Прибор для сушки в вакууме

В короткой пробирке растворяют цианистый натрий в 0,9 м.1 горячей воды, добавляют 1,25 мл спирта и хлористый бензил. Смесь кипятят с обратной холодильной трубкой в течение 1 /2 час., нагревая пробирку слабым пламенем микрогорелки. Охлажденную реакционную смесь центрифугируют и жидкость с осадка хлористого натрия сливают в короткую пробирку, имеющую расщирение в нижней части. После добавления кусочка пемзы пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капилляр, облегчающий кипение жидкости, а во второе — обратную холодильную трубку, соединенную с водоструйным насосом. После осторожного включения вакуума из реакционной массы отгоняют спирт, погружая пробирку в водяную баню, нагретую до 40—50 ". Жидкость пере ливают в маленькую делительную воронку, ополаскивая пробирку несколькими миллилитрами эфира, извлекают продукт эфиром и сливают водный раствор. После сушки хлористым кальцием эфирную вытяжку переносят в прибор для вакуум-перегонки. При осторожном включении вакуума испаряется большая часть эфира. Затем к остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют цианистый бензил при 105—109° и остаточном давлении 2 мм, ведя обогрев с помощью сернокислотной бани. [c.59]

Оборудование, приборы трехгорлая колба на 500 мл механическая мешалка шариковый холодильник термометр со шкалой от О до 150 С прибор для вакуум-сушки приборы для определения молекулярного веса полимера криоскопическим или эбуллиоскопическим методами прибор для определения температуры размягчения штатив с пробирками. [c.66]

Иногда сушку сыпучих веществ проводят в приборах для перегонки под вакуумом (см. рис. 77). Продукт помещают непосредственно в перегонную [c.162]

Рнс, 52, Прибор для сушки веществ в вакууме при нагревании — пистолетная сушилка [c.44]

Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут фосфорный ангидрид, хлористый кальций, плавленое едкое кали, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием пистолет для сушки (рис. 31), вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора. [c.28]

Сушка. Вещество сушат на воздухе в том случае, если его больше нескольких миллиграммов и оно не изменяется на воздухе. При сушке на воздухе лучше поместить кристаллы на бумажный кружок при медленном высушивании их прикрывают часовым стеклом. Для ускорения высушивания бумажку с веществом помещают на стекло и нагревают на пламени микрогорелки, все время перемешивая. Температура нагрева должна быть ниже температуры плавления кристаллов. Вещество считается сухим, если кристаллы не пристают к шпателю. Для удаления растворителя или адсорбированной влаги пользуются микроэксикатором (рис. 71) или прибором для сушки в вакууме (рис. 72). [c.56]

В тех случаях, когда вещество необходимо сушить в вакууме при высокой температуре, применяют прибор, называемый пистолетом (рис. 115). Этот прибор состоит из реторты У, одно отверстие которой при помощи крана соединено с насосом, а второе при помощи шлифа—с цилиндрическим сосудом 2, помещенным горизонтально. Сосуд 2 вставлен на пробке в более широкий цилиндрический сосуд, верхнее отверстие которого соединено с обратным холодильником, а нижнее—с колбой 3. В реторту ] помещают осушающее вещество (адсорбент), В колбу 3 заливают жидкость с определенной температурой кипения. В сосуд 2 в фарфоровой лодочке вводят вещество, подлежащее сушке. Кран реторты соединяют с водяным или ма-сляным насосом. Жидкость в колбе 3 нагре- [c.114]

Пары улавливают при помощи охлаждаемых ловушек. При удачной конструкции конденсирующего устройства оптимальная температура ловушек (около —40 ) может быть достигнута при помощи охлаждающего компрессора. При этой температуре упругость паров воды равна 0,09 мм рт. ст. Поэтому использование масляного насоса, дающего вакуум, более глубокий чем 10" мм, в данном случае не имеет смысла. Решающее значение для успешного проведения сушки имеет температура ловушки чем ниже температура ловушки, тем более высокий вакуум достигается в приборе и тем меньше остаточная влажность высушенного продукта. [c.317]

Для работы со сжиженными газами, такими, как ЫНз, 802, НР и др разработано множество приборов, в которых все операции — осаждение фильтрование, промывание, сушка и др., включая титрование, можно прово дить при полном отсутствии воздуха и влаги. Отдельные операции выпол няют в вакууме, другие — под давлением паров соответствующего сжижен кого газа или в атмосфере инертного газа. Рассматриваемые ниже отдель ные конструкции приборов ни в кое.м случае не исчерпывают всего их многообразия, однако в приводимой литературе можно найти решение многих экспериментальных проблем. Общие принципы работы будут объяснены на [c.120]

Для извлечения непрореагировавшей воды-Н (23 г) температуру бани повышают и в приборе создают небольшой вакуум. После сушки и перегонки хлороформа-Н2 выход 76%, 1,4428 (примечание 7). [c.325]

Стеклянные детали позволяют легко конструировать приборы и системы, удобные для препаративных работ сушки веществ из замороженного состояния и в вакууме при нагревании фракционной дистилляции при обычном и пониженном давлении сублимации сухих веществ очистки реактивов и получения сухих остатков. [c.328]

Прибор для сушки твердых веществ в вакууме ( осушительный пистолет ). [c.428]

В химических лабораториях целый ряд операций, а именно фильтрование, отсасывание газов, выделяющихся в процессе реакции, сушка, перегонка и другие производят под вакуумом. Для создания вакуума широко используются водоструйные насосы (рис. 23). Разрежение, создаваемое водоструйным насосом, лимитируется упругостью паров воды и, следовательно, зависит от ее температуры. При достаточном напоре водоструйные насосы создают вакуум в 8—15 мм рт. ст. Между водоструйным насосом и прибором, который находится под вакуумом, устанавлива- ется промежуточная емкость (для предохранения от попадания в прибор воды). Такой емкостью чаще всего является склянка Вульфа (рис. 24). В вакуумную линию включается также манометр— вакуумметр (рис. 25). [c.20]

Рис. 52. Прибор для сушки веществ в вакууме при нагревании — пистолетная сушилка 1 — колба для жидкости 2 — корпус сушилки 3 — колба для осушающего вещества 4 — лодочка

Рис. 11. Прибор для сушки твердых веш,еств в вакууме (пистолет) I — колба с растворителем для обогрева прибора 2 — корпус прибора с лодочкой 3 — колба с краном для осушителя.

Для удаления растворителя или адсорбированной влаги пользуются микроэксикатором (рис. 79) или другим прибором для сушки в вакууме (рис. 80). [c.61]

Оборудование и реактивы. 1) Хроматографические камеры. 2) Шкаф для сушки хроматограмм. 3) Хроматографические колонки. 4) Гомогенизатор. 5) Центрифуга. 6) Водяная баня. 7) Прибор для отгонки спирта в вакууме. 8) Вентилятор. 9) Фен. 10) Пульверизатор. 11) Делительные воронки. I2) Ступки. 13) Пипетки. 14) Микропипетки. 15) Мерные колбы емкостью 1 л, 100, 50 и 10 мл. 16) Фарфоровые чашки. 17) Конические колбы. 18) Стаканы. 19) Хроматографическая бумага. 20) Этиловый спирт 96%-ный и 80%-ный. 21) н-бутиловый спирт. 22) Уксусная кислота. 23) Петролейный эфир. [c.80]

Если желательно избежать нагревания, например, при высушивании веществ, разлагающихся при повышенной температуре, то пользуются- сушкой при пониженном давлении. При разрежении, создаваемом водоструйным насосом, и при температуре в 15—25°С испарение воды осуществляется примерно с такой же скоростью, как при 100°С и атмосферном давлении. Часто высушивание в вакууме сочетают с применением высушивающих средств, для чего служат вакуум-эксикаторы. В эксикаторах или вакуум-эксикаторах сушат также и гигроскопические органические вещества. В качестве водоотнимающего средства применяют хлористый кальций или фосфорный ангидрид. При высушивании вещества в вакуум-эксикаторе не следует держать последний присоединенным к водоструйному насосу в течение длительного времени. Кран вакуум-эксикатора следует закрывать, как только будет создано максимальное разрежение, и лишь изредка и ненадолго включать насос, чтобы компенсировать недостаточную герметичность прибора. [c.62]

Независимо от того, каким способом выделен полимер — простым испарением растворителя, сушкой замороженного раствора или осаждением, для определения концентрации раствора необходимо удалить последние остатки растворителя. Сушка в печи при атмосферном давлении мало пригодна для этой цели [18] следует применять вакуумную сушку при давлении около 0,01 мм рт. ст. На рис. 3 показан металлический эксикатор, который автор считает удобным как для удаления растворителя из полимера, так и для хранения чувствительных к кислороду полимеров в условиях вакуума и в темноте отсутствие в этом приборе соединений, требующих применения смазки, облегчает доступ к образцам. Обычно умеренное нагревание достаточно для удаления последних следов растворителя. Если возникают сомнения относительно эффективности способа сушки, можно проверить полноту сушки нагреванием части образца полимера в вакууме при температуре выше температуры стеклования полимера. [c.30]

Для повышения точности определения воды используют прибор, в котором образец высушивают в вакууме с помощью зеркальных ламп накаливания при точном регулировании температуры сушки. Прибор (рис. 6) включает форвакуумный насос, две вертикальные зеркальные лампы накаливания, стеклянную сушильную камеру, состоящую из двух полулинз с притертыми краями. Температуру образца измеряют термопарой, спай которой помещен в слой вещества, и поддерживают постоянной с помощью электронного регулятора. [c.16]

Алюмофосфатные клеи нашли широкое применение в производстве вакуумных приборов для склеивания внутренних деталей. Клеи применяются для крепления проволоки различного диаметра к металлам и диэлектрикам, для склеивания металлических пластин из молибдена, вольфрама, тантала с диэлектриками. Окончательная сушка склеенных узлов в этом случае производится, как правило, в вакууме. Кроме того, после сушки склеенные узлы дополнительно прогревают в вакууме при 700—1000 °С с целью уда- [c.210]

Характеристика работ. Обслуживание всех стадий технологического процесса по наработке одного или нескольких тоннажных реактивных продуктов на производственном участке. Самостоятельное проведение отдельных операций, в том числе не менее трех, связанных с изменением исходного вещества (галогенирование, сульфирование, гидроксилирование, нитрование, окисление, восстановление, диазотирование, конденсация, перегруппировка, нитрозирование), а также растворения, фильтрации, отжима, упаривания, кристаллизации, центрифугирования, сушки, размола и других физико-химиче-ских операций в соответствии с технологическим регламентом и рабочей инструкцией. Обслуживание технологических схем и установок по наработке заказных реактивов и особо чистых веществ. Проведение демонтажа и сборки технологических схем и установок. Подготовка, расчет и загрузка сырья и материалов по ходу процесса в строго заданных количествах. Ведение и регулирование технологического процесса на отдельных стадиях. Проведение сложных химических реакций с применением взрыво- и огнеопасных, ядовитых и обжигающих веществ, требующих большой ответственности и осторожности в обращении. Поддержание заданных параметров режима температуры, давления, вакуума и постоянный контроль за ходом химических реакций по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Опре-96 [c.96]

Плавка металла в вакууме позволяет значительно уменьшить количество примесей и растворенных газов в металлах. Соответствующее улучшение качества трансформаторной стали снижает гистерезисные потери, что дает большую экономию электроэнергии. Вакуумными методами получают ниобий, титан, тантал, бериллий. Вакуум применяется для пропитки и сушки обмоток электрических машин, при получении полимерных веществ и синтетических волокон, целлюлозы, азотных удобрений. Вакуумному выпариванию подвергают растворы веществ, которые из-за разложения нельзя сушить нагреванием, таких, как сахароза, витамины, антибиотики и другие продукты фармацевтической и пищевой промышленности. В медицине простейшими вакуумными приборами являются банки, сложнейшими — аппараты типа искусственное сердце и т. д. [c.10]

Конструкции вакуумных установок, выбор откачных средств и приборов для измерения вакуума существенно зависят от назначения установки. Так, например, вакуумная сушка пищевых продуктов проводится при сравнительно небольшом разрежении (порядка нескольких миллиметров ртутного столба) при этом из высушиваемых продуктов выделяется большое количество паров воды. Поэтому в сушильных установках применяются механические вакуумные насосы, пригодные для откачки паров воды. Вакуумная плавка металлов проводится при давлениях — 10 з мм рт. ст. и сопровождается интенсивным выделением газов из расплавленных металлов, вследствие чего в плавильных печах применяют вакуумные паромасляные насосы, имеющие большую быстроту действия в указанном диапазоне давлений. Высоковольтные установки для ядерных исследований требуют создания [c.3]

Наряду с указанными методами контроля целесообразно пользоваться самопишущими приборами, регистрирующими в течение всего процесса поликонденсации и сушки температуру и вакуум в аппарате. Температурная кривая в сочетании с остальными методами контроля дает возможность более надежно следить за процессом и временем окончания сушки смолы. [c.193]

Анализ. Не допуская воздействия воздуха или влаги, из прибора, в котором проводилось получение гидрида, отбирают пробу гидрида. Затем гидрид разлагают в вакууме не содержащей воздуха водой. Образуется водород, объем которого после сушки путем глубокого охлаждения и пропускания над Р Ою измеряют с помощью бюретки, откачивая водород насосом Тёплера. [c.994]

Дедлоу и Смит [95 ] сообщают, что при отгонке с толуолом, сушке в воздушном сушильном шкафу при 100 С и в вакуумном сушильном шкафу ири 71—72 °С и 40—50 мм рт. ст. происходит разложение мясных экстрактов, приводящее к получению завышенных результатов. Эти авторы рекомендуют применять отгонку воды с ксилолом при давлении 30—50 мм рт. ст., что позволяет получать воспроизводимые результаты. Применявшийся ими прибор присоединяется к вакуум-насосу через отвод холодильника, в нем обеспечивается непрерывный возврат ксилола из охлаждаемой ловушки в приемник. Типичными данными для сравнения могут быть следующие при отгонке в вакууме найдено 10,4% воды, при отгонке воды с толуолом ири 1 атм — 13,6%, при сушке в воздушном сушильном шкафу— 16,3%, а при сушке в вакуумном сушильном шкафу— 15,1%. Поскольку температура кипения ксилола при 30 мм рт. ст. равна 48 °С, а при 50 мм рт. ст. — 60 °С, температура отгонки в вакууме обычно не превышает 60—80 °С [275]. Способ Дедлоу—Смита не нашел широкого распространения, главным образом из-за сложности прибора. Представляет [c.271]

Прибор для сушки твердых веществ в вакууме (рис. 39) ТУ 25-11-1092—75 пев Комплектность колба круглодонная вместимостью 250 мл, цилиндр, лодочка, холодильник, реторта, штатив. 360X90X695 мм 5 кг [c.105]

Особо быстрое высушивание, естественно, достигается, если сушку ведут при высокой температуре и одновременном использовании вакуума или тока газа. Для небольших количеств вещества широко применяют трубчатые сушильные аппараты или сушильные пистолеты (рис. 44) в последних устройствах осушаемое пространство сообщается с внешней средой только с одной стороны, и пропускание тока газа через такой прибор невозможно [56, 57]. Вещество вводят в большинстве случаев во вместительной лодочке, которую помещают на перфорированную жестяную пластинку. Микроприбор, который позволяет лодочку после удаления влаги поместить в трубку для взвешивания, описан Унтерцаухером [58]. Нагрев можно вести также парами жидкости, кипящей при подходящей температуре (стр. 115), или при помощи алюминиевого блока (см. стр. 98) [59]. Для высушивания больших количеств вещества можно применять вакуумный сушильный шкаф или сушильный аппарат Янтцена и Шмальфусса [60]. Эксикаторы из иенского стекла [61] выдерживают лишь слабый внешний обогрев. Снабжение вакуум-эксикаторов [62] сильными нагревателями нецелесообразно из-за напряжений, возникающих при этом в толстостенном стекле однако в тубус крышки можно вмазать лампочку мощностью 15—25 вт, и таким образом скорость высушивания в вакууме, создаваемом масляным насосом, возрастет в 10 раз. [c.161]

Смесь охлаждают до 10° и осадок отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр. Кристаллы промывают на фильтре разбавленной иодистоводородной кислотой (1 часть концентрированной кислоты на 2 части воды) и высушивают в вакууме при 110° над фосфорным ангидридом в приборе для сушки, пользуясь для обогрева толуолом. Невосстановившийся четырехиодистый германий при этом возгоняется. Выход около 9 г (75%, считая на Се14 ). Свойства двухиодистого германия были описаны раньше [1]. [c.63]

Получение тритилхлорида. Прибор состоит из трехгорлой колбы емкостью 1 л, мешалки, капельной воронки и холодильника с хлоркальциевой трубкой. К суспензии 0,6 моля хлорида алюминия хорошего качества (см. разд Е) в 6 молях сухого, свободного от тиофена бензола (см. разд. Е), прибавляют по каплям 0,4 моля хорошо высушенного тетрахлороуглерода. Перемешивают до тех пор, пока не прекратится выделение хлороводорода. Затем содержимое колбы выливают при перемешивании на смесь 300 г льда с 300 мл концентрированной соляной кислоты, причем температура не должна быть выше 0°С. Органический слой отделяют, трижды промывают охлажденной на льду разбавленной соляной кислотой, и, наконец, ледяной водой. Пока тритилхлорид находится в соприкосновении с водой, надо работать по возможности быстро, чтобы предотвратить образование трифенилкарбинола. После сушки хлоридом кальция растворитель отгоняют и остаток перекристаллизовывают из лигроина с т. кип. 90—100°С с добавкой небольшого количества ацетилхлорида или тионилхлорида. Чистый препарат получают перегонкой в высоком вакууме в сабельной колбе. Т. кип, 170°С (0,4 мм рт.ст.) т. пл. 114°С выход 75%- [c.451]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса сушки твердых сыпучих веществ или изделий, требующих особо точного соблюдения технологического режима (взрыво-и огнеопасные, ядовитые, лабильные, дорогостоящие), в сушильных аппаратах сложной конструкции (барабанные, туннельные, распылительные, вращающиеся, турбинополочные, вакуум-сушилки, сублимационные, лиофильные и др.) или ведение процесса сушки методом вымораживания и в кипящем слое . Загрузка влажного продукта, перемешивание высушиваемого продукта, выгрузка, дробление, рассев, транспортировка, упаковка готового продукта, удаление печных газов, воздуха и паров или конденсата, улавливание пыли или паров. Контроль и регулирование параметров технологического режима содержание влаги, давления, вакуума, температуры входящих и выходящих газов, ситовой состав готовой продукции, расхода топлива на всех стадиях обслуживаемого участка по показаниям контрольно-измерительных приборов и [c.115]

Приведенные ниже уравнения конденсации дают возможность непосредственно рассчитать величину необходимой поверхности конденсатора и правильно расположить эту поверхность по отношению к потоку пара при конденсации чистого пара без примеси неконденсирующегося газа. В действительности всегда существует примесь неконденсирующегося газа. Однако уравнениями, полученными для чистого пара, можно пользоваться и для нахождения поверхности конденсации в ряде реальных процессов. Например, при проведении сушки сублимацией процессу сушки всегда предшествует откачка иеконденсирующихся газов из всей системы за исключением сублиматоров. При предельном вакууме в системе воздух остается только в сублимационной камере. Когда начинается процесс сушки, то количество газа, которое требуется откачать из сублиматора, ничтожно мало по сравнению с проходящим по трубопроводу количеством пара. А так как воздух откачивается вакуумными насосами, то его относительное количество во всей паро-воздушной смеси непрерывно уменьшается и не оказывает существенного влияния на кинетику движения всей массы паро-воздушной смеси. При этом вакуумная система должна быть изготовлена и смонтирована с минимально допустимым натеканием через неплотности из атмосферы внутрь аппарата. Перед монтажом установки необходимо все отдельные детали и узлы проверять на плотность специальным течеискателем. После сборки всего агрегата он также проверяется на вакуумную плотность. Чувствительность течеискателя такова, что он определяет присутствие одной части гелия в 10 частях воздуха. Проверка агрегата приборами такой чувствительности позволяет вести расчет сублимационных конденсаторов по уравнениям, полученным для чистого пара. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология