Весовой анализ точность

Всякий приготовленный раствор нужно обязательно проверить на содержание в нем того вещества, которое растворяли. Это необходимо для того, чтобы убедиться в правильности проделанной работы и чтобы получить уверенность в том, что для последующей работы будет использован именно тот раствор, который нужен. Проверку приготовленных растворов проводят или путем определения плотности, или титрованием, или методами весового анализа. Точность приготовленных растворов особенно важна для работ, связанных с проведением химического анализа. [c.128]

В весовом анализе чаще всего навески исследуемых веществ или веса осадков представляют величины порядка 1 г. Взвешивание количеств вещества порядка г выполняется с точностью до 0,0001 г, что составляет 0,0001 -100=0,01 %. [c.482]

Точность результатов весового анализа очевидно, не может быть выше этой величины. Поэтому обычно результаты определения содержания главных компонентов материала выражают четырехзначной цифрой (например, 75, 32%) с двумя цифрами после запятой (не более), так как последняя цифра является уже недостоверной по условиям взвешивания. При меньших навесках (или весах осадков) точность соответственно уменьшается. [c.482]

Весовые методы определения плутония были использованы уже на первом этапе исследования свойств этого элемента и его соединений [48, 367]. Поскольку в распоряжении исследователей имелись очень небольшие количества плутония, были разработаны специальные весовые ультрамикрометоды [367]. В настоящее время методы весового анализа применяют, главным образом, для определения миллиграммовых или граммовых количеств плутония в случаях, когда требуется высокая точность (0,1 — 0,2 отн. %). [c.252]

При правильном выполнении всех аналитических операций весового анализа ошибка опыта определяется точностью взвешивания. При одинаковой абсолютной ошибке взвешивания большая навеска неходкого вещества приводит к большей относительной точности результата анализа, выражаемой в процентах. [c.267]

В весовом анализе допустимая ошибка при взвешивании не должна превышать 0,1%. Предположим, что применяемые весы дают возможность взвешивать с точностью до 0,0001 г, тогда минимальную навеску, которую можно взвешивать, допуская ошибку в 0,1%, рассчитывают следующим образом. [c.272]

От качества получаемых осадков в значительной степени зависит точность и надежность результатов весового анализа. [c.280]

Оптимальные условия осаждения кристаллических осадков. В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы. [c.283]

Причины возникновения различных ошибок в весовом анализе осадков, а также способы их уменьшения уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Основными источниками систематических ошибок являются загрязнение осадочных форм и, потери, связанны с растворимостью осадков или с превращением осаждаемых форм в весовые Для любого весового метода определения конкретного вещества ошибки каждого вида обладают различной относительной долей, что приводит к неодинаковой точности отдельных весовых методов. Несмотря на это, однако, можно рассмотреть вопрос о предельной точности обычных весовых методов, которую нельзя превзойти без использования специальной экспериментальной, техники. [c.225]

В тех случаях когда основным требованием к анализу является высокая точность без учета времени его выполнения, предпочтение отдают весовому анализу. Таковы, например, анализы, связанные с определением ч остава новых минералов или синтезированных соединений", анализ эталонов для калибровки и контроля физических аналитических методов, ответственные анализы для установления качества некоторых образцов природного сырья, промышленных продуктов и др. [c.228]

Так, относительная ошибка измерения в весовом анализе — порядка 0,17о, но обычно точность весовых определений находится в пределах 0,2—0,3%, а в отдельных случаях и 0,5% в результате ошибок различного происхождения, допущенных в ходе конкретного определения. [c.450]

С определением влаги и золы учащиеся встретятся вновь в практикуме по весовому анализу (второй год обучения). Так как во время практикума по техническому анализу учащиеся еще не умеют работать с аналитическими весами, навески веществ для технических анализов берут на технохимических весах. Точность взвешивания в данном случае составляет 0,01 г. В соответствии с этим достижением постоянного веса при высущивании или прокаливании можно считать расхождение между двумя последовательными взвешиваниями не более чем 0,02 г. Уменьшение точности некоторых анализов, обусловленное пользованием технохимическими весами (вместо аналитических), ни в коей [c.211]

Точность расчета результатов анализа. При вычислении результатов весового анализа используют два вида приближенных величин—атомные и молекулярные веса, определенные с очень высокой степенью точности, и полученные результаты измерений величину навески и массу осадка весовой формы. Аналитические весы дают возможность взвешивать с точностью до четырех-пяти десятичных знаков (т. е. 4-й или 5-й десятичный знак уже недостоверен). Поэтому и в результате вычисления можно получить такую же точность. Соответственно в числовом результате анализа следует оставлять столько же десятичных знаков, помня, что последняя цифра уже недостоверная. [c.39]

Здесь следует подчеркнуть, что при оценке значения комплексонов для весового анализа мы будем исходить главным образом из экспериментальных работ, а не из результатов теоретических исследований или физико-химических измерений, которым была посвящена первая часть этой книги. Рассмотрим некоторые общие соображения. Применимость и точность весового метода прежде всего обусловлены малой растворимостью осадка, определяемого взвешиванием (если осадок имеет определенный состав после высушивания), либо незначительной растворимостью продукта реакции, который после выделения переводят в определенную весовую форму. [c.90]

Весовой и объемный методы количественного анализа обычно применяются при содержании главного компонента в количествах от 90% до 30%, когда точность химического анализа превышает точность физико-химических методов. Методы весового и объемного анализа можно применять с уверенностью до содержания определяемого элемента в количестве десятых долей процента. При содержании определяемых примесей до 0,5% химические методы анализа не уступают по точности физико-химическим методам, поэтому весовой анализ обычно применяют при арбитражных определениях. Когда определяемый элемент присутствует в малых количествах (меньше 0,1%) или в виде следов (10 —10 %), то более надежными являются физико-химические, инструментальные, методы анализа (фотометрические, электрометрические, спектральные, радиометрические и др.). Однако, значительно увеличивая навеску исследуемого образца, можно весовым методом определить и 0,01% искомого элемента. Один из основных недостатков весового метода анализа — его длительность, поэтому в фармакопее ему часто предпочитают метод объемного анализа. [c.9]

Вычисления навески производят с точностью до второго знака после запятой, а отвешивание навески на аналитических весах — с точностью до четвертого знака после запятой. Реактивы в весовом анализе применяют в виде растворов различной концентрации и отмеривают их по объему. Поэтому необходимо уметь вычислить объемы растворов, требующихся для растворения взятой навески исследуемого образца, выделения осаждаемой формы, промывания полученного осадка и т. д. [c.345]

Вычисления в весовом анализе необходимо вести на основании стехиометрических уравнений, подставляя соответствующие атомные массы реагирующих веществ. Если реагируют не элементы, а соединения, что встречается значительно чаще, то подставляют соответствующие молекулярные массы. Необходимо иметь в виду, что величины атомных масс целого ряда химических элементов значительно уточнены и поэтому в некоторых случаях наблюдается некоторая разница при пользовании старыми и новыми величинами атомной массы. Например, атомная масса бария в таблице 1929 г. указана 137,4, а в таблице 1963 г. атомная масса бария равна 137,34. Эта разница делается особенно заметной, если приходится атомную массу умножать на какое-либо многозначное число. Для расчетов в весовом анализе студенты должны пользоваться расчетными и справочными таблицами для химиков, составленными Ю. Ю. Лурье, и четырехзначными таблицами логарифмов. Все числовые величины, употребляемые при расчетах, как полученные измерениями (взвешиванием, измерением объема), так и вычисленные, должны содержать столько значащих цифр, чтобы предпоследний знак был точным. Например, в числе, выражающем вес золы фильтра, 0,00004 г только одна значащая цифра, которая находится за пределами точности взвешивания на аналитических весах, и в обычном весовом анализе ею можно пренебречь. Если [c.347]

Важно, чтобы количество осаждаемого химического элемента, оставшегося в растворе, было настолько мало, чтобы им можно было пренебречь. Оно не должно выходить за пределы точности метода весового анализа, в основном определяемого точностью взвешивания, т. е. за пределы десятых долей миллиграмма (0,2—0,3 мг). [c.380]

Реакции осаждения. Метод электропроводности также пригоден для определения точки эквивалентности в реакциях осаждения. Кривая осаждения иона Ag+ хлоридом натрия приведена на рис. 15. Анализ кривой в отношении отдельных ионов аналогичен тому, который дан для ранее рассмотренных реакций. В кондуктометрИИ допустима даже такая растворимость осадка, которая делает его неприменимым в весовом анализе. Влияние заметной растворимости осадка проявляется в округлении отрезка кривой в месте пересечения двух ее ветвей. Если это влияние не слишком велико, можно еш,е достичь достаточной точности определения путем удлинения прямых отрезков до их пересечения. Растворимость иногда можно уменьшить введением до 50% спирта и таким образом увеличить точность результатов. На рис. 16 показан особенно благоприятный случай титрования — [c.27]

Часть осаждаемых ионов, соответствующая величине произведения растворимости осадка, всегда остается в растворе. Но, как и в качественном анализе, нас интересует, конечно, не теоретическая, а практическая полнота осаждения. В качественном анализе мы могли назвать осаждение какого-либо иона практически полным в тех случаях, когда остающиеся в растворе количества его настолько малы, что никаким дальнейшим операциям анализа помешать уже не могут. Подобно этому, в весовом, анализе практически полным осаждение считается в тех случаях, когда остающееся в растворе количество осаждаемого соединения находится за пределами точности взвешивания, т. е. не превышает 0,0002 г. [c.75]

Взвешивание — одно из наиболее распространенных измерений, выполняемых химиками. Оно может быть проведено быстро, правильно и точно на современных аналитических одночашечных весах. Опытные химики могут взвесить образец, содержащий несколько граммов вещества, с точностью до одной миллионной доли, а новички сделают это с точностью до одной тысячной ( 0,1%). Вследствие этого весовой анализ является одним из наиболее распространенных методов, используемых в химическом эксперименте, особенно в тех случаях, когда нужна высокая точность. [c.38]

Аналитические данные могут быть также получены с помощью объемного метода анализа. Начинающие легко добиваются в этом случае точности до 0,2%, но даже опытным экспериментаторам редко удается достигнуть точности большей 0,02%, в то время как при весовом анализе ошибка составляет 0,001%. Однако уменьшение точности компенсируется большими удобствами и скоростью объемных измерений. Проблемы, связанные с переносом вещества, в этом случае оказываются наименее сложными, кроме того, часто удается избежать длительных процедур осаждения, фильтрации и высушивания. Дополнительным достоинством объемного анализа является то, что во многих случаях с его помощью возможно измерение очень малых количеств вещества, которые трудно взвесить с достаточной точностью на обычно доступных весах. Химики почти всегда отдают предпочтение объемному анализу по сравнению с весовым. [c.39]

В этом параграфе мы рассмотрим явления соосаждения и последующего осаждения только в той мере, в какой они представляют интерес для объемного анализа . Захватывание осадком таких примесей, как вода и посторонние соли, имеет большое значение в весовом анализе, но оно не снижает точности объемно-аналитических определений. На точность титрований методами осаждения влияет, как правило, соосаждение и последующее осаждение только тех солей, которые имеют общий ион с выпадающим осадком. Различные виды загрязнения осадков могут быть классифицированы следующим образом. [c.221]

Применение комплексонов, главным образом этилендиаминтетрауксусной кислоты для весового анализа, имеет особое значение. Здесь следует подчеркнуть, что при оценке значения комплексонов для весового анализа мы будем исходить главным образом из экспериментальных работ, а не из результатов теоретических исследований или физико-химических измерений, которым была посвящена первая часть этой книги. Рассмотрим некоторые общие соображения. Применимость и точность весового метода прежде всего обусловлены малой растворимостью осадка, определяемого непосредственно взвешиванием (если осадок имеет определенный состав после высушивания), либо переводимого в определенную весовую форму, например прокаливанием. Нерастворимость химических соединений определяется величиной произведения раство- [c.107]

Преимущества и недостатки весового анализа. Весовые методы анализа применяют для определения очень многих металлов (катионов) и неметаллов (анионов), составных частей сплавов, руд, силикатов, органических соединений и т. д. Весовой анализ относится к весьма точным методам, позволяющим вести определение с точностью до 0,01—0,02% (абсолютных), что превосходит точность объемных методов. Существенным недостатком весового метода является большая длительность определений, намного превосходящая длительность определений с помощью объемных методов .анализа. [c.328]

В весовом анализе, так же как и в объемном, запись результатов вычислений должна отражать требуемую степень точности, обусловливаемую точностью применяемого метода анализа и точностью измерений веса. [c.339]

Ошибку взвешивания можно установить цри обычной процедуре проведения весового анализа. Для обоих взвешиваний она одинакова и составляет = 0,0002 г [8]. Иэ уравнения (4.3а) получаем абсолютную ошибку разности ету = сГху/2 Я5 0,0003 г. Это ненамного больше, чем ошибка одного взвешивания. Относительная ошибка одного отдельного взвешивания составляет сГх/Х 0,000 03=0,003%. Разность у = X — Хо, например, напротив, оказывается связанной с заметно более высокой относительной ошибкой (Гу/у й 0,001 = 0,1%. Несмотря на высокую точность отдельных взвешиваний, разность можно определить только со сравнительно большой относительной ошибкой 0,1%. [c.65]

Это показывает, что даже еслц все ошибки, связанные с особенностями метода, свойствами осаждаемой и весовой форм и умением экспериментатора, будут уменьшены до минимума или даже устранены, точность весового анализа не может превысить [c.225]

Методика содержит в себе такж аппараты и приемы, насыщения воздухом и освобождения от газов в строгих условия , а также вносит некоторые уточнения и добавления, касающиеся других сторон вопроса о подготовке вещества. Данные аппаратура и приемы обладают большой экспериментальной приспособляемостью как на пример, кроме отмеченной возможности определять коэфициенты расширения при высоких температурах, укажем на возможность приспособить аппаратуру к определению потерь в легких нефтепродуктах при хранении, перекачке и т. п. по упругости паров. В этом случае можно иметь возможность вести исследование со всей точностью весового анализа, так как методика позволяет совершенно строго извлекать ампулу с продуктом из аппарата и, если нужно, поместить ее на весы. Отметим еще, что в то время, как определение упругостей паров при высоких температурах по самому существу является сложной в экспериментальном отношении и неходовой работой, та часть методики, которая содержит определение в диапазоне до 100° С и которая является наиболее интересной при обычном круге работ (моторное топливо и т. п.), доступна для всякой, хотя бы и не очень богатой технически лаборатории. , [c.50]

Точность метода оказалась достаточной для целей контроля, однако, приступая к более ответственным анализам, следует проверить линейность калибровки. Состав проб, анализируемых методом газо-жидкостной хроматографии, вычисляли по значениям высоты и полуширины пиков с поправкой на молекулярный вес. Результаты выражали в весовых процентах. Точность опыта, проверенная на смесях фирмы Phillips, была признана достаточной для обычных определений. [c.225]

Т. Б. Стюнкель и Е. М. Якимец [150] подвергли тщательной экспериментальной проверке описанные в литературе комплексонометрические методы определения сульфатов и показали, что получаемое в некоторых случаях очень хорошее совпадение с данными весового анализа зависит не от точности метода, а от удачно подобранных для каждого конкретного случая условий титрования (объем пробы, избыток осадителя, время растворения в комплексонате и т. д.). Зависимость получаемых результатов от указанных факторов заставила отдельных исследователей прибегать к расчетным формулам или таблицам для определения необходимого избытка ВаСЬ при данном предполагаемом содержании сульфат-иона в анализируемом растворе. На основании опытов и теоретических расчетов авторы пришли к выводу, что комплексонометрическое определение сульфатов не может служить методом точного контроля и его следует применять только как ориентировочный метод . Только что сказанное, очевидно, справедливо и для метода Токштейна и Шерака, хотя полярографическое определение серебра само по себе является достаточно точным и надежным. [c.24]

Рентгенографический метод дает такую же точность определения серы, как и весовой анализ при небольших затратах времени нефтепродукт при этом не разрушается. Интенсивность поглощения рентгеновых лучей зависит от плотности (удельного веса) анализируемого нефтепродукта. Поэтому рентгенометрическое определение серы непременно включает определение плотности и применение стандарта равной плотности при компенсационном методе анализа или построение калибровочных кривых, учитывающих изменение поглощения с изменением удельного веса при абсолютном методе. Кроме того, интенсивность поглощения зависит от массы атомов определяемого элемента. Присутствие кислорода и особенно других более тяжелых, чем сера, элементов (свинец и др.) является помехой определению, поскольку они поглощают рентгеновые лучи (а также р-излучение при радиометрическом методе анализа) давая в итоге общий (интегральный) эффект. Поэтому для по- [c.28]

К недостаткам химических методов анализа относится и срав-иительно небольшой предел их чувствительности при относительно большой точности определений. Так, например, путем весового анализа, применяя обычные аналитические весы, можно количественно определить анализируемое вещество с точностью до 10 г, а с помощью микровесов точность определения можно повысить до 10 г. Однако и такая точность не всегда оказывается достаточной. [c.340]

Весовой анализ разработан как макрометод (навеска 0,1 г), микрометод (навеска до 0,001 г или 1 мг) и ультрамикрометод (навеска 10 г или 1у). Методы ультрамикроанализа в СССР подробно разработаны И. П. Алимариным. Основное требование к весовой форме — постоянство ее состава, который должен быть точно известен. Только тогда можно вычислить достаточно точно содержание определяемого элемента или соединения в анализируемом образце. Анализируемый образец и весовую форму нужно взвешивать в макровесовом анализе с точностью до 0,0001 г. [c.353]

Требования к осаждаемой форме. 1. Осаждаемая форма должна обладать достаточно малой растворимостью, без чего невозможно достижение практически полного осаждения определяемого иона (элемента). Как известно, растворимость трудно растворимых электролитов характеризуется величиной их произведения растворимости (ПР). Опыт показывает, что в случае бинарных электролитов (т. е. соединений, молекулы которых образуют при диссоциации два нона, например BaS04, Ag l и т. п.) практически полное осаждение может быть достигнуто лишь в тех случаях, когда ПР осадка не превышает 1 10" . Поэтому соединения с ПР>10 в качестве осаждаемой формы в весовом анализе, как правило, не применяются. Но, конечно, возможность или невозможность применения для указанных целей того или иного соединения зависит также от степени точности, требуемой от данного анализа. При менее точных определениях иногда можно применять в качестве осаждаемой формы и такие соединения, которые при более точных анализах применять нельзя. [c.70]

Le oeuvrei титрует никкель в слабо аммиачном растворе 10%-ным раствором K N (1 мл — Ш — 23 мг Ni), титр которого установлен по раствору чистого сернокислого никкеля-аммония (с 14,93% никкеля). Для этой цели отмеренное количество раствора никкелевой соли помещают в колбу, слабо подщелачивают 5%-ным аммиаком и, все время встряхивая колбу, приЛивают из бюретки раствор K N, пока жидкость в колбе не станет вдруг прозрачной и с желтоватым оттенком. Беря из никкелевой ванны 1000 мл раствора (который обычно содержит около 10 г никкеля в 1 литре), можно, согласно Le oeuvre, произвести определение с точностью до 0,02 г на литр. Ванны, бывшие в употреблении в течение долгого времени, загрязняются железом, медью, цинком и т. д. Определение в таких ваннах никкеля и-загрязняющих примесей производится путем обычного весового анализа. [c.289]

Весовой анализ позволяет достичь большой точности благодаря высокой чувствительности современных аналитических весов. Одиако применение этой методики требует значительной затраты времени, многократного переноса вещества из одного сосуда в другой (что сопровождается возможной потерей вещества), а также тщательного проведения требуемых разделений. Желательно было бы располагать методами, допускающими проведение анализа в одном растворе, которые были бы основаны на использовании индивидуальных свойств каждого из ве-шсств, определяемых при анализе, так чтобы каждое из них мо- [c.398]

Отличие макро- от микрометода. При использования макрометодов анализа имеют дело с относительно большими коли-чествамя веществ. В весовом анализе работают с навесками, превышающими 0,05—0,1 г, которые в звешивают с точностью до десятитысячных долей грамма. В объемном анализе измеряют объемы растворов и газообразных веществ, превышающих 1 мл, и проводят отсчеты с точностью до 0,020—0,025 мл. [c.18]

Основы аналитической химии Часть 2 (1965) -- [ c.285 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.14 ]

Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.375 ]

Основы аналитической химии Издание 3 (1971) -- [ c.366 ]

Основы аналитической химии Кн 2 (1965) -- [ c.285 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология