Пробы на азот

Для доказательства того, что обработка мочевиной не изменила состава фракции (193—258°), она после обработки мочевиной промывалась несколько раз дистиллированной водой, сушилась хлористым кальцием, перегонялась в присутствии металлического натрия (проба на азот дала отрицательную реакцию). Определяли максимальную анилиновую точку, показатель лучепреломления и удельный вес, значения которых приведены в табл. 4. [c.123]

Кусочки плава тщательно измельчают вместе с осколками стекла, отфильтровывают содержимое ступки в прО бирку и используют жидкость для проведения проб на азот серу и галогены. [c.178]

Если проба на азот, описанная выше, и проба на серу были отрицательны, то в одной части щелочного раствора после подкисления азотной кислотой делают испытание на галоид. Но если проба на азот была положительной, то раствор содержит ион циана, и определение галоида было бы слишком сложно. Если присутствует сера, но нет азота, то сероводород может быть удален из подкисленного раствора кипячением, а выделившаяся сера, как обычно, отфильтрована. [c.10]

Гидролиз нитрита щелочного металла вызывается водой, образующейся при пиролизе органического вещества, содержащего водород и кислород. На примере приведенной неорганической реакции видно, какое действие оказывает гидролиз, происходящий при пиролизе органического соединения в присутствии веществ, отдающих воду. На этом принципе основан ряд новых реакций органического капельного анализа, которые будут описаны позже. Все эти реакции разработаны недавно. Их прототипом является давно известная известковая проба на азот, основанная на том, что многие органические азотсодержащие соединения образуют аммиак при нагревании с известью. [c.34]

Проба на азот. Отлив половину щелочного фильтрата в отдельную пробирку, добавляют к нему маленький кристалл сульфата железа (П). Смесь кипятят в течение 1—2 мин, охлаждают, оставляют на 3—5 мин и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Образование синего осадка берлинской лазури указывает на присутствие азота в анализируемом веществе. Если содержание азота невелико, раствор после подкисления окрашивается в зеленый цвет, синий осадок выпадает не сразу, а спустя некоторое время. [c.223]

Отрицательная пробы на азот, и серу [c.67]

В некоторых случаях природу пленкообразующих или входящие в их состав элементы можно определить качественными методами— исследовать поведение вещества при горении, пиролизе, при воздействии серной кислоты. Дополнительные сведения можно получить, определяя растворимость полимеров, а также качественными пробами на азот, серу, галогены, фосфор, кремний. Многие пленкообразующие и входящие в их состав компоненты в определенных условиях дают характерное окращивание это может быть использовано для идентификации. [c.171]

Положительная проба на азот указывает на наличие азотсодержащих полимеров сополимеров акрилонитрила, нитратов целлюлозы, анилино-, мочевино- и меламиноформальдегидных смол, азотсодержащих виниловых смол, полиуретанов. [c.179]

Вторую часть фильтрата, оставшегося после пробы на азот, испытать на содержание серы. Этот фильтрат разделить на две порции, в одну из которых влить раствор уксуснокислого свинца. Появление черного или серого осадка указывает на наличие серы в составе исследуемого вещества. [c.8]

Описанная проба на азот в некоторых случаях может оказаться непригодной, например в случае диазосоединений, от которых при разложении исследуемого вещества азот отщепляется при низкой температуре, т. е. еще до начала образования цианида калия. Из веществ, содержащих много серы, образуется главным образом роданид калия, вследствие чего берлинская лазурь может не получиться. Если известно, что исследуемое вещество содержит серу, повторяют это же испытание на азот, применяя для разложения удвоенное количество калия, или используют описанные ниже реакции образования и обнаружения роданида. [c.30]

Для проведения описанной ниже пробы на азот требуются меньшие объемы исследуемых растворов (0,1—0,2 см ). Кроме того, используемая в ней реакция обнаружения цианид-иоиов является более чувствительной. [c.41]

Азот. Для качественной пробы на азот берут сухую пробирку из тугоплавкого стекла, длиною в 7—10 см, и шириною около 7—8 мм., в нее вносят небольшое количество испытуемого вещества, туда яге прибавляют кусочек металлического калия величиною с горошину и смесь нагревают до начала красного каления при атом органическое вещество частью обугливается, а азот и углерод соединяются с калием, образуя цианистый калий. Пробирку еще горячей опускают в небольшой стаканчик ), в котором находятся 6—8 куб. см. воды, при этом трубочка лопается, и образовавшийся цианистый-калий переходит в раствор. Тогда жидкость отфильтровывают от угля и осколков стекла и к фильтрату прибавляют крупинку железного купороса, несколько капель раствора хлорного железа и небольшое количество раствора едкого кали и смесь кипятят в течение 1—2 ми-лут при этом цианистый калий переходит в железистосинеродистый калий [K Fe( N)д]. Щелочной раствор охлаждают и подкисляют соляной кислотой выделившиеся окись и закись железа растворяются, и образовавшийся железистосинеродистый калий, реигируя с хлорным железом, дает берлинскую лазур, оседающую в виде синих хлопьев. [c.127]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

До сих пор сохраняют свое значение для получения цианидов [в частности так нааываемой желтой кровяной соли K4pe( N)g] животные отбросы кровь, рога и т. п. Накаливая эти азотистые отбросы с железом и поташем, получают массу, из которой горячей водой может быть извлечена хорошо кристаллизующаяся прочная на воздухе соль K e( N)g. Образование цианидов при прокаливании азотистых органических веществ с металлами используется в качественном органическом анализе при пробе на азот (проба Лассеня, накаливание с металлическим Na или К)- [c.174]

Проба IX. Присутствие фенольных полимеров (по Меллону). Реактив готовят, растворяя 10 г ртути в 10 г концентрированной HNO3 без нагревания. После этого разбавляют водой (вдвое по объему) и отфильтровывают осадок или дают ему осесть. Небольшой кусочек полимера кипятят в 1 м.л реактива около 2 мин. Красный цвет указывает на присутствие фенолов. Эта проба характерна для фенолов. Лишь немногие фенольные полимеры не дают положительной реакции. Положительный результат может получиться и с некоторыми протеинами, однако присутствие последних исключается при отрицательной пробе на азот. [c.214]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология