Взвешивание микрохимических

Для обеспечения достаточно высокой точности взвешиваний микрохимические весы желательно устанавливать в специально приспособленной для этого комнате, примыкающей к микрохимической лаборатории. [c.14]

Необходимо избегать по возможности всякого сотрясения, по крайней мере во время взвешивания. Микрохимические весы (их качание прекращается относительно быстро) менее чувствительны к сотрясениям, чем к колебаниям температуры или движению воздуха. В качестве стола для весов пригодна мраморная плита, установленная на кронштейнах, закрепленных в кирпичных стенах, способных гасить сотрясения. Для гашения колебаний между мраморной плитой и стальной опорой кладут лист свинца. В бетонных строениях этот способ установки не рекомендуется, так как сотрясения от машин и центрифуг достигают весов, передаваясь через систему стен и кронштейн. Эти сотрясения полностью исключаются при помещении весов на столе, установленном на некотором расстоянии от стены. Такой стол состоит из мраморной плиты толщиной 6—8 см, покоящейся на кирпичных цоколях. Несущая поверхность цоколя должна иметь ширину 25 см и длину. [c.100]

К аналитическим относятся так называемые полу-микрохимические весы, позволяющие взвешивать с точностью 0,00001 г, и микрохимические, точность взвешивания которых достигает 0,000001 г. [c.108]

Взвешивание на микровесах. Для более точного взвешивания применяют микрохимические весы. На микровесах можно взвешивать с [c.31]

Результат анализа должен быть выражен с точностью до сотых долей процента (например, 19,84%), т. е. с допустимой ошибкой 0,01% абсолютных по отношению к содержанию 2п в 20% это составляет 0,05% относительных. Эту же точность должны дать взвешивания навески металла и прокаленного осадка При навеске 20 мг величина 0,05% составляет 0,01 мг, тот же процент от веса прокаленного осадка ( 8 мг) еще меньше, около +0,004 мг. Но микрохимические весы дают ошибку около +0,01 мг. Следовательно, в данном случае взвешивание даже на микрохимических весах не обеспечивает требуемой точности. [c.13]

Теодорович И. Л. Весовое микрохимическое определение по методу трех взвешиваний . Зав. лаб., 1950, 16, № 11, с. 1394—1395. [c.222]

Методика взвешивания на микрохимических весах (рис. 1) отличается от вышеописанной только в одном пункте вместо 50-миллиграммового рейтера применяется 5-миллиграммовый, поэтому отсчет по шкале дает не четвертый и пятый десятичные знаки, а пятый и шестой, т. е. единица отклонения соответствует тысячной доле миллиграмма, микрограмму или, согласно традиции микроанализа, у. [c.24]

Воспроизводимая точность микрохимического взвешивания при соблюдении как обычных, так и особо указанных предосторожностей и в зависимости от ловкости экспериментатора достигает 2—3 у, чего вполне достаточно при нормальных навесках в 3—5 мг (см. примечание 2, стр. 169]. [c.25]

Подобно обычным, аналитическим, микрохимические весы бывают периодические или свободно качающиеся апериодические с воздушным торможением и одноплечие электромагнитные с противовесом для быстрого взвешивания. [c.215]

Однако на микрохимических весах можно взвешивать и в том случае, если нулевая точка не находится на нуле. Это допускается потому, что микрохимические весы очень чувствительны к влиянию температуры, вызывающей смещение нулевой точки. Например, если рейтер находится на нуле рейтерной шкалы, а весы дают отклонение —23, то в момент взвешивания эта точка принимается за нуль. В данном случае пользоваться гайкой для регулирования нулевой точки нет необходимости. При нормальных условиях бывает достаточным, если отклонение стрелки не превышает 4 делений шкалы. В том случае, если отклонение вправо будет доходить до 6—10 делений шкалы, рейтер переставляют на первую зарубку вправо от нуля. Это приведет к тому, что отклонение влево будет меньше 4 делений шкалы. При непродолжительных перерывах между двумя взвешиваниями проверять нулевую точку не обязательно. [c.218]

Утомляемость микрохимических весов. При взвешивании на микрохимических весах нужно учитывать их так называемую утомляемость, или уменьшение амплитуды при последовательных колебаниях стрелки. Исправные весы имеют очень малую утомляемость, причем она равномерна и в среднем для двух последовательных колебаний в одну сторону равна 0,3—0,4 деления шкалы. Если весы обладают утомляемостью, превышающей приведенную, это указывает на какую-то неисправность в них, которую надо обязательно устранить. [c.219]

Взвешивание на микрохимических весах. Особенностью взвешивания на микрохимических весах является то, что оно всегда производится по разности, т. е. путем вычитания из массы вещества с тарой массы тары. Чтобы избежать ошибок вследствие неточности разновесок, при взвешивании какого-либо вещества или предмета по возможности пользуются только рейтером, из разновесок применяют только мелкие—10 мг, 20 мг и 50 мг. Приборы или посуда, которыми пользуются при взвешивании, должны иметь массу, не превышающую половины грузоподъемности весов, т. е. 10 г. Эти сосуды всегда тарируют. В зависимости от величины прибора или посуды тарой служит обычно или кусок алюминиевой проволоки или склянка с дробью. При всех взвешиваниях на правую чашку весов помещают тару, соответствующую взвешиваемому телу. Тару подготавливают следующим образом. Прибор или сосуд помещают на левую чашку, а соответствующую склянку—на правую. Рядом со склянкой кладут крупную дробинку и, слегка опуская арретир (не полностью, на одну четверть оборота), убеждаются, что прибор или посуда перевешивают. Затем в склянку опускают одну за другой крупные дробинки, каждый раз проверяя, не уравновесился ли прибор или посуда. Если после добавки последней [c.219]

Разновес. Для микрохимических весов применяют особо точный разновес, который хранят в витрине весов. Поскольку все приборы и посуда тарируются, при взвешивании пользуются [c.221]

Описание ультрамикровесов и взвешивания на них см. И. М. Корен-м а и, Количественный микрохимический анализ, Госхимиздат, 1949, стр. 237 сл. [c.230]

Наиболее удобно пользоваться 0,1 М растворами исследуемого вещества. В зависимости от имеющегося количества вещества готовят 25 мл, 10 мл или 0,3—0,5 мл раствора. В первых двух случаях взвешивание производят на обычных аналитических весах, в последнем случае — на микрохимических. На микровесах в трубке с длинной ручкой отвешивают 5—8 мг вещества и высыпают его в обычный маленький бюкс, после чего вместе с бюксом вторично взвешивают с точностью до 1 мг на обычных аналитических весах. Затем из пипетки добавляют 0,3—0,5 мл растворителя, бюкс плотно закрывают и снова взе-шивают Полученный таким образом вес растворителя делят на его плотность и находят объем растворителя. [c.216]

Микрохимические и химические анализы и другие взвешивания с высшей точностью Химические анализы и другие взвешивания с высокой точностью [c.320]

Современные микрохимические весы при соблюдении всех требований, предъявляемых к точному взвешиванию (устранение вибрации, минимальное суточное колебание температуры и др.), должны давать разность между двумя последовательными взвешиваниями —0,002 мг. [c.15]

Взвешивание на микрохимических весах [c.26]

В микрохимическом анализе взвешивание сосудов всегда выполняется по разности весов взвешиваемого сосуда до и после опыта. [c.27]

Бенедетти-Пихлер в одной из своих работ указывает, что аналитические весы с точностью взвешивания не менее 0,05 мг можно довольно широко применять для проведения микроанализа, если требования к точности результатов определения не являются слишком строгими. Относительную ошибку определения в 2% можно считать вполне допустимой, особенно в тех случаях, когда определения выполняются с целью освоения микрохимической техники. [c.30]

Наиболее распространенным методом микрохимического определения больших количеств никеля, так же как и в макроанализе, является осаждение его диметилглиоксимом по Чугаеву и взвешивание осадка. [c.196]

При определении гигроскопической воды, а также при всяких других определениях, когда они заканчиваются взвешиванием сосудов на микрохимических весах, следует учитывать адсорбцию влаги поверхностью не только взвешиваемого вещества, но и поверхностью стенок сосудов. [c.333]

Взвешивание является главной операцией весового анализа. Выясним, какую минимальную навеску можно брать на обычных аналитических весах, т. е. не могут ли аналитические весы быть полезными и для микрохимических работ. Напомним, что чувствительность аналитических весов обычно достигает величины 0,1—0,2 мг. Зная эту величину, можно определить точность взвешивания по формуле [c.23]

Желательно, чтобы соединение, представляющее весовую форму, можно было доводить до постоянного веса при комнатной температ> ре или в сушильном шкафу. Дело в том, что каждая операция при выполнении анализа может быть источником погрешностей, поэтому желательно уменьшить число операций. В силу этого предпочтение следует отдать тем способам весового микрохимического анализа, в которых осажденное соединение не подвергается прокаливанию, где осажденное соединение является и весовой формой. Это пожелание связано еще и с тем, что сосуды, в которых производится взвешивание осадков, имеют постоянный вес, неодинаковый при разных температурах, и, следовательно, несоблюдение температурного режима, особенно трудно контролируемого при высоких температурах, может вызывать некоторое колебание веса сосуда. Чем больше относительный вес сосуда для взвешивания, тем эти колебания больше и тем менее точно будет произведено взвешивание весовой формы. [c.43]

Мы видим, что это соотношение не в пользу микрохимического метода анализа поэтому понятно, что здесь особенно необходимо соблюдать отмеченное выше условие анализа. Из сказанного также вытекает, что сосуды для взвешивания должны иметь по возможности меньший вес. [c.43]

Весовые микрохимические определения в большинстве случаев представляют собою уменьшенные в масштабах макрохимические определения. Однако часто прибегают к специальным приемам. Если взвешиванию или определению подлежит очень малое количество вещества, то ошибка при его взвешивании может оказаться относительно очень большой. Ошибка может быть уменьшена специальным приемом — мультипликацией. [c.43]

Для выполнения анализа микрохимическим методом необходимы навески от 1 до 30—50 мг, которые отвешивают иа микровесах. Взвешивание сухих, негигроскопических веществ [c.46]

При фильтровании малых объемов жидкости для отделения осадка от раствора в микрохимическом анализе пользуются несколькими разными методами. Особенностью почти всех способов фильтрования в количественном микрохимическом анализе является то обстоятельство, что приборы для фильтрования слу-жат также и для взвешивания весовой формы. Поэтому мы неизбежно должны затронуть в этой главе вопрос о доведении фильтрующих приборов до постоянного веса, о способе фильтрования и т. п. [c.57]

Приборы, подлежащие взвешиванию до постоянного веса, нельзя нагревать на открытом огне или песчаной бане и т. п. приборах, так как это может привести к существенным изменениям их веса. Поэтому в весовом микрохимическом анализе нагревание производят с некоторыми предосторожностями. Равным образом нагревание жидкости в маленьких сосудах требует специальных приемов. [c.73]

Из всех условий, обычно предъявляемых к исходным веществам, в микрохимическом анализе особенно желательна работа с веществом, обладающим более высоким грамм-эквивалентом. Чем выше грамм-эквивалент, тем точнее может быть взята его навеска на микровесах. Если необходимо произвести определение с ошибкой до 0,1%, то ошибка в приготовлении раствора исходного вещества, являющаяся частью допустимой ошибки, не должна превышать 0,03%. Если учесть, что на обычных микровесах можно взвешивать со средней ошибкой +0,003 мг, то нетрудно вычислить, что минимальная навеска исходного вещества, при которой относительная ошибка взвешивания не превысит 0,03%, равна 10 мг. На титрование этой навески должно уйти в среднем 4 Л1Л 0,01 н. раствора, т. е. 0,04 мг-экв. Отсюда нетрудно рассчитать, что минимальная величина 1 г-экв должна быть около 250 г [c.162]

Микроаналитические весы ВЛМ-20г-М (ВМ-20М) . Предназначены для точных взвешиваний малых навесок при производстве микрохимических анализов, физических исследованиях и т. п. [c.206]

Аналитические весы применяют для макро- и микрохимических анализов при взвешивании высшей и высокой точности. В зависимости от предельно допустимой нагрузки и цены деления аналитические весы делятся на следующие группы [c.144]

Новейшие модели аналитических весов представляют собой одноплечие электромагнитные автоматические весы системы Меттлера. Они бывают нескольких типов аналитические грузоподъемностью до 200 г обладают точностью до 0,1 мг, полумикрохимические грузоподъемностью до 100 г и точностью взвешивания 0,01 мг, микрохимические грузоподъемностью до 20 г и точностью до 0,001 мг и др. [c.214]

Рейтер микрохимических весов имеет массу 5 мг] взвешивание всегда проводят с насаженным рейтером. Перемещение рейтера на одно деление соответствует нагрузке 0,1 мг (0,0001 г), а если рейтер поместить на деление 100 , нагрузка будет равна 10 Л1г (0,1x100=10). Следовательно, у микрохимических весов, как и у обычных аналитических, отсчет миллиграммов (0,001 г) и десятых долей миллиграмма (0,0001 г) делают по положению рейтера на рейтерной шкале коромысла. [c.216]

Для осаждения аэрозолей с целью определения их весовой концентрации можно просасывать их через фильтр, термопреципита-тор, электропреципитатор или механический осадитель. Разработаны как макро- так и микроаналитические методы взвешивания и определения химического состава осадков. Помимо известных методов микрохимического анализа имеются и более современные физические методы — интерференционная микроскопия, рентгеновская флуоресцентная микроскопия и электронографический метод анализа, с помощью которых можно определить химическую природу отдельных частиц. [c.221]

В руководстве, подробно рассмотрены также общие вопросы, необходимые для лабораторных работников организация микрохимической лаборатории, устройство весовой комнаты, приемы взвешивания на микровесах, работа с различной микроаппаратурой, приготовление пробы для анализа, а также другие операции, применяемые в практике. Ознакомление с этими разделами поможет начинающему микрохимику быстрее освоить технику и методику микроанализа и избежать ряда ошибок. [c.8]

Можно приблизительно вычислить желательную величину коэфициента пересчета для весового микрохимического анализа. Величина весовой формы определяется по разности двух взвешиваний (например, вес пустого тигля и вес тигля с весовой формой). Средняя ошибка каждого взвешивания на микровесах составляет 0,005 мг значит, ошибка определения веса весовой формы около 0,01мг. При навеске в 10 жг относительная ошибка взвешивания равна 0,1 /о, при 1 мг — достигает 1%. Если коэфициент пересчета равен 0,3, то ошибка весового определения достигает в этих случаях 0,03% и 0,3%, а при коэфициенте пересчета 0,1 ошибки соответственно равны 0,01 % и 0,1 %. Для 1—2мг весовой формы желательно, чтобы коэфициент пересчета не превышал 0,2. [c.42]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология