Щавелевая определение в образцах

При гравиметрическом определении суммы ш елочных металлов в минералах и рудах микрохимическим методом навеску разлагают фтористоводородной кислотой для удаления кремневой кислоты [19]. Остаток фторидов нагревают с щавелевой кислотой, которая при высокой температуре вытесняет фтор. Образовавшиеся оксалаты металлов прокаливают при 800° С. При этом большинство металлов образует оксиды, а щелочноземельные элементы, магний и щелочные металлы — карбонаты. При обработке прокаленного остатка горячей водой в раствор переходят карбонаты щелочных металлов, гидроксид магния и небольшое количество карбонатов щелочноземельных элементов. Если образец содержит большие количества алюминия, железа и хрома, последние при прокаливании могут образовать алюминаты, ферраты и хромиты. Для их разложения раствор с осадком нагревают на водяной бане и после охлаждения обрабатывают насыщенным раствором карбоната аммония. Небольшое количество катионов, главным образом магния, оставшихся в растворе, осаждают 8-оксихинолином. Осадок отфильтровывают, раствор упаривают досуха и остаток прокаливают. Полученные карбонаты щелочных металлов переводят в сульфаты, которые взвешивают. Умножая на фактор пересчета, находят сумму оксидов лития, натрия, калия, рубидия и цезия. [c.57]

Ф т О р И д н 0-Г е К С а м И н о-о к с а л а т н ы й метод определения тория Метод [2099] используют для анализа различных руд, но он не примени>[ для анализа руд, содержащих [aлыe количества тория. После упаривания с плавиковой кислотой образец разлагают сплавлением с KHF2. Отделение тория от сопутствующих примесей осуществляют последовательной обработкой фторидом, гексамином и щавелевой кислотой. [c.173]

Strei hen n 1. окрашивание окраска кистью 2. нанесение покрытия (напр., лакокрасочного) Strei her-Verfahren п метод Штрейхе-ра метод определения склонности аустенитных сталей к межкристаллитной коррозии (полированный образец подвергается анодному травлению в 10%-ной щавелевой кислоте ) [c.195]

Определение полярности покрытия. Для определения полярности образца с оловянным покрытием относительно стального образца без покрытия используют один из луженых образцов. Полярность определяют в 3%-ном растворе хлористого натрия и 3%-ном растворе щавелевой кислоты. Луженый образец, предварительно промытый водой, поочередно завешивают в стакан с 3%-ным раствором Na l и 3%-ным раствором С2Н2О4 (рис. 62,6), наблюдают за отклонением стрелки миллиамперметра и по знаку на приборе определяют полярность луженого образца относительно нелуженого стального образца. [c.218]

По методике, рекомендуемой для макроанализа образец, растворенный в пиридине, прямо титруют 0,3 н. раствором щавелевой кислоты в метилэтилкетоне до появления устойчивой мути. Эта техника определения конечной точки титрования неприменима при микроопределениях. Розенбаум и Уолтон обрабатывали навеску образца известным количеством щавелевой кислоты и избыток реагента оттитровывали обратно раствором перманганата калия. Уитфорд собирая окись и двуокись углерода и определял их газометрически. Оба последних метода можно приспособить для микроанализа. Образующуюся двуокись углерода можно определять также весовым методом, пропуская газ через поглотительную трубку, содержащую аскарит. Следует заметить, что количественное разложение щавелевой кислоты ангидридами кислот можно осуществить только в отсутствие воды, так как последняя сильно тормозит реакцию. [c.110]

Белл и Кранты описали методику определения ненасыщенных соединений, присутствующих в циклопропане как примесь. Образец барботируют через титрованный раствор перманганата калия. Затем ЭТОТ раствор небольшими порциями приливают к смеси, состоящей из 50 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и 5 мл концентрированной серной кислоты, при 90°С, при. этом после каждого добавления порции реагента реакционную смесь встряхивают до полного обесцвечивания. После приливания всего раствора реагента избыток щавелевой кислоты определяют титрованием 0,01 н. раствором перманганата калия. Этот метод не рекомендуется для микроопределения алкенной функции, поскольку [c.351]

Оксидиметрия. Для определения фенольной функции, содержащей две или более гидроксильных групп, были предложены окислительные методы. Михельсон ззо описал микрометод определения гидрохинона с помощью феррицианида калия в качестве окислителя. Образец обрабатывают раствором сульфата цинка и ацетата натрия. Затем добавляют известный объем 0,1 н. раствора феррицианида калия в растворе карбоната натрия. Реакционную смесь перемешивают в течение 5 мин, вносят иодид калия и серную кислоту и титруют выделившийся иод 0,05 н. раствором тиосульфата натрия. Pao и Састри зз> предложили метод определения гидрохинона и метола титрованием 0,05 н. раствором ванадата натрия в присутствии серной и щавелевой кислот с К,М -дифенил-бензидином в качестве индикатора. Эти авторы утверждают, что бензохинон и соли ванадила тормозят реакцию между титрантом и индикатором, тогда как щавелевая кислота ее ускоряет. Некоторые исследователи 332 для определения фенолов в макромасштабе пользовались сульфатом церия (IV). Смит с сотр. ззз описали методику титрования таннинов раствором перманганата калия. [c.414]

Примечание. Разработана методика определения следов германия в таких минералах, как гемиморфит, виллемит, сфалерит и десклоизит Анализируемый образец разлагают с помощью горячих концентрированных фосфорной и азотной кислот тетрахлорид герма ния экстрагируют четыреххлористым углеродом из солянокислой среды и вновь переводят в водную среду, встряхивая четыреххлористый углерод со смешанным раствором оксалата аммония и щавелевой кислоты. Для окончательного фотометрического определения германия используют фенилфлуорон или ацетат хинализарина. Указывают, что последний более чувствителен. Конечно, разложение с помощью кислот оказывается неприменимым, если образец содержит хлориды и если только не принять мер, предотвращающих потери тетрахлорида германия. [c.440]