Автоклав регулирование температуры

Автоклав с магнитной мешалкой системы Н. Е. Вишневского показан на рис. 20. В автоклаве электромотор, вращающий мешалку, помещен в зону высокого давления. Магнитный поток статора, расположенного снаружи, вращает ротор, помещенный внутри корпуса автоклава, изготовленного из немагнитной хромни-келевой стали. Ротор насажен плотно на вал мешалки и через подшипники вращает ее с большой скоростью. Такой автоклав с пропеллерной мешалкой работает при давлении до 300 ат и температурах до 300° с числом оборотов мешалки до 3000 в минуту. В автоклаве возможен отбор пробы в процессе реакции, для чего имеется специальный штуцер, соединенный с сифонной трубкой. Обогрев автоклава производится при помощи электропечи. Для регулирования температуры автоклава в корпусе его имеется водяная рубашка и карман для термопары. Через специальный штуцер производят загрузку реагентов, внизу имеется разгрузочное отверстие. Такая конструкция позволяет закрепить автоклав стационарно и производить его загрузку и разгрузку без разборки. Автоклав закрывается крышкой и уплотняется специальными шпильками с гайками. [c.47]

Если в первом автоклаве температура плавления начинает снижаться, необходимо в том случае, если используется циркуляционный водород, сделать длительную продувку его в атмосферу и на некоторое время участить продувки, соответственно установив программный регулятор на продувочной линии. Если это не помогает, нужно увеличить количество вводимого в автоклав водорода, затем катализатора и, как крайнюю меру,— уменьшить скорость подачи жира. Последнее крайне нежелательно, так как в дальнейшем потребуется длительное регулирование процесса. Если температура реакционной смеси в первом автоклаве превысит заданную, уменьшают количество поступающего в автоклав водорода, а если это не даст результатов, уменьшают количество катализатора. Эти изменения режима проводят осторожно, в узких пределах, а после достижения заданной температуры плавления постепенно восстанавливают ранее установленный режим — в первую очередь скорость подачи жира, затем норму ввода катализатора и, если необходимо, количество вводимого водорода. [c.97]

Технологический процесс состоит из следующих операций. В эмульсионном баке предварительно подготавливают водную эмульсионную смесь, которую затем переводят в автоклав и при охлаждении пуском в рубашку холодной воды загружают из резервуаров сжиженный хлористый винил, все время тщательно перемешивая смесь. По окончании загрузки в рубашку автоклава дают горячую воду, поддерживая температуру в пределах 40—50° при этом давление в рубашке автоклава достигает 5—7 ат. Период индукции — обычно несколько часов, после чего начинается экзотермическая реакция полимеризации, которая быстро ведет к подъему давления в автоклаве. В это время необходим ввод холодной воды в рубашку автоклава и тщательное регулирование температуры. Степень полимеризации и дисперсность полихлорвинила в основном определяются температурой смеси в реакторе, поэтому точный режим температуры имеет самое существенное значение. Отклонения от заданных температур и давлений не должны превышать соответственно +2° и +0,2 ат. Несоблюдение температурного режима может привести к резкому повышению температуры, ведущему к. спеканию массы в виде сплошного куска ( козла ), или к образованию грубодисперсных частиц ( гороха ), а иногда и к разложению массы. [c.236]

В настоящее время наиболее распространен обогрев в специальных электропечах. В зависимости от того, в каком автоклаве проводится работа — в подвижном или укрепленном стационарно, применяют или цилиндрическую электропечь с кожухом или разъемную, сделанную из двух полуцилиндров, соединенных петлями. В последнем случае оба полуцилиндра обычно заключают в железные кожухи. Мощность электропечей для автоклавов может быть около 3 кет. Для регулирования температуры применяют мощные реостаты или автотрансформаторы. Если приборов для регулирования температуры нет, обогрев следует периодически включать и выключать. Во время обогрева время от времени проверяют показания манометра и температуру. По истечении установленного времени обогрев прекращают и дают аппарату полностью остыть или же, открыв спускной кран, уравнивают давление с атмосферным, и только после этого можно открывать автоклав. [c.496]

Получение. Сухой фторид сурьмы (IH) вносят в автоклав и добавляют необходимое количество хлорида сурьмы (V). Затем вносят четыреххлористый углерод и, включив обогрев паром, доводят температуру до 100°С. Реакция начинается немедленно, и через короткое время давление достигает 4 атм, при котором процесс проводится до конца. Окончание реакции соответствует полному израсходованию четыреххлористого углерода. Затем давление снижают посредством байпаса (вентиль) на линии регулирования давления и, открыв вентиль -на линии пара, выпускают из автоклава расплавленный хлорид сурьмы (П1). [c.398]

После этого автоклав, установленный на трясучке и снабженный электрообогревом, в течение 45 мин. нагревают до температуры в автоклаве 125—135 . Нагревание прекращают, но температура продолжает в течение 5—10 мин. повышаться до 140—160°. Эту температуру легко поддерживать путем регулирования обогрева. При 120° устанавливается максимальное давление 42—45 ат, однако падение давления до установления окончательной температуры опыта было незначительным (3—4 ат). Конечно, при таком методе работы установить момент начала реакции очень трудно. Его можно определить только графическим методом. Кривые результатов опытов для Сз свободного и Сз у алюминия при их продолжении в обратную сторону пересекаются в нулевой точке времени. [c.198]

Феноло-фурфурольные смолы можно получать, проведя конден" сацию под давлением в автоклаве. Так, в автоклав (рис. 151, стр. 380) загружают 100 ч. фенола, 80 ч. фурфурола и 0,5—0,75 ч. едкого-натра. После загрузки сырья лроизводят интенсивное перемешивание, сжатым воздухом, автоклав герметически закрывают, пускают мешалку и дают в рубашку автоклава пар (5—6 ат). Нагревание ведут до тех пор, пока давление внутри автоклава не достигнет 4,5— 5,5 ат, затем пар выключают и дальнейший подъел- температуры в автоклаве и, следовательно, повышение давления происходят за счет экзотермической реакции. Давление постепенно поднимается до 10—12 аг, причем для регулирования давления в рубашку автоклава периодически пускают воду. При 8—10 ат ( 170—185°) реакцию продолжают в течение 40—60 мин. в случае же падения давления в рубашку снова дают пар. Потом автоклав охлаждают. Когда давление снижается до 1 —1,5 ат, смолу сливают в промежуточный сборник или в сушильный агрегат. Сушку производят в вакуум-сушильных агрегатах, при постепенном подъеме температуры в смоле до 125—135°. Процесс заканчивается при получении смолы с температурой размягчения по Кремер-Сарнову 80—85° метод каплепадения по Уббелоде не дает для этих смол однозначных результатов, вследствие высокой вязкости расплавленных смол. [c.411]

Регулирование параметров пооцесса. Регулирование величины молекулярного веса с целью получения полимера, пригодного для фор моваиия текстильных или технических волокон, как и при автоклав ном способе, достигается изменением условий полимеризации и добавкой соответствующего количества стабилизатора. Так, навример, увеличение молекулярного веса полимера может быть достигнуто уменьшением количества стабилизатора и увеличением времени процесса. Однако для значительного увеличения молекулярного веса необходи.мо также несколько повысить температуру. При этом понижается вязкость реакцион ной массы и создаются соответствующие условия для перемещения ее в аппарате с необходимой скоростью и удаление пузырьков водяного пара и газов. Следует иметь в виду, что само по себе повышение температуры при прочих равных условиях снижает молекулярный вес полимера. [c.411]

Полимеризацию проводят в 2-литровом стальном автоклаве, снабшешюм точным манометром температуру измеряют термопарой. Автоклав обогревают газовым пламенем температура ноадорживается постоянным регулированием газового пламени. Давление отмечается манометром. Вещества для нспытания их на сиособность вызывать полимеризацию помещают в автоклав. Тул вводят необходимое количество олефина под давлением и тщательно измеряют давление. После нагрева автоклава до 300° (для чего требуется 20 мип.) температуру реакции сохраняют постоянной в течение нескольких часов. Затем автоклав охлаждают и хюиревращепиый олефин медленно выпускают из автоклава. Полимер удаляют нз автоклава, взвешивают и анализируют, если это необходимо. [c.241]

При проведении низкотемпературной полимеризации водную и мономерную фазы предварительно охлаждают, в водную фазу вводится раствор инициатора, и смешение фаз осуществляется в смесителе, представляющем собой автоклав с рубашкой и мешалкой, в котором поддерживается температура около 8° С., Полученная эмульсия насосом подается в полимеризационную батарею, в линию эмульсии до насоса дозируется требуемое количество раствора регулйтора, а после насоса — двумя независимыми потоками растворы ронгалита и железо-трилонового комплекса. Если регулирование осуществляется меркаптаном, в систему вводится сразу все необходимое количество раствора регулятора, если же применяется дипроксид, его раствор вводится в три точки в полимеризаторы, где степень превращения составляет 18—20, 38—40 и 48—50%, что связано с быстрым расходом этого регулятора в процессе полимеризации. [c.416]

В зависимости от поставленных задач конструкция ячеек может отличаться больпгам разнообразием. Например, предложен автоклав, позволяющий осуществлять многократную замену раствора в течение опыта без разгерметизации [39 ]. Разработана конструкция ячеек для исследований при температуре более 100°С [40-43 ]. Рассмотрены методы подготовки [44 ] и электрической изоляции образцов [45, 46 ]. Предлагается йодный микрокулонометр для потенциостатических исследований [47 ]. Большое внимание уделяется созданию устройств для измерения электрохимических параметров на микроуровне [48,49 ]. Представляют интерес вопросы регулирования гидродинамики при эксперименте кроме уже ставших стандартными дискового или цилиндрического электрода применяются дисковые электроды с кольцом и сдвоенные электроды с узким проточным каналом между ними [50], а также приемам компенсации омического сопротивления [51,52 ]. [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология