Каменноугольные смолы, растворители при экстракции

Первые две несимметричные кислоты очень хорошо растворимы в воде и извлекаются из водных растворов эфиром или этилацетатом только при многократной обработке свежими порциями растворителя или путем непрерывной экстракции. 1,2,3- и 1,2,4-Кислоты образуют при нагревании ангидриды и плавятся не резко и с разложением. 1,2,3-Изомер, гемимеллитовую кислоту, лучше всего получать ступенчатым окислением аценафтена (выделяемого из каменноугольной смолы) [c.357]

Этиленгликоль используется при экстракции различных веществ и очистке продуктов от примесей, например как селективный растворитель для экстракции индена и кумарона из легких масел каменноугольной смолы, толуола из различных фракций, бутадиена из ег смеси с изобутиленом и другими углеводородами [150, р. 26]. Этиленгликоль может быть ирнмепен в качестве разделяющего агента для выделения тетрагидрофурана из его водных растворов методом экстрактивной ректификации [151]. Для разделения моно- и ди-алкилфосфатов употребляется этиленгликоль с несмешивающимся с ним углеводородом [152]. Этиленгликоль применяется для очистки акрилонитрила от примесей карбонильных соединений, которые образуют с ним высококинящие эфиры [153]. Б смеси с яг/)ет-бутило-вым спиртом этиленгликоль предложен как растворитель при синтезе адинодинитрила из 1,4-дихлорбутана и цианида натрия [154]. [c.101]

При использовании описанных выше приборов анализируемые образцы оказываются диспергированными в кипящем органическом растворителе. Во многих случаях это затрудняет регенерацию растворителя. Иногда растворители удается очистить фильтрованием или отгонкой, однако часто растворитель приходится заменять новым. При анализе некоторых материалов частицы пробы прилипают к стенкам колбы и перегреваются. Чтобы свести к минимуму термическое разложение и устранить толчки и перебросы при кипении, Боллер [50] помещал анализируемые пробы в мешок из тонкой ткани, опирающийся на выступ в дне перегонного сосуда. Дейнс и Рунд [93] использовали специальные капсулы для удерживания проб (рис. 5-6) при анализе мясных изделий и других пищевых продуктов. В этом случае проба контактирует только с парами кипящего растворителя. Аналогичные устройства применяли Яик и Циммерманн [154] при осуществлении разнообразных процессов экстракции и дистилляции, Кауфман и Келлер [165] при анализе семян масличных растений и Гоу и Грин [125] при анализе каменноугольных смол. Билитцер [45] помещал пробы анализируемых неорганических материалов в пробирку между перегонной колбой и ловушкой Дина—Старка. Пробирка обогревалась парами растворителя, например ксилола. По окончании отгонки воды можно было легко удалить пробирку и заменить ее другой. Растворитель можно использовать многократно, потеря растворителя за один цикл анализа не превышает нескольких миллилитров. Однако при таком способе некоторые вещества, например гашеная известь с содержанием влаги более 10%, могут быть выброшены из пробирки при начале кипения воды. [c.248]

Извлечение фенолов из каменноугольной смолы. Фенолы можно выделять из каменноугольной смолы также щелочным методом. Этот процесс, однако, является дорогим. Другим способом может служить экстракция смолы водным раствором метилового или этилового спирта (процесс Метасольвап ) или водным триэтиленгликолем. Кроме того, можно применять экстракцию двумя растворителями — водным метанолом и гекса-ном. С помощью этих двух растворителей можно отделять фенолы друг от друга. [c.647]

Карболовое масло, полученное цри первичной перегонке каменноугольной смолы, обычно соединяют с маточной жидкостью после кристаллизации нафталина и с целью отделения фенолов подвергают непрерывной экстракции раствором каустической соды [10]. Сырой фенол выделяют из раствора фенолята натрия двуокисью углерода после пропускания через него пара. Вместо этого способа может быть применена непосредственная экстракция фенола. В промышленном способе Lurgi — Phenoraffin в качестве селективного растворителя используется водный раствор фенолята натрия, а для экстракции фенолятного раствора, пересыщенного фенолами, применяется изопропиловый эфир. Из полученного таким образом сырого фенола удаляют воду, подвергая его азеотропной перегонке, и затем разгоняют, выделяя при этом технически чистые фенол и о-крезол [10,52—54]. Следующая фракция содержит смесь м- и п-крезолов, которую разделяют в виде продуктов присоединения с ацетатом натрия и щавелевой кислотой или мочевиной и бензидином, а также алкилированием смеси изобутиленом, разгонкой получающихся грет-бутилкрезолов и последующим их дезалкилированием [10, 46, 55—57]. Из высококипящих фракций ксиленолов могут быть относительно легко выделены непосредственной кристаллизацией некоторые продукты, в частности [c.1730]

В большинстве случаев приходится пользоваться органическими растворителями спиртами — метиловым, этиловым и др. ароматическими углеводородами — бензолом, толуолом, ксилолами продуктами разгонки нефти и каменноугольной смолы — бензином, керосином, пиронафтом, соль-вент-нафтой и др. полихлоридами — ди- и трихлорэтиле-нами, чегыреххлористым углеродом и др. Последняя группа растворителей, введенная в технику сравнительно недавно, выгодно отличается от остальных групп растворителей- тем, что входящие в эту группу продукты негорючи, в то время как растворители остальных групп сильно горючи, а пары некоторых из них могут образовать с воздухом взрывоопасные смеси. Особое место как растворителю должно быть отведено нитробензолу, который, несмотря на свою ядовитость, применяется для извлечения анилина из анилиновой воды, причем получающийся раствор анилина в нитробензоле непосредственно идет на восстановление. Экстракция должна проводиться при повышенной температуре с возможно более тонко измельченной смесью и при возможно более интенсивном перемешивании смеси с растворителем. [c.357]

Широко известен метод комплексной переработки кислых отходов, предложенный английской фирмой Ньютон Чемберс Энджиниринг [37]. Этот метод состоит из трех ступеней экстракции растворителем с получением очищенной кислоты и одной ступени нейтрализации органической смеси аммиаком. Экстрагент практически полностью регенерируется периодической дистилляцией в вакууме. Остаток после дистилляции можно добавлять к топливу, получаемому из каменноугольной смолы, или к самой смоле. Очищенная кислота имеет прозрачный вид, не содержит органических примесей, слабо окрашена. Однако и этот метод имеет недостатки регенерированная кислота с использованием большого количества растворителя пригодна только для производства сульфата аммония отгонка растворителя в вакууме осложняет и удорожает строительство установки неравномерный расход воды приводит к нарушению режима очистки, колебанию остаточного содержания органических примесей в растворе. [c.19]

Маллисон , также применявший метод последовательного растворения, установил, что действием селективных растворителей можно разделять смолу или пек на любые фракции, так как продукты, составляющие смолу и пек, образуют непрерывный ряд, начиная от низкомолекулярного масла до продуктов с высоким молекулярным весом, похожих на голландскую сажу. В качестве растворителей он использовал смесь антраценового масла с пиридином, метанол и смесь метанола с водой. Каменноугольные масла были разделены таким об-1)азом на масла т-—среднего молекулярного веса и масла л — низкого молекулярного веса. Пек был разделен на смолу Н — высокого молекулярного веса, смолу М — среднего молекулярного веса и смолу N — низкого молекулярного веса. Остатки после экстракции высущивали при 105°. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология