Разложение в запаянных трубках

Сравнение метода разложения в запаянной трубке с методом разложения фтористоводородной кислотой (методом Кука). В анализе горных пород ничто не доставляет столько забот химику, и особенно минералогу и петрографу, как определение железа (II). [c.989]

Опыты показали (стр. 996), что при определении железа (II) обработкой фтористоводородной кислотой под обычным атмосферным давлением и при температуре кипения можно пренебречь влиянием небольших количеств сернистых соединений, обычно присутствующих в изверженных породах. С возрастанием содержания сульфидов влияние их становится все более и более заметным, потому что действию содержащегося в породе железа (III) подвергается ббльшая поверхность этих сульфидов. С другой стороны, в условиях применения метода разложения в запаянной трубке, при температуре 150—200° С и даже выше, при высоком давлении, более продолжительном времени действия и невозможности удаления образующегося сероводорода сера сульфидов окисляется почти полностью до серной кислоты. Это окисление происходит за счет железа (III) (присутствующего в анализируемом минерале или горной породе) с образованием эквивалентного количества железа (II) [в добавление к тому железу (II), которое образуется из самого сульфида]. [c.990]

Описание методов. Метод разложения в запаянной трубке. Наполнение, запаивание и нагревание трубки. Метод разложения в запаянной трубке Митчерлиха, в его оригинальном и обычном виде, требует применения смеси из 3 вес. частей серной кислоты и 1 части воды, что соответствует приблизительно отношению объемов [c.991]

ВОЗМОЖНОСТИ быстро. Это условие не может быть выполнено в ходе анализа, так как в обычно применяемом приборе кислота должна быть в соприкосновении с минералом продолжительное время, и избежать при этом небольшого окисления, по-видимому, почти невозможно. Неизвестно, можно ли после титрования железа (II) в растворе, содержащем плавиковую кислоту, оттитровать затем все железо хлоридом титана (III), как это делается при применении метода разложения в запаянной трубке [c.993]

Концентрированная азотная кислота, применяемая для разложения в запаянной трубке в больших сравнительно количествах, должна быть тщательно испытана па полное отсутствие галоида. В случае необходимости азотная кислота уд. в. 1,4 перегоняется из реторты после добавления нескольких дециграммов азотнокислого серебра, причем головка дестиллата отбрасывается. В тубус реторты вставляют капилляр, через который пропускают углекислоту, промытую раствором бикарбоната. Дестиллированная вода также должна быть свободна от хлора Для испытания к 10 жл воды приливают 5 капель свободной от хлора азотной кислоты, 5 капель 10-проц. раствора азотнокислого серебра и нагревают 10 мип. на кипящей водяной бане. При этом не должно появляться даже опалесценции. Спирт хлора не может содержать, однако полезно и его исследовать таким же образом. При фильтровании через толстостенные стеклянные и фарфоровые пористые пластинки часто приходится отказываться от автоматического способа Прегля вследствие малой скорости фильтрования и зависящей от нее скорости отсасывания. Однако при помощи простого [c.73]

А. Метод разложения в запаянной трубке [c.314]

Разница не очень велика, если анализируются породы, содержащие 1—2% железа (И), но она возрастает с повышением содержания последнего так сильно, что там, где метод разложения в запаянной трубке показывает содержание 12% железа (П), другие методы могут дать результаты, не превышающие 10%. Опыты с растворимыми солями железа известного состава, например с сульфатом железа (И) или с солью Мора, не внесли ясности в этот вопрос, так как с этими солями все методы дают одинаково точные результаты. [c.906]

Было проведено сравнительное изучение нескольких методов минерализации органических соединений [597]. Установлено, что лучшим из них является разложение в открытой трубке смесью НСЮ4 и [2804. Фторсодержащие вещества рекомендуется минерализовать кислотным разложением в запаянной трубке или методом горячей колбы Кирстена. [c.159]

Для веществ, содержащих серу, каталитическое сожжение удержалось более длительное время. Осаждение и определение серы в виде сульфата бария, бывшее обязательным при разложения в запаянной трубке, было более хлопотливым, чем каталитическое сожн ение, заканчивающееся титрованием. Когда же был найден удобный способ определения серной кислоты с бензидином [37], дающий точные результаты, то для определения серы мы предпочли перейти к методу разложения в запаянных трубках. Трубки для запаивания с навесками около 5 мл без всякой опасности легко и просто можно нагревать в вертикальном положении в металлическом блоке, не требующем особого помещения. Применяемые нами микротрубки для запаивания имеют внешний диаметр 10 мм и длину 25 мм и могут использоваться для целого ряда определений. [c.70]

В первых методах, разработанных для определения серы и галогенов, предпочитали разложение вещества в запаянной трубке во избежание загрязнения атмосферным воздухом. В это время Микл и Пех, а также Шёнигер (стр. 66) предложили метод сожжения в колбе, наполненной кислородом. Оказалось, что этот метод сожжения легко применим к субмикроколичествам, и, таким образом, он вытеснил ранее предложенные методы. Разложение в запаянной трубке сейчас используется только для определения азота. [c.11]

Бельчер с сотр. [15, 16, 43] проводят разложение в запаянной трубке при температуре 380 °С в присутствии соли ртути (II) в этих условиях даже азот гетероциклических соединений полностью превращается в ионы аммония. Соединения, содержащие азот в виде азо-, гидр-азо-, нитро- и нитрозогрупп, сначала восстанавливают глюкозой или, что более эффективно, иодистоводород-ной кислотой с красным фосфором, а затем разлагают по Кьельдалю. Образовавшийся аммиак титруют окси-диметрически раствором гипобромита по реакции [c.90]

Палладиевые комплексы тйпа (Ph4 4)2(Pd l2)3, содержащие более двух атомов палладия, соединенных мостиковыми атомами хлора, дают при разложении в запаянной трубке 1,4-дихлор-1,2,3,4-тетрафенилбутадиен-1,3 и тетрафенилфуран [52]. [c.59]

Эти результаты подтвердил Томас [122]. Образование соединения окиси азота с хлористым алюминием представляет медленно протекающий процесс образуется чрезвычайно гигроскопическое светложелтое соединение Alg lg-NO, которое плавится без разложения в запаянной трубке. [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология