Ванадия оксид определение кислорода

После гидролиза навески (т рег-ВиО)зУ НС1 в диоксане определен трет-бутиловый спирт, отнощение V трет-ВиОН= 1 3. Соединение хорощо растворимо в органических растворителях, чувствительно к кислороду и влаге воздуха. (Грег-ВиО)зУ не дает сигнала ЭПР. Разлагается <160 С с образованием оксидов ванадия, изобутилена (2 моля) и грег-бутилового спирта (1 моль). Выделить какие-либо, другие индивидуальные ванадийсодержащие продукты не удалось. Остаток после термораспада хорошо растворим в м-углеводородах, не, дает сигнала ЭПР при гидролизе его серной кислотой водород не образуется. [c.104]

Наиб, широко применяют хим. способы М., к-рые основаны гл. обр. на окислит.-восстановит. р-циях. При этом реагентами служат окислители и восстановители в любом агрегатном состоянии. Обычно анализируемый объект подвергают сухому нлн мокрому окислению. Сухое окисление можно осуществить, напр., кислородом воздуха при нагр. в прнс т. катализаторов или без них (в трубке, тигле, муфельной печи, калориметрич. бомбе). Этот способ используют при анализе мн. прир. объектов (битумы, смолы и др.) для определения в них таких элементов, как Н, В, С, N, S, Р, галогены и др. Одним из способов сухой окислит. М. является сплавление с окислителями (наиб, часто используют NajOi). Однако из полученного продукта сложно выделить отдельные составляющие для послед, их анализа, что связано с мешающим взаимным влиянием содержащихся в нем в-в. Окислительную М. применяют, в частности, для определения азота в орг. соед. по методу Дюма. В качестве окислителей используют оксиды меди(П), никеля, марганца, ванадия, свинца, кобальта (иногда с добавлением Oj). в автоматич. анализаторах сухую окислит. М. осуществляют газообразным кислородом или твердыми окислителями в присут. катализатора элементы определяют хроматографически в виде Oj, HjO, Nj, SOj и др. [c.88]

Гомологические серии оксидов, структурно родственных структуре рутила. Ванадий и титан образуют серии оксидов общего состава М Оггц- со структурами, родственными структуре рутила. Блоки рутилоподобной структуры толщиной в п октаэдров, но бесконечно протяженные в двух других измерениях, сочленены между собой ио плоскостям сдвига . Эти структуры можно геометрически вывести из структуры рутила удалением части атомов кислорода из определенных плоскостей н последующим смещением рутильных блоков таким образом, чтобы восстановить октаэдрическую координацию атомов металла. Эта операция приводит к соединению разных блоков ио граням определенных пар октаэдров (в дополнение к связыванию по вершинам и ребрам в самих рутильных блоках), как в структуре типа корунда (разд. 4.3). Для сравнения отметим, что структуры сдвига оксидов Мо и W выводятся аналогичным путем нз каркаса соединенных вершинами октаэдров в структуре типа ReOa. При этом возникают структуры, в которых определенные октаэдры соединены по ребрам. Литература об оксидах Ti (4 п 9) и V (3s n 8) приведена в гл. 12. [c.301]

Метод определения ртути в биологических объектах основан на сжигании пробы в токе кислорода, поглощении выделившейся ртути раствором иода, восстановлении ртути дигидроксималеиновой кислотой (ДМК) и хлоридом олова и исследовании холодного пара методом НААА [332]. При этом используют способность ДМК окисляться в присутствии хлорида ртути с восстановлением ртути до элементного состояния. Устройство для сжигания образца представляет собой кварцевую трубку с широкой частью (диаметром 1,7 см, длиной 20 см) и узкой частью (диаметром 0,6 см, длиной 40 см). Конец трубки изогнут вниз и заканчивается ситчатым дном. Трубка подогревается двумя микропечами типа СУОЛ-015 длиной 6 и 20 см, В широкую часть трубки помещают кварцевую лодочку размером 0,7 X13 см с образцом. Узкая часть трубки служит для дополнительного сжигания твер дых частиц, выделившихся при нагревании образца. К навеске пробы 50— 500 мг добавляют 500 мг оксида магния и 50 мг оксида ванадия (V) и смесь тщательно растирают в агатовой ступке. Оксид магния предварительно прокаливают 1 ч при 1100°С для удаления следов ртути. Смесь переносят в лодочку, затем ее устанавливают в широкой части трубки, которую помещают в электропечи, и закрывают пробкой с поглотительным раствором (2,5 мл 0,05 н. раствора иода). Температура второй печи 800 °С, температура первой печи сначала 100 °С, затем в течение 5—6 мин ее повышают до 800 °С, Расход кислорода 4 мл/с. [c.236]

Ванадиевая контактная масса представляет собой пористую основу, на которую нанесено активное комплексное соединение, содержащее пентоксид ванадия. Точные данные о составе веществ, образующихся в ванадиевой контактной массе, отсутствуют. Не установлен полностью также механизм окисления 50г на этом катализаторе. Существует несколько теорий этого сложного процесса. Рассмотрим одну из них, разработанную на основе результатов многочисленных исследований плавкости соединений, составляющих ванадиевую контактную массу, рентгеноструктурного анализа этих соединений и определения активности контактных масс различного состава. Согласно этой теории, активным комплексом в ванадиевой контактной массе является соединение оксида с пиросульфатом калия УгОз-КзЗгО , которое при температуре процесса (выше 380°С) находится в виде расплава на поверхности пористого носителя. Диоксид серы и кислород, сорбируемые поверхностью катализатора и растворенные в расплаве, взаимодействуют с пентоксидом ванадия [c.144]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология