Оксиды определение кислорода

Медь образует два оксида. На определенное количество меди при образовании первого оксида пошло вдвое больше кислорода, чем при образовании второго. Каково отношение валентности медн в первом оксиде к ее валентности во втором [c.10]

Наиболее подходящим методом для автоматизированного определения кислорода является газовая хроматография, так как конечные продукты реакций — моноксид углерода или диоксид углерода — могут быть определены с большой чувствительностью с помощью подходящего газа-носителя и детектора, в первую очередь детектора по теплопроводности (катарометра). Нелла и Коломбо [29] разработали хроматографический метод разделения оксида углерода и азота, используя для набивки колонки специальный активированный уголь. Этим методом можно установить не только содержание кислорода, но также и отиощсние кислорода к азоту. [c.328]

Газоанализатор ГХЛ-1. Используется при анализе природных и промышленных газов для определения кислорода, оксида углерода, суммы кислых газов (СО2, SO2, H2S), водорода, непредель- [c.221]

Газоанализатор ГХП-3. Переносной стеклянный прибор предназначается для определения кислорода, оксида углерода, суммы кислых газов и непредельных углеводородов. Имеет три поглотительных сосуда. [c.222]

Газоанализатор ВТИ-2. Используется для определения кислорода, водорода, оксида и диоксида углерода, предельных и непредельных углеводородов. Имеет шесть поглотительных сосудов. В качестве катализатора используется оксид меди(1). [c.222]

Азот определяют путем окисления пробы с получением свободного азота или его диоксида, серу — путем окисления до диоксида серы или восстановления до сероводорода, галогены,, фосфор и мышьяк — путем гидрирования с получением галоген-водородов, фосфина и арсина. С целью определения кислорода проводят восстановление на угольном контакте с образованием, как правило, оксида углерода. [c.196]

Для определения кислорода в стали подходит также способ возбуждения в полом катоде [10]. Кант полосы монооксида углерода, который образуется из кислорода (оксида) пробы при ее расплавлении в графитовом тигле, измеряли по отношению к линии аргона, используемой в качестве элемента сравнения. Недостаток этого метода состоит в том, что процессы восстановления [c.180]

Определение кислорода заметно усложняется, когда необходимо контролировать его содержание в горячих газах. Охлаждение горячих газов и анализ их в нормальных условиях создает дополнительную погрешность за счет нарушения равновесия между компонентами газовой фазы и жидкости (конденсация ее паров). Для определения кислорода в горячих газах применяют твердоэлектролитные ПИП [712]. В основе метода лежит свойство стабилизированного оксидов циркония или тория проводить электрический ток при 700- 1200°С. Высокотемпературная ячейка такого типа представляет собой полую металлокерамическую трубку, на внешней и внутренней сторонах которой расположены два пористых электрода. Один из них омывается газом с известным парциальным давлением Ог (например, воздухом), а другой — анализируемым газом. Электрический сигнал с электродов в такой системе формируется за счет образования гальванической пары. Сигнал пропорционален логарифму отношений парциальных давлений кислорода. Одна из серьезных проблем в ПИП такого типа — трудность обеспечения хорошего контакта электродов с твердым электролитом в течение длительного времени работы при высоких температурах [c.104]

В равновесных условиях степень отклонения от стехиометрического состава регулируется путем обмена атомами кристалла с окружающей средой, чаще всего газовой. В дальнейшем мы будем предполагать, что кристалл находится в термодинамическом равновесии с окружающей газовой фазой, которая содержит электроотрицательный компонент в виде двухатомных молекул Х2 (например, в случае оксида — молекулярный кислород О2) при контролируемом парциальном давлении Хг-В этом случае отклонения от стехиометрического состава обеспечиваются либо поглощением избыточного компонента X из газовой фазы при высоких парциальных давлениях Хг, либо удалением некоторого количества X из кристалла в газовую фазу при низких парциальных давлениях Хг. При равновесии точному стехиометрическому составу при фиксированной температуре соответствует строго определенное значение парциального давления ХгР . Обмен кристалла с газовой фазой компонентом X можно описать квазихимическими реакциями, в которых наряду с дефектами кристаллической решетки участвуют молекулы Хг газовой фазы, причем при равновесии кристалла с газовой фазой к этим реакциям можно применять закон действия масс. [c.115]

Метод разложения, основанный на реакции сероводорода с оксидами, в результате которой образуются соответствующие сульфиды и вода, в основном аналогичен описанному выше методу разложения с серой. Газообразный сероводород пропускают над образцом, нагретым до 500—700 °С, образующуюся воду выводят из системы. Таким методом анализируют оксиды магния, кальция, Стронция, серебра, кадмия, цинка и свинца [5.1713]. Сероводород, в отличие от водорода не диффундирует в металл, поэтому реакцию с HjS используют при определении кислорода в оксидных пленках на поверхности металлов, например, серебра [c.253]

Реакции фторирования используют не только для определения кислорода, но и в газохроматографическом анализе при идентификации и количественном определении фторидов 15.1727, 5.1729, 5.1738]. Фторирование применяют при определении соотношения 0 в силикатах 15.1726, 5.1742], в оксидах 15.1742, 5.1743], фосфатах 15.1744], органических соединениях 15.1735] и в сульфидах 15.1728, 5.1739]. Знание этих [c.255]

Для анализа смеси оксидов и карбидов из стали электролитическим растворением (см. разд. 5.20.2) смесь сначала надевают в хлоре при сравнительно низкой температуре (80—250 С), затем в вакууме при более высокой температуре для дистилляции некоторых компонентов [6.1748, 6Л 750]. При этом карбиды взаимодействуют с хлором, а оксиды остаются неразрушенными. Такой метод использовали для определения кислорода недостатком метода является взаимодействие оксида железа (П) с хлором. Описана аналогичная методика, включающая хлорирование последовательно при трех температурах 320, 400 и 900 С [5.1795]. [c.260]

Применение в неорганическом анализе. Для определения кислорода в металлах применяют метод, получивший название метод горячей экстракции, основанный на реакции оксидов металлов с углеродом [6.71 ]. Металлическую стружку смешивают с графитовым порошком и нагревают в тигле до 1600—2000 °С. Образующийся оксид углерода собирают в вакуумированный сосуд или выводят потоком газа-носителя. Используют тигли из графита (графит одновременно служит реагентом) [6.72]. Эту методику можно использовать для определения кислорода в железе и стали, а также в других металлах. Азот и водород выделяются в свободном состоянии из расплавленных металлов и могут [c.282]

Мерц [44] описал автоматический метод определения кислорода в присутствии металлов и в металлорганических соединениях. Было установлено, что кислород из некоторых оксидов металлов можно извлечь при действии смеси хлорида аммония, хлорида серебра и гексаметилентетрамина. Полученный таким способом кислород превращают в диоксид углерода, который абсорбируют, и полученную смесь автоматически титруют с фотометрическим определением конечной точки. [c.538]

Трудности должны встретиться при анализе соединений, содержащих бор, фосфор, кремний и некоторые другие элементы, образующие трудновосстанавливаемые оксиды. Ряд публикаций посвящен определению кислорода в элементоорганических соединениях, содержащих бор [227], фтор [222, 228—232], фосфор [222, 225, 233, 234], ртуть [235, 236], щелочные и щелочноземельные металлы [237], другие металлы [222, 238]. [c.138]

Установка для определения кислорода (рис. 46) состоит из системы для очистки аргона, реакционной трубки для разложения вещества, системы для получения оксида углерода и окисления его в диоксид и системы для поглощения диоксида углерода. [c.139]

Вновь собранную установку при выключенных печах продувают потоком аргона (30—35 мл/мин) 2 ч, освобождая от воздуха. Далее включают печи в системе очистки аргона и продувают установку чистым и сухим аргоном 5—6 ч. Только после этого включают все остальные печи установки и пропускают аргон еще 5—6 ч. Безупречность сборки установки проверяют с помощью холостых опытов, которые проводят так же, как и сам анализ, но без навески вещества. При выполнении холостых опытов определяют увеличение массы поглотительного аппарата для диоксида углерода. Привес не должен превышать 0,150—0,200 мг. Для подготовки к анализу наполнения реакционной трубки и контактного слоя сажи их подвергают действию активных продуктов пиролиза вещества пиролитического водорода, оксида и диоксида углерода. Для этого в реакционной трубке проводят разложение нескольких навесок органических соединений, содержащих СНО, например бензойной кислоты, салициловой кислоты. На основании полученных результатов вычисляют поправку, выраженную в мг СОг, не превышающую обычно 0,200—0,250 мг, которую в дальнейшем учитывают при расчете результатов определения кислорода. [c.141]

Процентное содержание кислорода чаще всего определяют по разности между ста и суммарным содержанием всех остальных элементов в процентах. Это неточный метод, так как на его результатах сказываются погрешности определения всех остальных элементов. Имеются прямые методы определения кислорода, например, гравиметрический метод пиролиза нефтепродуктов в токе инертного газа в присутствии платинированного графита и оксида меди. О содержании кислорода судят по массе выделившегося СОг. [c.106]

Газ-носитель гелий, который теперь содержит только диоксид углерода и азот, проходит через двойной детектор 6. Между детекторами находится поглотительная трубка, содержащая аскарит. Таким образом, эти детекторы измеряют количество диоксида углерода в газе и соответственно содержание углерода в веществе. Наконец, газ-носитель, содержащий теперь только азот, поступает в третий одинарный детектор 7, который выдает сигнал, пропорциональный содержанию азота. Прибор можно использовать для определения кислорода, если заменить нагреватель на высокотемпературную печь (1120°С), а трубку для сжигания — на керамическую или кварцевую трубку, заполненную гранулированным углем. Моноксид углерода, образующийся из кислорода анализируемого вещества, превращается в слое оксида меди в диоксид углерода. [c.542]

За несколько дней до взрыва на установке получения бутадиена была прекращена подача сырья (вследствие возникших неполадок). Сырье, содержащее до 50% бутадиена, подавалось из резервуара насосом, который был запроектирован недостаточной производительности. Чтобы обеспечить нужную подачу сырья, в резервуаре создавали избыточное давление инертным газом, который получали сжиганием избытка топливного газа в кислороде воздуха. В получаемом инертном газе был непрореагировавший кислород и следы оксидов азота, образовавшегося в печи. В определенных условиях бутадиен реагирует с кислородом, образуя взрывоопасные пероксиды бутадиена, а с оксидами азота — бутадиен-азотистые соединения, разлагающиеся при нагревании. [c.32]

Реакция оксидов металлов основного характера с Sj lj положена в основу метода определения кислорода [0.1715—5.1717] [c.253]

Для определения кислорода предложено много методов. Основные затруднения при определении кислорода в натрии (и других щелочных металлах) заключаются в способе отбора проб и в отделении оксида щелочного металла от суммы выделенных примесей (гидридов, нитридов, гидроксидов, карбонатов, карбидов). Классический метод основан на отделении натрия от Na20 амальгамированием ртутью и его ацидиметрическом титровании [308, 673, 978. Из навески 2 г металлического натрия можно определить 16 мкг кислорода с погрешностью 5% [673]. Более совершенны методы, основанные на амальгамировании натрия и его определении методом фотометрии пламени [308, 673, 978]. При определении (5—30)-10 % кислорода в натрии стандартное отклонение 13-10 % [308]. Указывается, что при амальгамировании в ячейке определенной конструкции вакуум составляет 10 мм рт. ст. [673]. В методе определения кислорода амальгамированием учтены различные поправки на контрольный опыт, обусловленные чистотой атмосферы в боксе, размерами и чистотой площади внутренней поверхности реактора, методом очистки ртути и поверхности ампулы для образца [836], удалось значительно снизить поправку -на контрольный опыт. [c.194]

Наиболее широко хемилюминесцентные методики применяются при определении диоксида азота (10 -10 мол. %), а при использовании термических конверторов — оксида азота до (10 мол. %). Известны методики определения арсина и фосфина (2-10 -2-Ю мол. %), а для определения этих примесей в воздухе рабочей зоны используются модификации газоанализатора Платан . Метод применяется также для определения диоксида серы в воздухе (10 мол. %), фосфора в инертных газах (10 мол. %). Примером методики тушения может служить методика определения кислорода в различных газах, на основе которой создан газоанализатор ФФ5101 с диапазоном измерения (4-10" -10 МО л. %). [c.921]

Для контроля состава воздуха широко используют автоматические газоанализаторы. Содержание метана в воздухе шахт контролируют с помощью автоматических газоанализаторов. Выпускаются щюмышлен-ностью приборы дпя определения кислорода, водорода, оксида и диоксида углерода, горючих газов и паров в воздухе. Есть приборы, позволяющие определять диоксид серы, аммиак, этилен. Разрабатываются и иногда реально применяются лазерные дистанционные анализаторы (лидары) для анализа атмосферного воздуха. Особую ценность таких анализаторов представляет их способность определять в верхних слоях атмосферы концентрацию озона. Озон — жизненно важный для нашей планеты газ, образующий надежный <шщт всему живому на Земле от опасных жестких лучей Солнца. [c.462]

Выбор способа М. прн анализе орг. в-в определяется в первую очередь хим. св-вами определяемого элемента. При определении углерода и водорода (в виде соотв. Oi и НгО) использ. окислит. М., при определении кислорода — восстановительная. Для др. элементов примен. оба способа. Наиб, часто осуществляют высокотемпературную (300— 1200 °С) окислит. М. под действием газообразного Oi, термически неустойчивых оксидов металлов (при газофазном процессе), термически устойчивых оксидов металлов (при твердофазном процессе), веорг. к-т или их смесей (при жядкофазном процессе). Восстановит. М. проводят с помощью газообразного Hi,. водородсодержащих соед. (напр., МНз, углеводородов) или своб. углерода примен. также сплавление со щел. металлами. Для определения т. в. гетероэлементов (металлоа, фосфора, кремния и др.) использ. плазменные способы ртзложеняя при относительно низких т-рах под действием газообразных Oi, Hj, Аг иля Не, ионизированных в электрич. (тлеющем) разряде. [c.343]

Для определения кислорода обычно используют восстановительную деструкцию. Определение содержания кислорода, например в ароматических веществах, часто затруднительно. Гётц впервые разработал быструю газохроматографическую методику определения кислорода [11]. Метод основан на крекинге вещества в токе водорода, конверсии кислородсодержащих продуктов в оксид углерода на угольном контакте при 1120°С и на количественной регистрации пика оксида углерода после разделения на хроматографической колонке. [c.201]

В работе [15] были расширены границы метода конверсии недетектируемых соединений в детектируемые путем использования многостадийных химических превращений, что позволяет более широко применить метод для анализа соединений, в молекулах которых нет атомов углерода. Для определения кислорода с помощью пламенно-ионизационного детектора был предложен метод двойного количественного превращения кислорода в эквивалентное количество метана, который регистрируется затем пламенно-ионизационным детектором. При конвертировании кислород сначала превращается на угле в окспд углерода, а затем оксид углерода восстанавливается до метана в потоке водорода на никелевом катализаторе. После обычного разделения на хроматографической колонке кислород направляется в первый конвертор, где происходит количественное превращение его в оксид углерода на платинированном угле. Далее оксид углерода поступает во второй конвертор для количественного восстановления оксида углерода до мета- [c.234]

В последние годы повысился интерес к использованию металлорганических соединений как реагентов в реакционной газовой хроматографии. Сахаров, Бескова и Бутусова [70] предложили использовать алкилалю-минийорганическое соединение для определения кислорода в смеси аргона и кислорорда. Кислород при реакции с металлорганическим соединением образует пропорциональное количество углеводородов, которые регистрируются катарометром. В дальнейшем эти же исследователи предложили проводить реакцию воды, сероводорода, диоксида серы, диоксида азота с бутилатом натрия, в результате которой образуется бутиловый спирт. С помощью пламенно-ионизационного детектора эти соединения определяли в концентрациях до Этот же принцип был в дальнейшем использован в методе анализа оксида азота с пределом обнаружения 7-10 %. [c.242]

Определение кислорода методом кулонометрического титрования в природных водах и газах основано на быстром его взаимодействии с электролитически генерированным радикалом из дихлорида 1,Г-диметил-4,4 -бипиридиния. Генерирование титранта протекает со 100 %-ной эффективностью в ацетатном буферном растворе в атмосфере N 2. Момент завершения химической реакции устанавливают биамперометрически с двумя поляризованными Pt-электродами [406]. Контроль содержания кислорода в чугуне [408], специальных сортах сталей, титане [409] , продуктах органического пиролиза [407] проводят путем сожжения образца в графитовой или Fe—8п-ванне в токе аргона. Образующийся при этом оксид углерода окисляют до СО2, который поглощают 20 %-ным раствором Ва( 104)2 при pH = 10. Количество поглощенного СО2 определяют по понижению pH. [c.72]

Тип.пта 5.12. Тс.мператцра. необходимая для протекания реакций. ме.жду серой и оксида.ии или сульфатами, при определении кислорода [c.253]

Применение в неорганическом анализе. На реакции восстановления водородом основан метод определения кислорода в металлах. Метод, разработанный Ледебуром [6.1 ] для определения ккс-лорода в железе и стали, в настоящее время представляет только исторический интерес, поскольку он не обеспечивает перевода всего кислорода в оксид, тем не менее этот метод все еще применяют при анализе других металлов (табл. 6.1). [c.277]

Высокотемпературные реакции с графитом можно использовать при определении кислорода в неорганических соединениях, таких как УРд и иЫ. Небольшие количества оксидов в цинке, кадмии и магнии можно определить, для чего сначала металл дистиллируют в атмосфере аргона, затем повышают температуру для перевода оксидов металлов в оксид углерода [6.75]. Методом, основанным на восстановлении графитом, анализировали смесь урана с оксидом урана [6.76]. Благодаря относительно высокому содержанию кислорода в образцах восстановление дает надежные результаты и влияние возможных оэгрязнений сказывается незначительно, но все же метод не нашел широкого применения. [c.283]

Никель [155, 156]. Взвешиваемая форма — NiO — является единственным оксидом никеля, устойчивым при высоких температурах. Существование в свободном состоянии оксидов никеля высшей валентности строго не доказано. Некоторые соли никеля при осторожном нагревании на воздухе до 300 °С, разлагаясь, образуют оксид, обогащенный кислородом по сравнению с NiO. Этот оксид всегда содержит меньше кислорода, чем должно быть для N 203. При повышении температуры происходит потеря кислорода и конечным продуктом прокаливания является оксид никеля (И). Сожжение в кислороде в кварцевом контейнере приводит к образованию только NiO. Это подтвердил и рентгенофазовый анализ остатка, полученного после сожжения дурохинонникеля. Представляется возможным определение галогена или серы одновременно с никелем, углеродом и водородом. [c.102]

При анализе галогенсодержащих веществ показана возможность одновременного определения кислорода и галогена (С1, Вг или I) [211, 213, 215]. Галогены поглощают аскаритом на выходе газов пиролиза из реакционной трубки. Монноксид углерода окисляют до диоксида в аппарате с оксидом меди при 100—150 °С. Оба элемента определяют гравиметрически. Образование HHal происходит за счет водорода вещества. Если его недостаточно, добавляют к навеске углеводород. Платинированная сажа не задерживает HHal, но может удерживать свободные галогены. В этом случае для освобождения контакта от галогена достаточно пиролизовать несколько миллиграммов парафина. [c.137]

При прямом определении кислорода в присутствии гетероэлементов в анализируемом соединении необходимо в каждом конкретном случае оценивать возможность применения метода, чтобы избежать ошибок, связанных с образованием труднораз-лагаемых оксидов и вторичным взаимодействием продуктов пиролиза между собой, с реагентами, имеющимися в реакционной трубке или с материалом аппаратуры. Помехи от присутствия фтора связаны с образованием тетрафторида кремния (8) при действии HF на кварцевую аппаратуру [c.138]

Ван Климпут [47] описал определение кислорода, азота, диок сида углерода и оксидов азота в газе, содержащемся в почве. Для разделения этой смеси использовали систему из трех колонок в [c.121]

N2+02 5 2Ш-181кДж в двигателе образуется оксид азота. Диоксид не образуется, т.к. при 600°С и выше полностью разлагается на оксид и кислород, но в атмосферных условиях оксид окисляется до диоксида. Реакции диоксида азота с содержащимися в воздухе непредельными углеводородами, прежде всего с содержащимся в отработавших газах бутадиеном, в определенных условиях могут вызвать образование смога, содержащего весьма токсичные кислородсодержащие соединения. Кроме того, идет фотохимическая реакция [c.63]

Горбах и Эренбергер [34] определяли кислород с помощью прибора для автоматического титрования, в который поступал чиоксид углерода, полученный в установке Унтерцаухера. Результаты определения кислорода, полученные на этом приборе, по правильности и точности не уступают результатам гравиметрического определения, но при этом не исключаются известные ошибки метода Унтерцаухера. Гельман и др. [35] окисляли моноксид углерода, который получался в трубке, заполненной платинированным углем, при 900 С, до диоксида углерода, пропуская через оксид меди при 300°С. Газовый поток, содержащий диоксид углерода, пропускали в 0,01 н. раствор гидроксида натрия и, измеряя электропроводность раствора, рассчитывали содержание кислорода в соединении. Зальцер [36] использовал для восстановления диоксида углерода набивку из чистого угля при температуре 1220°С. Моноксид углерода окисляли затем пентоксидом иода до диоксида углерода, поток газа пропускали в 0,018 н. раствор гидроксида калия и измеряли электропроводность раствора. Ранее подобный метод описали Малисса и Шмидте [37], но в качестве поглотительного раствора они использовали 0,005 н. раствор гидроксида натрия. [c.535]

Кулонометрия особенно удобна в тех случаях, когда титрование должно быть полностью автоматизировано, так как при этом не возникает трудностей, связанных с автоматическим регулированием подачи титруюн его раствора. Кулонометрия применяется также при проведении различных электрохимических исследований. Так, она используется при определении толщины металлических покрытий, количества оксидов или солей, образовавншхся на электродах, степени заполнения поверхности металлов адсорбированными водородом или кислородом и т. д. [c.286]

Изменение природы хлорагента практически не влияло на содержание хлора в образцах катализатора это приводит к заключению, что в состав активных центров поверхности оксида алюминия, ответственных за реакцию изомеризации, входит лишь небольшая частьот обшего содержания хлора в катализаторе. Суммарный баланс хлорирования указьшает на замену ионов кислорода поверхности оксида алюминия ионами хлора. Эта реакция является основной при хлорировании. Определяющее влияние природы хлорорганического соединения на активность катализатора в реакции изомеризации может быть объяснено необходимостью фиксации двух ионов хлора на поверхности оксида алюминия на определенном расстоянии друг от друга. [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология