Азот качественнее определение

Гетероциклические соединения [79, 81, 154] могут присутствовать и в группе соединений основного характера и в группе соединений остаточного азота. Для качественного определения азотных гетероциклов в инфракрасной области можно пользоваться табл. 68 [79, 207]. Гетероциклические соединения с атомом азота в кольце, как правило, имеют характер вторичных аминов или иминов (пирролы, пиридины, хинолины). В их спектрах поглощения присутствуют полосы поглощения вторичных аминов или иминов, отличающихся, как уже говорилось, повышенной интенсивностью. Кроме того, присутствуют интенсивные полосы поглощения, соответствующие скелетным колебаниям кольца, валентным колебаниям замещенных колец, валентным и деформационным колебаниям водородного атома кольца. [c.134]

Ниже приведены наиболее простые способы качественного определения основных (С, Н, N, S, Hal, Р) элементов в органических веществах. Для ряда методов приведены упрощения и изменения. Так, хотя в случае щелочных металлов для обнаружения азота и серы сплавление веществ дает лучшие результаты с калием, методика дана для гораздо менее взрывоопасного натрия. [c.107]

Испытуемое органическое вещество разлагают нагреванием в присутствии металлического калия или натрия. Анализ аналогичен качественному определению азота (стр. 68). [c.75]

Важное значение имели каче ственные способы определения в органических соединениях азота. Бутлеров [4, с. 140] в 1862 г. называет две главные реакции для качественного определения азота перевод его в аммиак (этот метод берет свое начало от Бертолле, 1800) и нагревание органических веществ с металлическим калием, приводящее к образованию цианистого калия, качественной пробой на который служит образование берлинской лазури (Лассень, 1843). [c.290]

Качественное определение аминов базируется главным образом на их основности, а также на подвижности атомов водорода, связанных с азотом. Для аминов ароматического ряда используется также реакционная способность л-положения ароматического ядра. [c.265]

Органические соединения, кроме углерода С, содержат главным образом водород Н, кислород О и азот К нередко в их состав входят галоиды С1, Вг, Л, сера 8, фосфор Р. Эти элементы называются органогенами. Чтобы определить, какие органогены (за исключением кислорода) входят в состав органического соединения, т. е. провести их качественное определение, используют ряд способов. Все они основаны на превращении сложных органических веществ в простые неорганические соединения тех элементов, которые входили в состав исследуемых веществ. Эти [c.6]

Другой вариант —криогенное накопление приме сей —описан в работе [12]. Равновесное распределение вещества между фазами происходит в сосуде с фиксированным объемом (рис. 2.11), газовое пространство которого соединяется с пробиркой для накопления вещества и медицинским шприцем на 50 мл. Для накопления примесей пробирку опускают в жидкий азот, и в ней начинает конденсироваться газ из сосуда (воздух). Вызванное этим уменьшение давления в системе компенсируется за счет сокращения объема газа в шприце (поршень шприца опускается). Когда объем сконденсированного газа достигает 50 мл (поршень шприца опущен вниз до отказа), пробирку извлекают из жидкого азота, и сконденсированный газ начинает испаряться. Давление в системе возрастает, и поршень шприца начинает подниматься. Объем испарившегося газа доводят до 45 мл (около 10% конденсата оставляют для того, чтобы избежать испарения определяемых веществ). Операция конденсации и испарения может повторяться многократно. По окончании накопления вещества пробирка, содержащая концентрат, с помощью специального устройства подключается к газовой схеме хроматографа, и при повышенной температуре потоком газа-носителя уловленные вещества переносятся в хроматографическую колонку. Следует, однако, отметить, что этот оригинальный способ применим в основном для качественных определений. Количественный анализ, особенно при многократных конденсациях, провести довольно сложно. [c.89]

Качественное определение типа полимера или полимерного материала (пластмасс, волокон) начинают с определения некоторых его свойств физического состояния, цвета, прозрачности, запаха, температуры размягчения, растворимости в органических растворителях и др. Одновременно сравнивают свойства образца со свойствами известных полимеров. После этого проводят термическое разложение полимера при обычном горении и пиролизе, а также определяют наличие элементов азота, серы, галогенов. [c.147]

Качественное определение азота [c.519]

Качественное определение азота. Органическое вещество сплавляют в пробирке с кусочком металлического натрия, иногда калия, осторожно нагревая их в пламени горелки. Происходит бурная реакция, часто сопровождающаяся вспышкой. Органическое вещество обугливается, полностью разрушается, а углерод и азот, соединяясь друг с другом, образуют цианистый натрий [c.7]

Приведенные ниже простые опыты во многих случаях пригодны для качественного определения азота, галогенов и серы. [c.140]

Испытуемое органическое вещество разлагают, нагревая в присутствии металлического калия или натрия, так же как это делается при качественном определении азота (стр. 47). При этом сера, входящая в состав органического соединения, образует сульфид натрия. [c.53]

Качественное определение азота, серы и галогенов [c.222]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

Качественное определение бен з[а] пирена. Можно применять рабочую смесь, состоящую из 1 мл экстракта и 2 мл н-октана. Пробирку с исследуемым раствором погружают в сосуд Дьюара вместимостью 250—500 мл с жидким азотом так,, чтобы она касалась передней стенки. На пробирку фокусируют конденсором возбуждающее излучение от ртутно кварцевой лампы. Свет люминесценции замороженного раствора фокусируют конденсором на входную щель спектрографа или спектрометра. Спектр флуоресценции регистрируют фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 или на спектрофотометре ДСФ-12 в области 401,0—410,0 нм. Перед началом записи спектра выводят прибор на аналитическую линию 403,0 нм и регулировкой усиления и раскрытием щели добиваются отклонения пера самописца на 50—80 делений щкалы, после чего записывают спектрограмму в области 401,5—410,0 нм. Если в спектре обнаружены линии с А = 403,0 и 408,5 нм, можно установить, что в исследуемом экстракте содержится бенз[а] пирен. [c.294]

МАГНИЦКОГО НОЛЕВАЯ ЛАБОРАТОРИЯ. Набор оборудования н реактивов для качественного определения в соке растений нитратного азота, фосфора, калия, магния и хлора. Снабжен шкалой сравнения окрасок с содержанием элемента в соке. Разработан на Люберецком опытном поле НИУИФ. [c.166]

Рис. III. 2. Изогнутая трубка для качественного определения азота

Качественное определение мышьяка в плодах, ягодах и овощах. Для анализа берут фрукты и овощи чистые и сухие, разрезают их на несколько частей (8—16) и от каждой части берут по одному кусочку так, чтобы общая навеска была не менее 100 г сухие фрукты размалывают в мясорубке и оттуда берут 40 г средней пробы. Навеску помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл, добавляют 15 мл 10-процентной азотной кислоты и 25 мл концентрированной серной кислоты. Переносят колбу на асбестовую сетку и укрепляют на штативе. Выше колбы Кьельдаля, но не непосредственно над ней, на том же штативе укрепляют делительную воронку, наливают в нее концентрированную азотную кислоту, устанавливают носик воронки над центром колбы (рис. 1) и нагревают содержимое колбы до кипения. Во время нагревания, при котором вначале выделяются пары воды, а затем красно-бурые окислы азота, пламя горелки регулируют так, чтобы вся колба представлялась окрашенной в красно-бурый цвет выделяющимися окислами азота. Если по окончании выделения окислов азота жидкость 9. колбе начнет темнеть, в колбу, не прекращая нагревания, добавляют азотную кислоту из делительной воронки по каплям, отрегулировав кран воронки так, чтобы в минуту вытекало 6—8 капель кислоты. Через 15—20 минут добавление азотной кислоты прекращают, и содержимое колбы кипятят до появления [c.44]

В нескольких следующих главах рассматриваются прямые пути решения интересующего нас вопроса. В этих главах подробно рассмотрены результаты изучения спектров испускания различных пламен и взрывов. Детально разобраны вопросы о том, какому веществу следует приписать полосы углеводородного пламени, ранее называвшиеся этиленовыми полосами, а также вопрос о природе и характере спектра пламени окиси углерода. В эти главы включены также исследования спектров холодных пламен, взрывов и излучения в двигателях внутреннего сгорания. Одна глава посвящена сплошным спектрам и качественному определению присутствия атомов кислорода в пламени нри помощи окиси азота. [c.18]

Азот качественно открывается тоже прокаливанием навески в 1—2 г с кусочком металлического калия. По извлечении водой прокаленного остапса, раствор фильтруют, и фильтрат кипятят с несколькими каплями растворов солей окиси и закиси железа. Образование нри этом берлинской лазури указывает на присутствие азота. Количественно определение азота производится по Дюма или по способу, предложенному Зенгелис (42). [c.286]

Раствор сульфата железа применяется в анализе газов для количественного определения окиси азота, так как, поглощая N0, образует с ним комплексное соединение [FeN0]S04, окрашенное в бурый цвет. Эта реакция служит также для качественного определения ионов NO3 и N0. . [c.354]

Для проверки правильности качественного определения серы, азота и брома можно провести контрольный опыт с п-бромбензолсульфонамидами (т. пл. 166°С). Пробу его сплавляют с натрием и определяют указанные элементы. [c.810]

Лассеня проба — совокупность реакций, используемых для качественного определения азота, серы и галогенов в органических соединениях. Анализируемое соединение сплавляют с металлическим Ма или К, затем сплав растворяют в воде и в отдельно взятых пробах определяют М, 3 и галогены соответствующими качественными реакциями N — по образованию осадка берлинской лазури 3 — осадка РЬЗ галогены (кроме Р) — с помощью АдМОд. [c.178]

Число гидроксильных групп, содержащихся в органическом соединении, может быть установлено путем количественно го элементарного анализа тех же производных, которые применялись при качественном определении для этого наиболее пригодны сложные эфиры (стр. 17). Если эфиры содержат азот, как напри.мер уретаны (стр. 28) и их производные, или эфиры нитробензойной кислоты, то часто можно ограничиться только определением азота точно так же достаточно определить содержание галоида в галоидосодержащих соединениях, как например зфирах бромбензойной кислоты или серы в содержащих серу сложных эфирах (стр. 22). В уретанах, полученных с помощью хлорангадрида карбаминовой кислоты, можно определить азот в виде аммиака путем отщепления его щелочью [c.58]

Для качественного определения азотиой кислоты или ее солей можно пользоваться известными реакциями с дифениламином или с сернокислым железом, а в некоторых случаях и испытанием по Редделину (см- ниже Способность органических соединений к нитрованию , стр. 200). Еще более чувстви- [c.195]

Часть азота, содержавшегося в исследуемом продукте, находится в растворе в виде цианистой соли. Для качественного определения зтого аниона прибавляют несколько капель концентрированного раствора сернокислой з акиси железа, смесь взбалтывают и одновременно осторожно нагревают (примечание 2). Через 2—3 мин. раствор подкисляют разбавленной соляной кислотой. Образование синего осадка берлинской лазури указывает на содержание в фильтрате цианистой соли и, следовательно, на наличие азота в. исследуемом органическом веществе (примечания 3, 4, 5). [c.519]

Аминокислоты жирного ряда в тех же условиях также отщепляют азот. Для качественного определения а.минокиелот можно использовать нх способность к образованию солей, некоторые из которых, например медные, являются характерными, Кроме того, следует иметь в виду их способность к образованию ацильных производных. Наконец, аминокислоты в спиртовом растворе титруются щелочью в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. [c.534]

Для. пояснения рассмотрим пример типичного анализа. Требуется определить количественное содержание примеси кадмия в образце цинка. Для этого образец цинка весом 0,1 г растворяют в соляной кислоте и к нему добавляют необходимое количество желатины для подавления максимумов. Затем раствор разбавляют до определенного объема 1 н. раствором хлористого калия. Небольшую часть готового раствора вводят, в электролизер, а кислород удаляю пропусканием тока азота. Затем снимают предварительную полярограмму раствора при чувствительности гальванометра, равной 1/10 ее максимального значения. Диапазон изменения потенциала можно взять от —0,4 до —0,8 в снимать, всю кривую в данном случае нет необходимости. По этой кривой делают качественное определение кадмия в растворе, т. е. определяют наличие полярографической волны при потенциале —0,64 в. Поскольку потенциал восстановления цинка очень велик, то он не влияет на волну кадмия. Если предварительный анализ показывает наличие кадмия, то из него определяют степень разбавления, необходимую для получения наилучших результатов. Оптимальный диапазон концентрации восстанавливаемых ионов лежит в пределах от 10" до 10 н. Если раствор уже имеет необходимую степень разбавления, то чувствительность гальванометра можно увеличить если же концентрация раствора слишком велика, то алийвотную часть его разбавляют раствором хлористого калия. После этого снимают окончательную кривую. Затем приготавливают эталонный раствор хлористого кадмия, имеющий такую же степень разбавления, и снимают полярограмму этого раствора. Результирующие кривые будут аналогичны представленным на рис. 11.14. По ним определяют величины а для эталонного и анализируемого растворов. Тогда концентрацию С, кадмия при окончательном разбавлении неизвестного раствора можно вычислить из пропорции [c.175]

Для качественного определения 1,5—2.0 мл раствора (парафин, аэрозоль или фракция после предварительной очистки) переносят в стеклянную пробирку, которую помещают в прозрачный сосуд Дьюара с жидким азотом. Возбуждение флуоресценции раствора производят лампой СВДШ-500 с фильтром УФС-3, выделяющим область ртутного спектра 3650 А. При фотографирования спектров применяют обычную трехлинзовую систему. Ширина щели спектрографа ИСП-28 0,08 мм, время экспозиции от 20 до 60 мин в зависимости от содержания в исследуемом образце 3,4-бензпирена. Спектры флуоресценции фогографируют нв одну фотопластинку. К полученным спектрам подснимают с помощью диафрагмы Гартмана без изменения положения кассеты спектр раствора чистого 3.4-бен. пирена (стандартный раствор). Пластинки проявляют, просушивают. Рекоме дуется пользоваться для проявления каждой пластинки свежим проявителем. [c.290]

Такое Представление о сущности процесса указывает на значительный прогресс по сравнению со взглядами, господствовавшими 10 лет тому йазад. Однако по многочисленным важным вопросам до сих пор сведений не публиковалось. Нагарообразованию способствуют крекинг-топлива, особенно хвостовые их фракции но наиболее активно способствующие нагарообразованию структуры до сих пор строго не установлены. Обнаружена четкая зависимость между нагарообразованием и реакционной способностью бензина по отношению к п-нитробензолдиазонийфторобо-рату — классическому реагенту, применяемому для качественного определения реакционноспособных олефинов [268]. Обычно считают, что парафиновые и простые олефиновые углеводороды не способствуют нагарообразованию, но сложные диолефиновые, тяжелые ароматические и некоторые нафтеновые углеводороды, как показывают многочисленные экспериментальные данные [243], вызывают обильное нагарообразование. Подобные различия, несомненно, связаны с природой продуктов неполного окисления, прорывающихся через поршневые кольца в картер двигателя, однако химическое строение этих продуктов еще не выяснено. Не выяснен также механизм, в результате которого с повышением температуры в рубашке двигателя нагарообразование уменьшается. Очень сомнительно, что в представленных на рис. 1 опытах [244] уменьшение образования лака на поршне вызывается испарением компонентов, являющихся предшественниками нагара. Поскольку температуру поршня, работавшего с зажиганием-, поддерживали постоянной, самый процесс сгорания и, следовательно, состав прорывающихся в картер газов оставались неизмененными. Не изменялись также параметры, определяющие существующий в картере режим его вентиляция (количество отсасываемых газов), содержание воды и температура. Следовательно, наиболее важным параметром была температура в зоне, в которой изучался процесс нагарообразования, т. е. в зоне юбки поршня. Можно принять, что с повышением температуры растворимость смолистых предшественников лака в масле увеличивается. В этом случае нагарообразование на горячем поршне должно уменьшаться, что и объясняет увеличение лакообразова-ния на более холодном поршне в цилиндре, работавшем с зажиганием. Возможно также, что скорость превращения смолы в нелипкие, подобные коксу, продукты значительно увеличивается с повышением температуры в цилиндре. Роль окислов азота во всем этом процессе еще не ясна. Для ответа на эти и многочисленные другие вопросы, связанные с нагарообразованием в условиях низкотемпературного режима, потребуются дополнительные исследования. [c.20]

Можно также остановиться на качественном определении азота (при прокаливании органических соединений с натронной известью). Следует указать, что образующийся аммиак определяют по запаху или по почернению бумаги, смоченной азотнокислой ртутью. Данный качественней анализ элементов необходимо пповести как демонстрационный опыт. Простейший прибор для наглядного проведения качественного анализа показан в книге С. А. Зониса и С. М. Мазурова, стр. 19. [c.70]

Для идептификации некоторых синтетических каучуков, содержащих характерные для них элементы, используются методы, основанные на качественном определении элементов или групп, например, определение азота в нитрильных каучуках, хлора в полихлоропрене и полихлорвиниле, серы в тиоколе, стирола в бу-тадиепстирольных каучуках [4—6]. [c.166]

Для одновременного качественного определения азота, серы и галогенов удобно использовать метод Лассеня. Метод заключается в том, что навеску органического вещества прокаливают с металлическим натрием, в результате чего галогены и сера связываются в виде галогенидов и сульфидов натрия, а азот — частично в виде Na N. Элементы в этих неорганических веществах могут быть легко определены реакциями, применяемыми в аналитической химии неорганических веществ. Так, наличие цианистой соли нетрудно определить по образованию берлинской лазури [c.222]

Для качественного определения серы вещество сплавляют с Калием так же, как и при определении азота, а к фильтрату добавляют реактив на сульфид-ион. Нужно показать учащимся приемы определения серы с помощью раствора нитропруссида натрия (метод Фоля) при налили серы раствор окрапшвается в фиолетовый цвет. Если в растворе содержится большое количество серы, он приобретает красную окраску. [c.176]

Качественный и количественный спектральный эмиссионный газовый анализ могут быть в настоящее время использованы главным образом для определепия редких газов и таких газообразных элементов, как азот, водород, кислород. Говоря о качественном анализе, имеют обычно в виду по существу полуколи-чественный анализ, поскольку практический интерес представляют лишь такие качественные определения, которые позволяют дать хотя бы ориентировочные представления о возможных концентрациях компонентов в газовой смесп. Качественный и количественный спектральный газовый анализ может быть применен не только для оиределения газообразных элементов, но и некоторых газообразных соединений. Однако в сложных смесях сильно сказывается влияние одних компонентов на другие в отношении интенсивностей линий спектра. Кроме того, следует учесть, что при разряде пропсходят химические процессы, в результате чего появляются новые соедипения и иопы, которых не было в исходном газе. Поэтому практическое значение спектральный газовый анализ имеет сейчас главным образом для определепия малых количеств или концентрации редких газов, для определения состава бинарных смесей редких газов и примесей некоторых компопентов — Нд, N3 п др. — к какому-либо редкому газу. Возможности аналпза трехкомпопентных смесей ограничены, и он может быть проведен лишь в отдельных случаях. Еще труднее проводить анализ более сложных смесей. [c.274]

ЦЕРЛИНГ ПРИБОР. Прибор для качественного определения на срезах стеблей а черешков растений содержания нитратного азота (с помощью дифениламина), фосфора (раствором молибдата аммония) и калия (раствором дипикриламината магаия и соляной кислоты). Разработан в Почвенном институте им. Докучаева. [c.352]

Для качественного определения окислов азота в пробирку с 5 мл насыщенного раствора железного купороса (Ре304 7НгО) осторожно, по стенке, приливают испытуемую кислоту. Наличие бурого кольца на границе слоев двух жидкостей укажет на присутствие в серной кислоте окислов азота. [c.346]

Возьмем, например, историю открытия аргона, т. е. качественно определенного химического элемента. Аргон был открыт при сравнении атомного веса, азота, полученного из воздуха, с атомным весом азота, полученного из азотистых соединений. В результате оказалось, что воздух после удаления водяного пара, углекислоты и кислорода представляет собой все же ие чистый азот, а смесь газов. Вскоре благородный газ аргон был получен из этой смеси после удаления из нее азота. Количественное различие в определении атомного веса одного и того же элемента разными способами дало ключ для обиаружения нового качества, нового химического элемента. [c.29]

Проведенные опыты определения содержания кетогрупп для различных препаратов окисленной целлюлозы показали, что в отдельных случаях, в частности — при окислении целлюлозы гипохлоритом в щелочной среде или хромовым ангидридом в кислой среде, содержание кетогрупп в препаратах окисленной целлюлозы достигает заметной величины. В продуктах окисления целлюлозы перекисью водорода и гипохлоритом натрия в кислой среде, а также двуокисью азота, качественно установлено наличие а-оксикетонных групп Эти результаты представляют существенный интерес. [c.304]