Осциллометрия

Высокочастотное титрование (осциллометрия) является разновидностью кондуктометрнческого титрования. В случае высокочастотного титрования исследуемый раствор помещают в высокочастотное, электромагнитное поле измерительного прибора, а затем в этот раствор из бюретки или другим способом постепенно приливают раствор титранта, реагирующего с определяемым веществом электроды укрепляют вне анализируемого раствора непосредственно у стенок ячейки и повышают частоту переменного тока до нескольких тысяч мегагерц. Высокочастотное титрование вследствие его особенностей иногда называют без-контактной кондуктометрией, так как исследуемый раствор не имеет гальванического контакта ни с электродами, ни с катушками индуктивности — источником осциллирующего магнитного поля. [c.27]

Области применения осциллометрии [c.336]

Электрический колебательный контур состоит из емкости С и индуктивности включенных последовательно или параллельно. В методе осциллометрии применят практически только параллельное включение. Частота / недемпфированного колебательного контура (или частота контура со = 2я/) определяется величинами С и L и может быть рассчитана из выражения [c.328]

Разновидностью кондуктометрического титрования является высокочастотное титрование, называемое также химической осциллометрией. Метод основан на использовании переменного тока, что исключает электрохимическое разложение раствора. Приборы для высокочастотного титрования конструируют на основе электронных схем. Титруемый раствор помещают между пластинками конденсатора или внутри индукционной катушки. Электроды не соприкасаются с раствором и располагаются снаружи сосуда для титрования в виде колец. Поэтому раствор не загрязняется. [c.492]

В осциллометрии в основном используют количественную Зависимость импеданса от электропроводности и диэлектрической. проницаемости или соответственно от магнитной проницаемости, причем не имеет значения, проводят ли измерение импеданса или его изменений через частоту, амплитуду или другим способом. [c.329]

Метод градуировки. Целью количественного анализа является определение содержания какого-либо элемента или соединения X. Поэтому необходимо точно знать функциональную зависимость между измеряемой величиной у и содержанием х (рис. Д.194). Желательно, чтобы эта зависимость не была многозначной (а). В случае двузначной зависимости, например для активной составляющей метода осциллометрии, нужно определить, в какой области должно находиться значение у для получения правильных результатов для х (б). Даже однозначная функциональная зависимость не всегда является идеальной (в), так как при наличии кривизны функции существует сильная зависимость чувствительности измерений от содержания компонента. Такая ситуация возникает, напр/ мер, при подавлении максимумов первого рода в постояннотоковой полярографии при определении содержания примесей поверхностно-активных веществ в воде. В таких случаях используют специальные приемы, например измеряют объем пробы, при добавлении которого сигнал уменьшается наполовину. Фиксируют значение у и определяют X при соответствующем разбавлении пробы. Как правило, для аналитических определений необходимо наличие однозначной линейной функциональной зависимости (г). Тогда градуировочный график можно описать уравнением у = ув+Ъх. При х =0, т. е. в отсутствие определяемого компонента, у=ув, поэтому ув называют сигналом фона. Причинами возникновения сигнала фона могут служить примеси определяемых компонентов в реактивах и растворителе, а также наложение сигналов, перекрывающих сигналы определяемых компонентов. Сигнал фона стараются в каждом конкретном случае уменьшить (при- [c.455]

Осциллометрия Высокочастотная кондуктометрия Кулонометрия Электрогравиметрия [c.12]

Высокочастотная, кондуктометрия (осциллометрия) [c.159]

Электрический колебательный контур состоит из емкости С и индуктивности Г, включенных последовательно или параллельно. В методе осциллометрии применяют практически только параллельное включение. [c.159]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

Поскольку в методе осциллометрии исиользуется ноле высокой частоты, следует обратить внимание на то, что неременный ток всегда слагается из активной, или действительной, составляющей и реактивной, или мнимой, составляющей, нанример [c.160]

Проведение косвенного титрования при помощи осциллометра позволяет осуществлять определение с точностью весовых методов, т. е. 0,1% [38б 387]. [c.54]

Осциллометрия. Метод осциллометрии заключается в измерении проводимости или других свойств раствора, как, например, диэлектрической постоянной в поле токов высокой частоты (порядка нескольких мегагерц). Преимуществом метода является возможность измерений без фактического соприкосновения электродов с раствором. [c.144]

Рис. 13.14. Химический осциллометр. (Справа показаны три типа контейнеров для образцов.)

