Число переноса смеси солей

В противоположность простой или повторной экстракции при многократном распределении (так называемое фракционированное распределение или противоточное распределение [143—152]) речь идет в принципе об операции, которая совершенно аналогична дробной кристаллизации. Поэтому представленная на рис. 91 (стр. 225) схема дробной кристаллизации равным образом справедлива для фракционированного распределения, если вместо маточного раствора и кристаллов разделению подвергаются две жидкие фазы. Вещества, которые можно разделить фракционированным распределением, ограниченны по числу, но не по массе (как при дробной кристаллизации), так как при каждой операции распределение до полного установления равновесия можно провести гораздо легче при точном соблюдении количественных соотношений двух жидких фаз. При практическом осуществлении такого распределения перенос фазы может происходить либо пульсацией, либо непрерывно, так что разделяемую смесь веществ вводят либо один раз, либо подают непрерывно жидкость можно подавать как в начало, так й в се редину распределительного аппарата. Несколько различных способов распределения было предложено рядом исследователей . При проведении экстракции по Крэгу подлежащее распределению вещество вводят один раз в начало аппарата оно частично уносится более легкой мобильной) фазой, а частично прочно удерживается более тяжелой стационарной) фазой, так что разделяемые вещества концентрируются в зависимости от своих коэффициентов распределения в соответствующие фракции, легко поддающиеся предварительному расчету. Способ оказался очень эффективным для исследования неустойчивых органических природных веществ (пенициллин и т. п.). В неорганической химии этот способ можно применять, например, при разделении комплексных солей [154]. [c.190]

Другие исследователи пытались подобрать очень концентрированную солевую смесь, раствор которой уменьшал бы диффузионный потенциал лучше, чем это достигается с хлоридом калия. Акри и сотрудники [17, 101] изучили множество концентрированных растворов различных солей, но нашли только один раствор, содержащий 3 н. КС1 и 1 н. KNO3, который при измерениях в интервале pH 3—10 имеет преимущества перед насыщенным раствором КС1. Эквимолекулярный раствор хлорида и нитрата калия (1,8 н. по каждой соли) также имеет -более близкие числа переноса, чем в случае одного хлорида калия [102]. [c.235]

К электродиализатору можно подключить еще две небольшие камеры (рис. 2) с электродами, соединенными с боковыми камерами через достаточно узкий канал и мембрану. Между электродами боковых камер и присоединенными камерами накладывается дополнительная разность потенциалов, и извлеченные в боковых камерах электролиты переходят в дополнительные камеры и там концентрируются. Такой иятика-мерпый электродиализатор можно также применить для очистки нерастворимых осадков при помощи химич. реакций, осуществляемых непосредственно в электро-диализаторе, напр., чтобы очистить кремневую к-ту от примесей железа, ее помещают в среднюю камеру, а в боковую катодную камеру постепенно добавляют разб. соляную к-ту. Ионы хлора, попадая в центральную среднюю камеру, образуют растворимое хлорное железо, ионы к-рого под действием электрич. поля переносятся в боковые камеры.Кроме того, пятикамерный электродиализатор может быть использован для синтеза неорганич. веществ. Так, при синтезе алюмосиликатов в боковую катодную камеру помещается р-р соли кремневой к-ты, а в анодную — р-р соли алюминия. При наложении электрич. поля ионы алюминия и кремневой к-ты будут передвигаться навстречу друг другу и взаимодействовать между собой в средней камере. При помощи электродиализа можно разделить смесь растворимых солей. Для этой цели составляют электродиализатор из большого числа камер, отделенных мембранами. В каждой камере устанавливается определенное pH, возрастающее по мере приближения к катодной камере. Затем в среднюю камеру вводят анализируемую смесь солей. В каждой камере будут выделяться те основания, произведение растворимости к-рых соответствует pH этой камеры. [c.547]

Анализ исследуемого раствора. Исследуемый раствор может содержать либо индивидуальное соединение -соль кальция, железа, никеля, кобальта, либо смесь двух компонентов - соли железа и никеля, соли железа и кобальта. Анализируемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки водой. Пипеткой переносят аликвоту (5-10 мл) полученного раствора в стакан для титрования, добавляют воду до нужного уровня и выполняют титрование так, как описано в п. 1. Титрование продолжают до тех пор, пока по показаниям прибора не обнаружат один или два излома на кривой - в зависимости от числа определяемых компонентов. Строят кривые титрования в координатах показание прибора -объем титранта, мл, находят объемы, соответствующие точкам эквивалентности, и рассчитывают массу определяемого элемента (или элементов) в растворе в миллифаммах. [c.233]

В термостойком стакане емкостью 3 л смешивают 1 50 мл циклогексанона и 250 мл бензола. Затем, охлаждая стакан смесью льда и соли, при постоянном перемешивании из капельной воронки прикапывают 250 мл концентрированной серной кислоты в течение 10 минут так, чтобы температура реакционной массы держалась в интервале 20—30° (см. примечание 1). Полученную смесь перемешивают еще в течение одного часа при комнатной температуре, после чего к ней прибавляют 1000 мл дистиллированной воды при перемешивании стеклянной палочкой (см. примечание 2). К всплывшему органическому слою. цобавляют 150 мл бензола и содержимое стакана переносят в делительную воронку. Бензольный экстракт отделяют, промывают водой до нейтральной реакции (см. примечание 3). Затем бензол отгоняют на водяной бане, а остаток разгоняют в вакууме на установке с елочным дефлегматором. Отбирают фракцию с т. кип. 117—[35°/2 мм, которую затем подвергают ректификации на лабораторной вакуумной колонке эффективностью в 35 т.т. (флегмовое число 10—12). [c.96]

При выборе метода выделения фенола, встречающегося в природе, необходимо учитывать не только свойства соединения, как упоминалось выше, но также и химический состав биологического источника. Растительный материал состоит в основном из нерастворимой целлюлозы и лигнина, а в свежем виде может содержать также большое количество (70—80%) воды. Кроме того, могут присутствовать хлорофилл, воски, жиры, терпены, сложные эфиры, растворимые в воде соли, гемицеллюлозы, сахара и аминокислоты. Из свежего или сухого материала, как правило, сначала выделяют с помощью неполярного органического растворителя (например, петролейного эфира, гексана, бензола, хлороформа или эфира) нефенольные, неполярные вещества. Фенольные соединения можно затем выделить путем экстракции ацетоном, этанолом, метанолом или водой, причем выбор растворителя определяется числом гидроксильных групп и остатков сахара в молекуле. В некоторых случаях растительные материалы подвергаются непосредственной экстракции щелочью, но это не всегда приводит к хорошим результатам. Фенолы из растительного материала затем очищаются путем ряда экстракций и осаждений. С этой целью сырой материал переносят в несмешивающийся растворитель, такой, как эфир, бутанол или этилацетат, и смесь последовательно экстрагируют разбавленными растворами оснований в порядке возрастания активности сначала ацетатом натрия (для удаления сильных кислот), а затем бикарбонатом натрия, карбонатом натрия и едким натром. Водные экстракты, содержащие искомые продукты, подкисляют и вновь экстрагируют бутанолом, эфиром или этилаце-татом. Процедуру повторяют до получения кристаллического продукта. Подобное фракционирование в настоящее время осуществляется путем автоматической подачи несмешивающихся растворителей по принципу противотока (Хёрхаммер и Вагнер [9]). Фенолы можно отделять от других продуктов, содержащихся в растениях, путем осаждения с помощью нейтрального или основного ацетата свинца. Этим методом до некоторой степени отделяются о-диоксисоединения (дают осадок) от монозамещенных соединений (не дают осадка). Соли свинца разлагают серной кислотой, сероводородом или катионообменными смолами и свободные с )енолы элюируют из неорганических солей спиртом. [c.36]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология