Ультрамикровесы

В настоящее время уже существует возможность все без исключения анализы проводить с микроколичествами вещества. Новые исследования в области количественного органического микроанализа все более расширяют сферу его применения, причем обнаруживается стремление к работе с еще меньшими навесками. Как только будет решена проблема ультрамикровесов, появится возможность получать удовлетворительные результаты и при работе с 0,2—0,4 мг вещества. [c.6]

Ввиду исключительно большого значения квадрата скорости света в вакууме очень малые изменения массы ведут к колоссальному изменению энергии. Так, из формулы (1,1) следует, что 1 кДж соответствует изменению массы 2-10 о г. Если считать тепловые эффекты химических реакций порядка сотен килоджоулей, соответствующие изменения массы должны быть порядка 10 — 10" г. Эта величина лежит за пределами чувствительности весов, применяемых в химии, включая ультрамикровесы. Таким образом, из уравнения (1.1) следует, что при химических реакциях, поскольку они сопровождаются энергетическими эффектами, в действительности происходит изменение массы. Однако эти изменения настолько малы, что ими можно пренебречь. Ощутимые е изменения массы наблюдаются в ядерной химии и энергетике, где энергетические эффекты измеряются миллионами и миллиардами килоджоулей. [c.8]

Мало изменились конструктивно и продолжают применяться для ультрамикроанализа крутильные В, а для предварит взвешивания малых кол-в образцов, технических и производственных анализов-торзионные ультрамикровесы. [c.359]

Взвешивание количеств, меньших, чем 1 мг, возможно только на ультрамикровесах. [c.66]

Поэтому для нити с круг- Рис. 61. Схема смещения упругой нити лым сечением формула (10) ультрамикровесов [c.67]

В верхней части лапки делают прорез 1, затем в верхней и нижней частях просверливают отверстия с винтовой нарезкой, через которые ввинчивают штифт 2, укрепляющий микроскоп 3 в горизонтальном положении. Передвигая лапку по штативу, делают грубую наводку микроскопа. Тонкая наводка достигается поворотом барашка 4. В окуляр микроскопа вставляют окулярный микрометр 5 ДЛЯ измерения отклонения нити ультрамикровесов. Чтобы регистрировать небольшие смещения нити, увеличение микроскопа должно быть 50—80-кратным. [c.69]

Рис. 67. Нить ультрамикровесов в поле зрения микроскопа а—без нагрузки б—с нагрузкой.

Рис. 68. Нить ультрамикровесов с острием (а) и чашка с конусом для подвешивания (б).

Рис. 69. Схема ультрамикровесов с постоянной нулевой точкой

Рис. 70. Схема крутильных ультрамикровесов с кварцевой нитью

Рис. 71. Схема крутильных ультрамикровесов с кварцевой

Рис. 72. Схема крутильных ультрамикровесов

Имеется ряд работ, посвященных конструкциям ультрамикровесов [112, 162, 165, 166, 188, 195, 202, 204, 208, 210, 211, 221, 252, 253, 256, 260, 263, 270, 305, 327, 336, 368, 370, 384]. [c.78]

Рис. 74. Изготовление чашки для взвешивания на ультрамикровесах

Рис. 75. Чашки из платиновой фольги для ультрамикровесов.

Рис. 77. Изготовление стеклянной чашки для ультрамикровесов

Ультрамикрометод химического анализа применяется при исследовании состава продуктов коррозии, налетов, покрытий, малых объемов различных жидкостей, а также при анализе включений в минералах, метеоритах, сплавах, при исследовании отдельных частиц различного происхождения. Рис. 3. Ультрамикровесы (общий вид) [c.323]

Включения в железо-никелевом метеорите представляли собой ряд узких жилок шириной около 1 мм, предположительно содержавших повышенное количество никеля. Для анализа стружку веи ества, извлеченного высверливанием с помош,ью микросверла, собирали стеклянным острием в чашечку ультрамикровесов с кварцевой нитью, на которых брали навески порядка 1—2 -Ю" г. Перенеся пробу в капиллярный сосуд, растворяли ее в концентрированной соляной кислоте, добавляя затем азотную кислоту. Из полученного таким образом раствора брали на анализ аликвотные части, отмеряя определенный объем в мерных капиллярах. Большим избытком аммиака осаждали железо и определяли его количество по объему осадка гидроокиси. [c.324]

Ультрамикровесы с равноплечими кварцевыми коромыслами и нулевым методом взвешивания [c.135]

УЛЬТРАМИКРОВЕСЫ мн. Весы для взвешивания образцов с массой менее 2 мг. [c.453]

Бывают задачи и посложнее. На месте падения Тунгусского метеорита были найдены мельчайшие шарики, не видимые простым глазом. Важно узнать их состав, причем значительной навески этих шариков взять нельзя шариков мало. Здесь уж и микрохимическая техника беспомощна, в этом случае дело за ультрамикроанализом. Химический ультрамикроанализ по своим научным основам, как правило, не отличается от обычного большого химического анализа. Те же реакции, те же реактивы, те же, в общем, методы. Только техника другая, иное оформление анализа. Вместо стакана или пробирки — капилляр, вместо обычного лабораторного стола — предметный столик микроскопа. В анализе используют объемы, исчисляемые микролитрами. Весы тоже необычные. В ГЕОХИ АН СССР есть уникальные ультрамикровесы, которые позволяют брать навески до 0,1—0,01 мг, а чувствительность их — до 10 мг. Разработаны ультрамикрометоды потенциометрического титрования, кулонометрических определений. Объекты исследования— разнообразные пленки, налеты включения, микрочастицы. Об основах метода и его применении можно прочитать в монографии И. П. Али-марина и М. Н. Петриковой Неорганический ультрамикроанализ [c.25]

Взвешивание на крутильных ультрамикровесах производится следующим образом. Пустые чашки, вес которых должен быть практически одинаковым, помещают в соответствующие гнезда весов. Включают освещение и выжидают, пока не прекратятся воздушные потоки. Освобождают чашки весов и устанавливают отсчетное колесо в таком положении, чтобы изображения обоих концов контрольной нити (в весах Кирка) слились в одну непрерывную линию. Вилкой из платиновой проволоки снимают чашку, предназначенную для взвешиваемого предмета, и нагружают ее. Ставят ее вновь на место. Нагрузка и разгрузка весов должна производиться очень аккуратно, так как в противном случае можно поломать весы. Нагрузив весы, устанавливают отсчетное колесо таким образом, чтобы изображения концов контрольной линии слились. Вес взвешиваемого тела получают, умножая разницу между двумя показаниями от-счетного колеса до и после нагрузки весов на калибровочный коэффициент. [c.106]

Калибрование крутильных ультрамикровесов сводится к определению соотношения между весом образца и соответствующим показанием отсчетного колеса. Теоретически и экспериментально эта зависимость линейна. Поэтому для взвешивания достаточно знать только величину калибровочного коэффициента, при помощи которого можно вычислить вес образца, исходя из показаний отсчетного колеса. [c.106]

Прежде всего, существующие ультрамикровесы недостаточно чувствительны и точны, особенно для тех случаев, когда определение заканчивается весовым методом. К весовому методу практически приходится прибегать тогда, когда нет другого подходящего метода или когда анализ не может быть повторен вследствие крайне недостаточного количества вещества. В таких случаях выделенное соединение элемента после взвешивания можно сохранить для контроля или проверить его идентичность и. чистоту. [c.143]

Торзионные ультрамикровесы отличаются от крутильных тем, что коромысло закреплено на оси, опирающейся на прецизионные подшипники, а упругим измерит. элементом служит спиральная пружина. Эти В. выпускаются с Ммакс) равным 20, 200 и 1000 мг, и имеют цену деления соотв. 0,05, 0,2 и I мг погрешность определения массы и ст не превышают цены деления. [c.359]

Традиционные гирные весы аналит. группы (прежде всего микро- и ультрамикровесы), а также общелаб. весы повыш. точности весьма чувствительны к колебаниям и градиентам т-ры, воздушным потокам, вибрациям и т.п. Поэтому гнрн и объекты Б. должны иметь т-ру, возможно более близкую к т-ре в витрине весов, для чего выдерживаются в ней перед измерениями. В витринах весов не рекомендуется размещать поглотители влагн. Помещения для точного В. на всех весах указанных типов должны освещаться люминесцентными лампами или спец. светильниками с теплоотводом, а также термостатироваться и оборудоваться кондиционерами (обычно т-ра 20 °С прн суточных колебаниях ее не более + у 2°С электронные В. могут эксплуатироваться при более значит, перепадах т-р). [c.363]

Метод пригодён также для определения ультраМикроколичеств рения с применением ультрамикровесов [901]. [c.76]

Значение и практическая ценность методов элементарного и функционального микроанализа резко возросли в последние годы в связи с разработкой субмикрометодов. Основной вклад в эту новую область был сделан двумя группами исследователей — Кирстеном [50] в Швеции, уменьшившим количество исследуемого вещества до 0,1 мг, и Белчером и Уэстом [51] в Англии, которые используют обра.зцы весом до 0,05 мг. Как и в первых работах Прегля, основную роль сыграла разработка соответствующей конструкции весов. Английские исследователи используют ультрамикровесы с кварцевой нитью [52], которые при навесках менее 700 мкг обеспечивают точность до 0,04 мкг. Методы анализа указанных количеств вещества получили широкое применение в биохимических исследованиях, когда доступное количество вещества заведомо меньше, чем это необходимо для анализа обычными микрометодами. Авторы, однако, отмечают, что новая система не заменит старую в тех случаях, когда доступно большое количество вещества. [c.32]

Пробы весом 2-10 —1-10" г обрабатывают НКОэ для устранения загрязнений, помещают в кварцевые ампулы размером 1x3 мм, взвешивают на ультрамикровесах. Ампулы запаивают, заворачивают в алюминиевую фольгу, маркируют и помещают в кварцевые бюксы, в которых помещают стандарты облучают в течение 20 час. в потоке 1,2-10 нейтр (см -сек). После облучения пробы переносят в тонкостенные стеклянные пробирки размером 5 X 50 мм и измеряют активность на гамма-спектрометре с Ое(Ъ1)-детектором объемом 65,6 см с разрешением 4,5 кэв по фотопику Со с Еу = = 1,332 Мае и 4096-канальньш анализатором импульсов. [c.122]

Взвешивание очень малых количеств анализируемого объекта (нескольких микрограм мов) невозможно на весах, применяемых в микроанализе. Для этого существуют ультрамикровесы, принцип действия которых основан на упругих свойствах кварцевых, реже стеклянных или металлических нитей (см. стр. 66). [c.18]

В заключение следует отметить, что иногда можно работать на некалиброванных ультрамикровесах и не знать массу взвешиваемых объектов. Для этого надо заменить массу пропорциональной величиной, например, числом оборотов микровинта при данной нагрузке. Но это допустимо только в том случае, если есть уверенность, что в пределах применяемых нагрузок между массой и числом обо ротов микровинта существует строгая пропорциональность. Такой метод работы применяется, например. при определении золы (см. стр. 87). [c.85]

Для взвешивания малых образцов используют весы с кварцевыми нитьт или коромыслом — ультрамикровесы, на которых массу навески можно определять с точностью 10" —10" г (рис. 3). [c.323]

Единичные шарики и средние пробы из нескольких (7, 10, 14) шариков диаметром 50—80 мк взвешивали на ультрамикровесах УМВВ-0,005-5, конструкция которых описана нами ранее [3]. Для взвешивания шарики помещали в стаканчики с изогнутыми ножками (рис 5, /), изготовленн1.1е из стеклянных капилляров диаметром около 2 мм. Изогнутыми ножками [c.325]

Лаборатория радиоаналитических методов (И. П. Алимарин) проводит исследования в области радиоактивационного анализа и других радиоаналитических методов, электрохимических методов, ультрамикрохимии, соосаждения с неорганическими носителями, рентгеновского микроанализа. Уникальны работы по ультрамикрохимическому анализу, это одна из очень немногих лабораторий такого профиля в СССР и за рубежом. По техническому заданию лаборатории созданы ультрамикровесы, позволяющие брать навески до 0,5 мг. В лаборатории разработано много нейтронно-активационных методов анализа чистых веществ в свое время именно эта лаборатория была пионером внедрения радиоактивационного метода в Советском Союзе. Работы по рентгеновским методам сосредоточены преимущественно в направлении развития локального анализа как по первичному излучению, так и во флуоресцентном варианте. Делаются попытки разработать безэталонные методы рентгеновского анализа. [c.200]

В количественном ультрамикроанализе весы с изгибающейся нитью находят лишь ограниченное применение, поскольку приходится взвешивать сравнительно большие навески (с учетом веса тары) с достаточно высокой чувствительностью в связи с тем, что собственный вес образца мал. Поэтому более широко пользуются различными типами весов с коромыслом, позволяющим уравновешивать значительную часть навески (тару) при помощи противовеса. После этого производится точное уравновешивание очень малых образцов. В литературе описано несколько конструкций ультрамикровесов с коромыслом [79—84]. Ниже приведено описание двух, наиболее оправдавших себя конструкций при эксплуатации их в условиях ультрамикроаналитических работ. [c.102]

На чашку ультрамикровесов помещают крупинку чистого, исходного для объемного анализа, вещества (например, К2СГ2О7) и отмечают смещение коромысла. Затем навеску растворяют в малом объеме и титруют. По расходу титранта вычисляют величину навески. Повторяют эту операцию несколько раз и по полученным данным строят калибровочный график. [c.107]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология