Лассеня способ

ЛАССЕНЯ ПРОБА (р-ция Лассеня), способ разложения (минерализации) орг. соед. для послед, обнаружения азота, га.мгенов и серы. Анализируемое в-во сплавляют в пробирке с металлич. К или Na сплав растворяют в воде и в отд. аро)5ах определяют азот в виде N (по образованию с солью Fe + и Fe + берлинской лазури), галогены в виде галоге-вид-ионов (по образованию осадка с AgN03) и серу в виде [по образованию черного осадка PbS с РЬ(СНэСОО)2]. Способ предложен Ж. Лассенем в 1843. [c.297]

Общеприменимым для открытия азота является способ Лассеня. По этому способу 0,1 г органического вещества сплавляют в небольшой пробирке с кусочком металлического натрия (или калия) величиной с горошину и сильно нагревают. Углерод и азот, входящие в состас органического вещества, соединяются с натрием, образуя цианид натрия [c.5]

Важное значение имели каче ственные способы определения в органических соединениях азота. Бутлеров [4, с. 140] в 1862 г. называет две главные реакции для качественного определения азота перевод его в аммиак (этот метод берет свое начало от Бертолле, 1800) и нагревание органических веществ с металлическим калием, приводящее к образованию цианистого калия, качественной пробой на который служит образование берлинской лазури (Лассень, 1843). [c.290]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

Для выполнения реакции медную проволоку прокаливают в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени, затем помещают на нее пробу анализируемого вещества и вносят в пламя. Сначала сгорает органическое вещество, а затем пламя окрашивается парами галогенида меди в зеленый или голубовато-зеленый цвет. Эта реакция очень проста, не требует предварительного разложения способом Лассеня, но не всегда дает надежные результаты. [c.303]

В 1843 г. Лассень описал способ открытия азота, галогенов и серы путем разложения вещества сплавлением с металлическим калием. Серу при этом открывают по образованию буро-черного сульфида серебра. [c.18]

Реакцией образования берлинской лазури пользуются для открытия азота в оргаиических веществах по способу Лассеня (Ьаззшепе) (стр. 368). [c.364]

Для обнаружения азота и серы вещество необходимо разложить. Для этого пробу вещества нагревают до красного каления с металлическим натрием. При наличии азота в этих условиях образуется цианид натрия, легко растворяющийся при обработке сплава водой. При добавлении к такому раствору сульфата железа(Н) образуется гексацнаиоферрат(Н) натрия, добавление к которому хлорида железа (И ) дает берлинскую лазурь (проба Лассеня). При наличии в соединении серы сплавление с нат) ием приводит к образованию сульфида натрия, дающего с пеитациано-нитрозил 1)ерратом(11) натрия раствор, имеющий характерную красно-фиолетовую окраску. Другим способом обнаружения серы в соединении является выделение ее в виде осадка сульфата бария. Для этого пробу вещества окисляют, сплавляя ее со смесью нитрата и карбоната натрия, и образующийся сульфат осаждают в виде сульфата бария обработкой солянокислым раствором хлорида бария. [c.32]

Открытие азота в органических веществах по способу Лассеня [c.368]

Способ. минерализации органических веществ по Лассеню описан в разд. 2.1.4.1. [c.26]

При минерализации по Лассеню серусодержащие органические вещества сплавляют с металлическим калием или натрием. Образующиеся при этом сульфиды определяют соответствующими реакциями. Способ минерализации по Лассеню описан в разд. [c.28]

Розенталер [2] предлагает для открытия азота в органических соединениях следующий способ 50 мг вещества смешивают с серой и карбонатом калия, взятыми в количестве по 250 мг, и нагревают смесь в маленьком фарфоровом тигле. По охлаждении растворяют сплав в разбавленной серной кислоте, фильтруют и обрабатывают раствором хлорида железа (П1). Появление красной окраски указывает на присутствие азота. Эта проба, иногда дающая ошибочные результаты, имеет почти те же пределы применения, как и проба Лассеня. [c.12]

Опыт показал, что при разложении большинства веществ в открытых трубках по способу Лассеня были получены хорошие результаты. Этот способ не требует специальной аппаратуры, легко осуществим в любой лаборатории и поэтому будет описан подробно. В отдельных [c.18]

Фтор можно быстро обнаружить при помощи цирконий- или торий-ализаринового лака в нескольких миллилитрах раствора, полученного после разложения вещества по способу Лассеня, даже в тех случаях, когда вещество содержит другие галогены, азот, серу и фосфор. [c.19]

Если в исследуемом веществе следует обнаружить только фтор, можно обойтись без разложения вещества по способу Лассеня. Пробу исследуемого вещества прокаливают с известью, продукт реакции растворяют в воде, раствор подкисляют соляной кислотой и открывают в нем фтор, как описано выше. [c.21]

Несколько миллилитров раствора, полученного после разложения по способу Лассеня, переносят в пробирку, подкисляют избытком разбавленной азотной кислоты и прибавляют неско/1ько капель 10%-ного раствора нитрата серебра. В присутствии хлора, брома или иода немедленно начинает выпадать белый или желтоватый осадок галогенида серебра, собирающийся в комки при нагревании на водяной бане. В присутствии следов галогенов возникает молочно-белая муть или опалесценция. Фтор не образует осадка с нитратом серебра. При препаративных работах обычно нет необходимости в обнаружении определенного [c.22]

Обнаружение брома. Исследуемый раствор, например фильтрат, полученный после разложения вещества по способу Лассеня, подкисляют разбавленной уксусной кислотой (раствор можно также предварительно нейтрализовать и затем обработать избытком ацетата натрия), прибавляют немного двуокиси свинца и кипятят. В присутствии брома выделяющиеся пары его окрашивают влажную флуоресцеиновую бу- магу в розовый или красный цвет. [c.24]

Обнаружение в фильтрате после разложения вещества по способу Лассеня [c.26]

Макро-, полумикро- или микроопределение галогенов продолжается 17 мин. Такой быстрый способ разложения (1 мин), как уже было указано при описании пробы Лассеня (стр. 18), в некоторых случаях удоб- [c.50]

В 1843 г. Лассень описал способ открытия азота, галогенов и серы путем разложения вещества сплавлением с металлическим калием. Серу при этом открывают пробой на серную печень — по образованию бурочерного сульфида серебра. Фоль также предложил открывать серу при помощи нитропруссида натрия после прокаливания вещества с калием. [c.18]

Разложение пробы обычно проводят по способу, предложенному Лассенем. При взаимодействии азотсодержащих веществ с расплавленным калием образуется цианид калия. При исследовании микрограммовых количеств образца в середину кружка, сделашюго из фильтровальной бумаги, помещают кристаллик сульфата железа (П) (всегда содержащего некоторое количество железа(III)) или полкапли его концентрированного раствора. При взаимодействии образовавшегося цианида калия с ионами железа (II) образуется гексацианоферрат(И) калия [c.40]

Этот способ обнаружения азота менее чувствителен, чем проба с образованием берлинской лазури, однако достоинством его является возможность исследования летучих веществ и вообще любых азотсодержащих веществ, так как все они без исключения реагируют с образованием аммиака. При разложении способом Лассеня некоторые соединения лишь частично превращаются в цианиды или вообще не разлагаются по этому пути, а выделяют газообразный азот, который улетает (алифатические азососдинения, ароматические диазосоедипения, гидразо- и ами-носоединения). Частично это можно предотвратить, добавляя к образцу 2—3 мг глюкозы. [c.42]

Согласно данным, полученным в работе [16], наиболее эффективным способом обнаружения цианида, образовавшегося при разложении образца способом Лассеня, является реакция Брауна (в которой используется бензидин). Ша и др. [17] предложили проводить разложение образца оксидом кальция и порошкообразным цинком, а не оксидом кальция и оксидом марганца (II). Тогда также образуется аммиак, который обнаруживают с помощью предложенного этими же авторами реагента — фенолового красного. Они сообщили об обнаружении этим методом азота в нанограммовых образцах таких соединений, как пикриновая кислота, пиридин, пиррол и азобензол. Кэмпбел и Мунро [18] сжигали образец на маленьком кусочке фильтровальной бумаги в атмосфере кислорода. Оксиды азота, полученные после сжигания —0,5 мг образца, обнаруживали с помощью реактива Грисса — Илосвая. Бром в этом случае мешает обнаружению. [c.42]

При разложении органического образца по способу Лассеня с металлическим калием сульфид-ион обнаруживают прямо на кружке фильтровальной бумаги, добавляя каплю 10%-ного раствора нитропруссида натрия. Появляющееся при этом яр.ко-красное окрашивание через несколько минут ослабевает и затем исчезает. Если пропитанную раствором фильтровальную бумагу поместить на чистую серебряную пластинку и оставить на несколько минут, то на поверхности пластинки появится черное (или коричневое) пятно сульфида серебра. [c.44]

Реакцию желательно проводить под микроскопом на предметном стекле, в углубление которого помещают каплю щелочного раствора, полученного, нанример, после разложения образца способом Лассеня. К исследуемому раствору добавляют по одной капле 20 %-ного раствора ацетата кадмия и 207о-ной уксусной кислоты, а затем 1—2 капли иод-азидного раствора. Реагент готовят растворением 3 г азида натрия в 100 см 0,1 н. раствора иода, содержащего иодид калия. При положительной пробе под микроскопом в капле наблюдают выделяющиеся пузырьки азота. Для проведения реакции можно также использовать микропробирку, показанную на рис. 4. В этом случае раствор реагента помещают в конусную часть пробирки, переворачивают ее вверх дном и исследуемый образец или его раствор вводят с помощью тонкой стеклянной палочки или платиновой проволочки. [c.44]

Из восстановителей наиболее эффективными и поэтому самыми распространенными являются щелочные металлы. Они плавятся при низких температурах и обладают сильным дега-логенирующим действием при 100—150°С. Однако некоторые фторсодержащие соединения при действии щелочных металлов разлагаются только при температуре 700—800°С. При качественном элементном анализе минерализацию галогенсодержащих органических веществ проводят обычно способом Лассеня, используя в качестве восстановителя металлический калий. Менее стабильные соединения разлагают суспензией металлического натрия или раствором бифенилида натрия в бензоле или толуоле. Для восстановительного разложения также применяют металлы (цинк, магний, алюминий) в виде тонко измельченного порошка. Обычно их смешивают с карбонатом натрия. [c.47]

Минерализацию проводят в микропробирке (размером 3— 4 мм) с расширением на конце (диаметром 5—6 мм). Исследуемый образец смешивают в пробирке с 2—3 частями порошкообразного арсената серебра. Смесь медленно нагревают в пламени микрогорелки до красного каления. После охлаждения к смеси добавляют 2—3 капли азотной кислоты (1 1) ив течение нескольких минут нагревают на горячей водяной бане. Осадок галогенидов серебра используют в дальнейших исследованиях. Хотя этот метод менее чувствителен, чем метод обнаружения галогенов при разложении образца способом Лассеня, и неприменим в случае летучих веществ, в нем полностью исключено мешающее влияние цианид- и тиоцианат-ионов. [c.48]

Эту реакцию можно проводить с плавом, полученным после разложения вещества по методу Лассеня (необходимо соблюдать осторожность при уничтожении избытка металлического натрия), а также с сухим остатком, полученным при любом другом способе разложения. Растворы следует выпарить досуха, так как хромилхлорид разлагается в присутствии воды. [c.53]

Нагреванием оксида циркония с разбавлеппой соляной кислотой получают раствор, содержащий 0,5 мг/см циркония. К прозрачному раствору (если необходимо, его фильтруют) добавляют избыток спиртового раствора ализарина. Определяют избыток ализарина, встряхивая красный раствор с диэтиловым эфиром желтая окраска указывает на присутствие ализарина. Реагент можно добавлять прямо к раствору, полученному после разложения по способу Лассеня и подкисленному соляной кислотой. В присутствии фторид-ионов красная окраска сразу же исчезает. Этим способом обнаруживают / 5мкг фтора. [c.64]

При разложении мышьяксодержащих органических соединений по способу Лассеня образуется элементный мышьяк, который, осаждаясь на холодном горле колбы, образует блестящее покрытие. Сурьма проявляет аналогичные свойства с той только разницей, что налет мышьяка растворяется в щелочном растворе пероксида водорода, а налет сурьмы при этом сохраняется. Однако эта реакция ие очень чувствительна. [c.68]

Следует отметить, что если проводить разложение галогенорганических соединений по способу Лассеня в условиях, исключающих потери вещества (в металлической бомбе, в запаянных и вакуумированных стеклянных трубках или колбах, используя электрический нагреватель, позволяющий нагревать небольшие пробирки с образцом и щелочным металлом до нескольких сот 1 радусов по Цельсию), то в поглотительном растворе можно количественно определить галогены в виде галогенид-ионов [12]. Нелетучие соединения можно разложить металлическим натрием в открытой пробирке. Продукты пиролиза проходят через слои стеклянных шариков, покрытых расплавленным щелочным металлом [13]. Преимуществом восстановительного разложения является то, что в ходе его образуются только галогенид-ионы, в то время как при окислительном разложении может также получаться элементный галоген, в особенности при анализе иод- или броысодержап1их соединений. [c.351]

Образование берлинской лазури в растворе, полученном после разложения по способу Лассеня. К одной части фильтрата, полученного после разложения исследуемого вещества по Лассеню (см. 1.1.2), прибавляют 1—2 мл свежеприготовленного раствора сульфата железа (II), 1 каплю раствора хлорида железа (III) и в течение 1 мин нагревают раствор до кипения. При этом раствор должен сохранять щелочную реакцию в случае необходимости добавляют несколько капель раствора щелочи. После охлаждения подкисляют соляной кислотой. Если в исследуемом веществе содержится азот, образуется синий осадок берлинской лазури. При малом содержании азота вместо осадка появляется зеленая окраска, и только через несколько часов могут выпадать хлопья. Для большей четкости определения целесообразно отфильтровать раствор. Синий налет на фильтре указывает на содержание в пробе азота. Желтая окраска раствора свидетельствует об отсутствии азота. [c.12]

Образование полиметинового красителя в растворе, полученном после разложения по способу Лассеня [2]. Смешивают 1 мл фильтрата, содержащего цианид натрия (полученного по 1.1.2), с 1 мл 1%-ного раствора хлорамина Т и подкисляют 1 н. соляной кислотой. Пробирку закрывают, содержимое ее тщательно перемешивают в течение I мин и прибавляют 3 мл 3%-ного раствора ди-медона в 30% пиридине. Если в исследуемом веществе содержится азот, образуется фиолетовый полиметиновый краситель. Так можно обнаружить цианид-ионы даже в концентрации 0,02 мкг/мл. [c.13]

Обнаружение в растворе, полученном после разложения по способу Лассеня, при действии нитропруссида натрия. К второй части фильтрата, полученного по 1.1.2, прибавляют несколько капель свежеприготовленного раствора нитропруссида натрия. Появляется фиолетовая окраска, обычно переходящая в кроваво-красную. [c.13]