемый при зтом о-3,4-ксилидин-М- )-рибозид без выделения из реакционной массы восстанавливают каталитически водородом [43] в 3,4-диметилфенил- )-рибамин. Вторая аминогруппа вводится в последний путем сочетания с фенилдиазонием (или его производными). Выход азосоединения составляет 92% от теоретического [44] восстановление его в диамин может быть осуществлено с выходом 85% [20]. Синтез осуществляют по схеме Каррера [c.112]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология