Прибор для отгонки растворителя в вакууме

Рис. 6. Прибор для отгонки растворителя в вакууме

Приборы и посуда. Газовый хроматограф с электронно-захватным детектором ( Цвет-5 , Цвет-104 , Цвет-106 и др.). Делительные воронки на 1500, 500 и 250 мл. Колба для отсасывания на 500 мл. Воронка Бюхнера диаметром 15 см. Ротационный испаритель. Аппарат для встряхивания. Колба круглодонная для отгонки растворителя на 100 мл. Колбы конические с пришлифованной пробкой на 250 мл. Воронки химические. Вакуум-насос (водоструйный, масляный). Электроплитки. Мельница лабораторная (кофемолка). Хроматографическая колонка стеклянная длиной 20 см с внутренним диаметром 14 мм для очистки экстракта. [c.201]

Если содержащееся в вытяжке вещество предполагают перегонять в вакууме, то отгонку растворителя осуществляют в приборе, изображенном на рис. 5 в Приложении I. Вместо капилляра временно вставляют капельную воронку, а паук заменяют алон-жел и приемником (коническая колба). Объем колбы Кляйзена и в этом случае должен соответствовать предполагаемому количеству вещества в вытяжке, а не объему вытяжки в целом, Отгонка растворителя производится так же, как и в описанном выше случае. [c.47]

Расстояние между нагреваемой и охлаждаемой поверхностями прибора для возгонки должно быть возможно меньше однако надо следить за тем, чтобы не произошло загрязнения сублимата неочищенным продуктом, твердые частицы которого в вакууме разлетаются при выделении адсорбированных и растворенных газов. Поверхность нагрева должна быть максимальной для того, чтобы предотвратить блокирование возгонки нелетучими примесями. В случае блокирования вещество необходимо снова растворить и после отгонки растворителя продолжать сублимацию. Соответствующий вакуум можно получить при помощи масляного насоса. Слишком высокий вакуум может привести к потерям продукта вследствие его испарения для предотвращения этого устройства для возгонки охлаждают жидким азотом. Обычно выбирают как можно более низкий вакуум, при котором возгонка происходит медленно. [c.670]

После отгонки растворителей (эфира и бензола) на водяной бане (прибор 2) перегоняют ацетофенон (прибор 3), собирая фракцию, кипящую при 199—203 °С. Ацетофенон можно отгонять также в вакууме (12 мм рт. ст.) при 88 °С. [c.179]

Высушенный эфирный раствор помещают (не весь сразу об отгонке растворителя из вытяжек см. Агрономов А. Е., Шабаров Ю. С. Лабораторные работы в органическом практикуме. М., Химия , 1974, с. 46) в колбу Кляйзена емкостью 150 мл и -отгоняют эфир на водяной бане. Собирают прибор для перегонки в вакууме, включают водоструйный насос и, внимательно наблюдая за поведением жидкости в колбе (если эфир отогнан недо--статочно полно, жидкость может перебросить ), перекрывают кран, соединяющий прибор с атмосферой. [c.242]

Приборы и посуда. Хроматограф с термоионным детектором (марки Цвет-106 , Цвет-5 и др.). Хроматографическая колонка стеклянная, длиной 1 м, внутренним диаметром З мм. Микрошприц на 10 мкл. Ротационный вакуумный испаритель или прибор для отгонки растворителей под вакуумом. Аппарат для встряхивания. Водяная баня. Вакуумный водоструйный насос. Делительные воронки на 1000, 500 и 150 мл. Колбы грушевидные или круглодонные со шлифом [c.151]

При увеличении объема пробы экстракцию проводят теми же объемами растворителя. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, переносят в прибор для отгонки растворителя, фильтруя через небольшой слой ваты, и отгоняют растворитель на водяной бане. Температура бани должна быть не более 40 0. Если экстракцию проводили н-гексаном или хлороформом, растворитель отгоняют под вакуумом. Отгон производят до тех пор, пока в колбе останется 0,2—0,3 мл растворителя. Остаток при помощи капиллярной пипетки количественно переносят на хроматографическую пластинку, споласкивают колбочку небольшими количествами эфира и добавляют к пробе. Рядом с пробой наносят стандартные растворы и пластинку помещают в камеру для хроматографирования. [c.29]

В пленочном испарителе можно отгонять растворители из экстрактов, полученных настаиванием и в простых перколяторах. Для ускорения отгонки растворителей, особенно высококипяш,их, рекомендуется создавать вакуум водоструйным насосом. К прибору в этом случае подключают более мощную охладительную систему, предотвращающую потерю растворителя. [c.17]

Так как остатки пестицидов содержатся в экстракте в очень разбавленном виде, раствор концентрируют путем отгонки растворителя в вакууме или при нормальном давлении в приборе Ку-дерна— Даниша. Концентрирование растворов в открытых сосудах с поддувкой воздуха может быть использовано лишь для малых количеств растворителя, но при этом следует иметь в виду возможность потери вещества. [c.93]

Определение содержания влаги. Навеску препарата сушат в сушильном шкафу до постоянной массы и по потере при высушивании рассчитывают содержание влаги. Если препарат не стоек при повышенной температуре, его сушат в вакуум-эксикаторе над водоотнимающими средствами (серная кислота, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др.). В органическом анализе применяется также метод отгонки влаги с органическим растворителем в приборе Дина и Старка, а также определение влаги с помощью реактива Фишера. [c.163]

Смолу и пластификатор можно отделять от неорганических наполнителей растворением смеси в растворителе, причем для этого лучше пользоваться прибором для экстракции. Нерастворимый остаток в экстракционной гильзе необходимо проверить на полное удаление из nei o полимера. Для полного разделения иногда требуется последовательное фракционирование с использованием других растворителей или смесей растворителей. Полимер, содержащийся в экстракте, можно выделить осаждением путем медленного добавления осадителя, растворяющего пластификатор, или отгонкой экстрагирующей жидкости. Подходящие растворители подбирают методом проб и ошибок или на основании предварительных сведений о веществе. Если требуется количественное определение очищенного полимера, то он может быть высушен (предпочтительно в высоком вакууме) и взвешен. [c.8]

После этого реакционную смесь несколько раз промывают насыщенным раствором ЫаНСОз, а затем насыщенным раствором ЫаС1 и сушат над Ыа ВО . После отгонки растворителя остаток хроматографируют на силикагеле (эфир-петролейный эфир 2 1) и перегоняют под вакуумом (прибор Кюгельрор ). Получают 1,04 г (74%) продукта в виде бесцветной жидкости, т. кип. 93°С/0,1 мм рт. ст. [c.55]

По охлаждении реакционную смесь фильтруют, фильтрат выливают в 100 мл воды, промывают эфиром (2 х 50 мл) и высущивают над N33804. После отгонки растворителя в вакууме остается 2,60 г (80%) 3-фенилциклопентанона в виде бесцветного, практически однородного по ТСХ (силикагель, СН2С12) масла, которое очищают перегонкой в микроустановке или приборе Кюгельрор т. кип. 90-95°С/0,05 мм рт.ст., о 5452. [c.289]

М НС1, разбавляют 100 мл эфира и органическую фазу отделяют. Водную фазу экстрагируют эфиром (3 х 30 мл) и объединенные органические фазы дважды промывают насыщенным раствором Na l и высущивают над NajSO . После отгонки растворителя и перегонки остатка в приборе Кюгельрор в вакууме (14 мм рт. ст.) получают 250 мг (59%) продукта с т. кип. 112°С/14 мм рт. ст. (температура бани 120°С), 1,5138 [вращение полученного спирта [а]о° -43° (с = 1 в бензоле) вращение чистого антипода [а]о° —45°]. [c.483]

После окончания опыта неокисленный остаток отделяли от оксидата фильтрованием и обработкой бензолом. Оксидат анализировали на содержание двуокиси углерода, летучих с водяным паром и щавелевой кислот (во всех опытах щавелевая кислота не была обнаружена), затем подкисляли серной кислотой до pH = 1,5, нерастворимые в кислой среде кислоты отфильтровывали и высушивали в вакуум-сушильном шкафу. Фильтрат насыщали сульфатом калия для уменьшения растворимости ароматических кислот в водном растворе, и последние экстрагировали в жидкостном экстракторе серным эфиром в течение 50 ч. После эфирной экстракции фильтрат упаривали на водяной бане досуха и 30 ч обрабатывали ацетоном в приборе Сокслета. Полученные кислоты эфирного и ацетонового экстрактов после отгонки растворителей высушивали при 40° С в вакуум-сушильном шкафу. [c.252]

Приборы и посуда. Колбы конические на 250 и 500 мл с притертыми пробками. Делительные воронки на 250 мл. Аппарат для встряхивания. Прибор для отгонки растворителя под вакуумом с набором грущевидных колб. Электрическая водяная баня. Водоструйный насос. Пульверизатор стеклянный. Микропипетки (микрошприцы). Камера для хроматографирования. Сушильный шкаф. [c.128]

Характеристика работ. Ведение периодического или непрерывного технологического процесса экстрагирования — ра.зде-ления веществ (твердых или жидких) путем обработки их различными растворителями, в которых комноненты смеси растворяются неодинаково. Подготовка и загрузка (подача) продукта и растворителей в аппараты, подогрев, перемешивание, отстаивание, измельчение, деление слоев в случаях, предусмотренных регламентом, добавление растворителя определенной концентрации. Определение окончания процесса экстрагирования. Очистка раствора отстаиванием или фильтрацией, выделение веществ из раствора выпариванием или кристаллизацией. Улавливание паров растворителей. Дистилляция или отгонка растворителей (регенерация). Поддержание температурного режима по стадиям процесса. Регулирование подачи продуктов, растворов и соотношения компонентов. Расчет количества растворителей и продукта в зависимости от требуемой концентрации раствора. Контроль и регулирование параметров технологического процесса давления, температуры, уровней, времени, концентрации по показаниям контрольно-измерительных приборов, результатам анализов и визуально. При необходимости расчет расхода сырья и выхода продукции. Отбор проб и проведение анализов. Обслуживание экстракционных и дистилляционных колонн, вакуум-апнара-тов, испарителей, смесителей, теплообменников, конденсаторов, сборников, емкостей, насосов, мерников, холодильников и другого оборудования. Пуск, остановка и переключение оборудования. Продувка трубопроводов паром, санитарная обработка оборудования и инвентаря. Проверка герметичности оборудования. Предупреждение и устранение неисправностей в работе оборудования и коммуникаций, проведение несложного ремонта. Ведение записей в производственном журнале. [c.128]

Поликонденсацию в растворе с азеотропной отгонкой растворителя можно осуществлять и в приборах, изображенных на рис. 134 [26]. Первый из них предназначен для получения небольших количеств гюлимера, в частности 3—6 г полиэфира. Он представляет собой колбу тина Вюрца с удлиненной отводной трубкой, снабженной капельной воронкой. Внутрь колбы вставляют длинную воронку со слегка загнутым концом так, чтобы она упиралась в дно колбы. Объем колбы 25—40 мл. В колбу загружают исходные вещества и растворитель. Колбу нагревают в термостатированной бане со сплавом Вуда. По мере отгонки из колбы увлажненного растворителя в колбу непрерывно добавляют сухой растворитель. По истечин-ш определенного времени воронку из колбы вынимают, капельную воронку заменяют на капилляр, через который подается инертный газ, а отводную трубку соединяют с вакуумом. Для лучшего удалення из сферы реакции низкомолекулярного продукта поликонденсацни и растворителя не обогреваемую в бане часть колбы заключают в металлический кожух (листовая медь илн алюминий, толщина 0,5— 1 мм), нижнюю часть которого погружают в баню. [c.211]