В специальных случаях для обнаружения и измерения пятен как на бумаге, так и в колонках применяются другие физические методы, Так, например, для наблюдения за разделением органических кислот использовался метод осциллометрии [2, 20]. [c.258]

Осциллометрия представляет собой метод определения изменений электропроводности или диэлектрической проницаемости 8 в процессах титрования или смешивания двух жидкостей с различными е. Ячейкой для определения электропроводности служит стаканчик иди пробирка, подсоединенные к цепи осциллятора, работающ его на частотах 1—400 МГц. Подсоединение осуществляют с помощью ленты из проводящего материала (например, медной фольги), [c.130]

Рис. 0.7. Схема простого осциллометра.

Высокочастотная кондуктометрия (Осциллометрия) [c.95]

К высокочастотным измерениям электропроводности (осциллометрия). II. [c.97]

Непрерывное определение концентрации электролитов осциллометрией. [c.97]

Осциллометрия (высокочастотные кондуктометрические измерения). [c.99]

Измерительная ячейка, применяемая в электрохимических методах анализа (кроме осциллометрии), включает два электрода, погруженные в анализируемый раствор. Для описания работы такой ячейки М0Ж1Н0 предложить общую, так называемую вквиваленттую схему, в которой абстрактно представлены ре альные процессы, происходящие в ячейке. Правильность ее [c.278]

Осциллометрию часто называют высокочастотным титрованием. Но поскольку этот метод можно применять не только для индикации точки эквивалентности ири титровании, но и для прямых измерений концентрации электролитов, исследования кинетики процессов (например, процесса кристаллизации) и др., названию осциллометрия следует отдать предпочтение (по аналогии с названиями потенциометрия, кондуктометрия, ам-перомехрия и др.). Осциллометрия сравнительно новый электрохимический метод анализа. По-видимому, этим объясняется тот факт, что осциллометрии недостаточно уделяют внимания при обучении студентов, и отчасти этим же объясняется медленное внедрение метода в научные исследования и практику. Другая причина заключается, вероятно, в многообразии возможных конструктивных форм измерительных устройств, подробное теоретическое описание которых часто отпугивает исследователей. [c.327]

Как было указано в начале раздела, в методе осциллометрии для индикации концентрации электролита в анализируемом растворе используют величину переменного тока, например пе-1ременнотоковое сопротивление — импеданс 2 — или переменно-токовую электропроводность — адмитанс О, являющийся вели-1ЧИН0Й, обратной импедансу. [c.331]

Растворимые в кетонах соли щелочных и щелочноземельных металлов можно титровать раствором хлорида лития в кетонах, при этом в осадок выпадают нерастворимые в кетонах хлориды щелочных или соответственно щелочноземельных металлов. Особенно хорошие результаты дает использование осциллометрии для индикации точки эквивалентности. Однако ход осциллограммы нельзя объяснить на основе различия в подвижностях ионов, как в случае водных растворов. Из-за низкого значения диэлектрической проницаемости растворителя растворы солей диссоциированы неполностью, и поэтому ход осциллограммы в значительной степени определяется различием степени диссоциации соединений. При титровании солей натрия электропроводность раствора до точки эквивалентности может уменьшаться или возрастать в зависимости от того, является ли образующееся соединение более электропроводным. Рис. Д. 147. Кривые осциллометриче- чем соответствующая соль лития, ского титрования 0,206 мг-экв КЗЬРв или менее электропроводным. При раствором ЬЮ1 в различных раство- титровании одной и той же соли в рителях различных растворителях это влия- [c.350]

К настоящему времени широкое расиространение в аналитической практике получил метод высокочастотной кондуктометрии, или осциллометрии. В данном методе используется иеремеппый ток с частотой 1 00 МГц, а ячейка с исследуемым раствором и электродами выполняет роль конденсатора или катушки индуктивности в высокочастотном колебательном контуре, что позволяет пе погружать электроды пепосредствеп-по в раствор, размещая их снаружи стеклянной ячейки. Отсутствие нено-средственного контакта электродов с раствором является основным преимуществом метода осциллометрии по сравнению с классической кондуктомет-рией, так как позволяет избежать влияния ноляризации электродов, их разрушения в агрессивных средах и загрязнения нри выделении осадков. [c.159]

Методом осциллометрии нельзя ировести прямое измерение электрической проводимости раствора, но можно косвенно проследить за из-мепепием измеряемой величины, которая связана с электрической проводимостью более сложной зависимостью, чем в кондуктометрии. [c.159]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология