Кьельдаля методом после с хлорной кислотой

Метод А. Навеску полимера 0,05—0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в колбу Кьельдаля, заливают 5 мл смеси азотной и хлорной кислот в соотношении 5 3. Кипятят на электроплитке до полного обесцвечивания (при необходимости добавляют 2—3 капли пероксида водорода). Выпаривают жидкость до объема 0,5—1 мл, охлаждают. Затем, смывая водой, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводя водой до метки. После перемешивания отбирают пипеткой аликвотные части от 2 до 20 мл (в зависимости от предполагаемого содержания фосфора) в мерные колбы вместимостью 25 мл, добавляют до 20 мл воды, 4 мл смеси реактивов, доводят водой до метки, перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор (4 мл смеси реактивов доводят до 25 мл водой). Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемых растворов относительно контрольного раствора при тех же условиях, что и при построении градуировочного графика. [c.80]

Окисление хлорной кислотой или перхлоратом калия. Работа микро- или ультрамикрометодами сводит к минимуму возможность взрыва. Так, при определении фосфора небольшие по массе пробы можно окислить одной хлорной кислотой [5.1328, 5.1329]. Метод разложения одной хлорной кислотой также был рекомендован для определения азота 5.1329, 5.1330], однако, в отдельных случаях некоторое количество азота теряется в виде N2, и в среднем результаты получаются несколько ниже, чем результаты по методу Кьельдаля. Вероятно, что потери азота можно предотвратить использованием разбавленной (1 1) кислоты [5.1331]. Следовые количества металлов в биологических материалах могут быть определены после их окисления перхлоратом. [c.222]

Мокрое озоление при определении общей серы.Помещают 100 мг (или меньше в зависимости от предполагаемого содержания серы) растительного вещества в микроколбу Кьельдаля емкостью 30 мл, добавляют 2 мл концентрированной азотной кислоты и кипятят на паровой бане 30 мин. Добавляют 1 мл 60%-ной хлорной кислоты и медленно нагревают на микрогорелке и продолжают кипячение не менее часа после появления паров хлорной кислоты. После охлаждения добавляют 3 млЬЫ соляной кислоты для обеспечения полноты удаления нитрата. Снова нагревают до появления паров хлорной кислоты. Охлаждают и разбавляют до 50 мл в мерной колбе. В аликвотных частях этого раствора, обычно не более 2 мл, определяют сульфат-ионы обычным методом. [c.350]

Определение бора после разложения кислотами (типа метода Кьельдаля). При разложении борорганических соединений серной кислотой в качестве окислителя используют HNO3 (особенно при анализе карборанов) или смесь азотной и хлорной кислот. После разложения вещества содержимое колбы Кьельдаля переносят в мерную колбу или в предварительно взвешенный полиэтиленовый флакон, разбавляют на технических весах до 100—250 мл водой в зависимости от содержания бора и проводят определение бора по описанной выше методике. Аликвотную часть раствора предварительно нейтрализуют щелочью по фенолфталеину. [c.187]

Обычный метод. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 250. ил, чашку споласкивают смесью насыщенных растворов нитратов аммония, кальция и железа в соотношении 2 1 1, содержащей 10% по объему НЫОз (уд. вес 1,42), в таком количестве, чтобы конечный объем в воронке составлял 100 мл. Затем из этой смеси нитрат урана извлекают встряхиванием последовательно с четырьмя порциями эфира (по 50 мл каждая), после каждой экстракции к водной фазе прибавляют 2 мл НЫОз. Объединенные эфирные фракции встряхивают в делительной воронке с 20 мл насыщенного раствора нитрата кальция, после чего водную ф-азу отделяют и промывают 10 мл эфира. Эту промывную и основную эфирные фракции переносят в перегонную колбу, содержащую 75 мл воды. Затем эфир отгоняют с холодильником и после регенерации используют снова. Водный раствор переносят в колбу Кьельдаля емкостью 500 мл и кипятят с 10 мл концентрированной Н2804 и 5 мл 60%-ной хлорной кислоты до появления густых паров Н2504 после охлаждения и смывания стенок небольшим количеством воды раствор снова выпаривают до паров. Полученный таким образом раствор урана обычно содержит небольшие количества сульфатов железа и ванадия, которые удаляют куифероновым методом, описанным выше (см. В). [c.344]

При низком содержании бора н веществе для анализа берут большие навески и проводят мокрое разложение в колбе Кьельдаля, снабженной обратным холодильником, с помощью азотной, хлорной и серной кислот. Этот метод непригоден для разложения очень реакциониоспособных соединений. Шейксн гг Бремен [1] окисляли борорганические соединения в бомбе Кариуса дымящей азотной кислотой, в то время как Страм и Хот рон [2] окисляли их трифторнадуксусной кислотой с образованием борной кислоты. Нелетучие борорганические соединения разлагают в платиновом тигле, сплавляя с карбонатом натрия. Разложение можно также проводить в металлической бомбе с пероксидом натрия летучие соединения при этом взвешивают в желатиновой капсуле. Кук и Грим [З] изобрели полумикро-бомбу, в которой удается избежать энергичной реакции меж ДУ образцом и пероксидом натрия. Раствор, полученный после сплавления, содержит большие количества натрия. Если натрии мешает в последующих аналитических реакциях, то его удаляют методом ионного обмена. [c.430]