Цирконила хлорид, приготовление раствора

Б. Приготовление ацетилацетоната циркония. 5,8 г кристаллической хлорокиси циркония растворяют в 50 мл еоды и раствор охлаждают до 15°. Добавляют 10 г ацетилацетона к 50 мл 10-процентного раствора карбоната натрия и перемешивают смесь до исчезновения верхнего слоя. После охлаждения раствора в холодной воде и фильтрования его постепенно добавляют при перемешивании к раствору хлорида. Реакционную смесь охлаждают льдом в течение 1 часа. Образовавшийся кристаллический [c.119]

Ход анал и за a. Раствор, содержащий от 0,02 до 0,1 ммоль (от 2 до 10 мг) циркония, вносят в стакан для титрования и разбавляют до 50 мл серной кислотой (1 10). В течение 10 мин пропускают азот для удаления растворенного кислорода, после чего начинают титрование, пропуская азот после каждого добавления реактива показания гальванометра записывают не сразу, а через 1—1,5 мин после добавления реактива. Кривая титрования имеет форму б. Если содержание фторида превышает содержание циркония в 30—35 раз, то перед разбавлением раствора циркония серной кислотой добавляют раствор алюминия, связывающего фторид в комплексное соединение. Раствор алюминия готовят следующим образом 5 г хлорида алюминия (шестиводного) растворяют в 50 мл 10%-ной серной кислоты. Для приготовления стандартного раствора [c.352]

В мерные колбы емкостью 25 мл вводят последовательно по 1 мл 25%-ного раствора КС1, 0,1 мл 1 М НС1, 1 мл буферного раствора глицина, перемешивают, вводят О, 0,1, 0,2, 0,3, 0,4, 0,5 мл 1-10 М раствора фторида натрия, перемешивают, добавляют по 1 мл 1 10" М раствора хлорида циркония и оставляют при комнатной температуре на 1 ч. Затем добавляют по 2 мл 0,075%-ного раствора ксиленолового оранжевого, доводят объем до метки водой, контролируют pH 1,8—1,9 и измеряют оптическую плотность растворов при Я,= 560 нм в кювете /= 10 мм, используя в качестве раствора сравнения первый из приготовленных (нулевой) раствор. По полученным значениям строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности раствора от концентрации фторидов О, 1,9, 3,8, 5,7, 7,6, 9,5 мкг F"/25 мл. [c.37]

Опыты по сорбции циркония целлюлозой проводили из растворов, приготовленных смешением определенных объемов кислых стандартных растворов хлорида, нитрата или сульфата циркония с необходимым количеством воды, предварительно подкисленной соответствующей кислотой [c.248]

Сплавление металлических компонентов почти всегда необходимо проводить в вакууме или инертной атмосфере аргона или гелия. В настоящее время часто применяются тугоплавкие тигли из окислов бериллия, циркония или тория в отдельных случаях пользуются и тиглями из окиси алюминия. Для предотвращения окисления требуется создание очень хорошего вакуума. ЕсЛи один из. металлов весьма летуч, то, для сведения к минимуму потерь из-за дестил-ляции можно применять атмосферу из хорошо очищенного аргона. Лучше всего пользоваться индукционным нагревом это особенно желательно при сплавлении металлов, сильно различающихся по удельному весу, так как при этом происходит их более полное перемешивание. В случае легкоплавких металлов, например свинца или висмута, применяются электролитические процессы. Так, тетрахлорид урана растворяли в расплавленной смеси хлоридов натрия и кальция (т. пл. 750°), затем смесь подвергали электролизу в ванне со стальным катодом, покрытым слоем жидкого свинца или висмута [2]. Для получения ртутных амальгам необходимо применять очень чистый металлический уран, приготовленный разложением гидрида. Некоторые сплавы были случайно получены при одновременном восстановлении тетрафторида урана и фторидов других металлов. Но этот метод не рекомендуется для систематического изучения, так как при нем затруднительно заранее определить конечный состав и структуру сплавов. [c.148]

Приготовление раствора. 1) 0,1308 г хлорида цирконила помещают в мерную колбу емк. 100 мл, растворяют в 50 Л1л 5 раствора НС1 (418 мл концентрированной соляной кислоты смешивают е 582 мл воды) и разбавляют водой до метки. 1 мл раствора соответствует 0,5 мг ZrOa. [c.281]

Цирконий в различных аналитических условиях, в зависимости от состава и способа приготовления раствора, может присутствовать в виде ионов различного состава (оксоионы, гидрооксоионы, акваионы и др.) и проявлять неодинаковую реакционную способность. Этим можно объяснить невоспроизводимость в ряде случаев аналитических методик. В качестве иллюстрации можно привести примеры необходимости предварительной подготовки растворов прежде, чем выполнить те или иные аналитические реакции при титровании циркония комплексоном III в присутствии /г-нитро-бензолазопирокатехина [232] необходимо предварительно нагреть раствор до кипения при 2 N концентрации соляной кислоты (для получения Zr ). Фотометрическое определение циркония ализарином S возможно только в 0,1—0,2 Л1 НС1, так как при более низких кислотностях происходит глубоко идущий гидролиз растворов солей циркония и окрашенного соединения не образуется [476, 256]. Существенное значение для получения воспроизводимых результатов имеет порядок прибавления реагентов к водному раствору хлорида циркония. Если к водному раствору сначала прибавить ализарин S, а затем НС1, то результаты для циркония будут заниженными и плохо воспроизводимыми. Обратный порядок внесения реагентов с выдерживанием циркония в солянокислой среде позволяет получить воспроизводимые результаты [482]. [c.25]

Цирконий-ализариновый реактив. Растворяют 0,354 г хлорида цирконила. ZrO b 8Н2О в 600—800 мл дистиллированной воды, и медленно, при непрерывном перемешивании, наливают 33,3 мл концентрированной серной кислоты. Затем прибавляют 100 мл концентрированной хлористоводородной кислоты и снова смесь перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, разбавляют-дистиллированной водой до 1 л и опять хорошо перемешивают. Раствором можно пользоваться не раньше, чем через 1 ч после его приготовления. Хранить в темной склянке. [c.135]

Исходным веществом для приготовления стандартного раствора служит хлорид цирконила 2ЮС1г-8Н20 (хлорокись циркония мол. вес 322,25) и металлический цирконий. [c.281]

Раствор хлорида цирконила Лг 2 для приготовления 2г-СП.- ДНС. 0,0065 г ZrO b 8Н2О растворяют в 5 мл воды, добавляют 35 мл конц, НС н 10 мл воды. Раствор устойчив 2 недели. [c.284]

Раствор хлорида цирконила. Л 1 для приготовления комплекса Zr-эрио.хром-циана (Zr-ЭХЦ). 0,0305- г ZrO b 8Н2О растворяют в 5 мл воды, прибавляют 161 мл конц. НС1 и доводят водой до 200 мл. [c.284]

Основной стандартный раствор фторида натрия, I мл которого содержит 0,1 мг F (0,221 г NaF ч. д. а., высушенного при 105° С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л) рабочий раствор фторида натрия, I мл которого содержит 0,005 мг F (50 мл основного раствора разбавляют дистиллированной водой до 1 л) раствор ализаринового красного С (см. п. 4.3.30.2) раствор хлорида цирконила (в 600—800 мл дистиллированной воды растворяют 0,354 г ZrO la-fiHaO, прибавляют 33,3 мг концентрированной H2SO4 ч. д. а., после перемешивания вводят 100 мл концентрированной НС1 ч. д. а., снова перемешивают и после охлаждения смеси доводят ее объем дистиллированной водой до 1 л. Пользуются раствором не ранее, чем через 1 ч после приготовления, храпят в посуде темного стекла) [c.336]

Хлорид цирконила, кислый раствор (для варианта Б) 0,354 г ггОСЬ-ШгО растворяют в 600—800 мл дистиллированной воды, добавляют 3(3,3 мл концентрированной H2SO4 ч. д. а., перемешивают и после добавления 100 мл концентрированной НС1 ч. д. а. смесь снова перемешивают. После охлаждения доводят дистиллированной водой до объема 1 л. Раствором можно пользоваться ие ранее чем через 1 ч после его приготовления хранят раствор в темной бутыли. [c.223]

При синтезах в неводных растворителях создание буферных сред или нейтральных растворов часто не требуется. Трифторацетилацетонаты циркония и гафния можно приготовить, воздействуя трифторацетилацетоном на суспензию безводных хлоридов металлов в четыреххлористом углероде [16, 74]. Метод синтеза в неводиых растворителях имеет и другие достоинства. Так, побочные продукты реакции часто представляют собой газы, и это упрощает задачу очистки. В вышеописанной реакции, например, газообразный хлористый водород удаляется из раствора по мере образования хелата, Еще важнее отсутствие конкуренции в замещении координационных мест со стороны нуклеофильного растворителя — воды. Способ приготовления в неводных растворах является даже более важным применительно к гексафторацетилацетонатам в связи со специфическим поведением этого лиганда но отношению к воде. [c.58]

Тири [41] обсуждает пять возможных методов приготовления безводных галогенидов металлов из их окислов 1) обезвоживание водных солей 2) прямой синтез 3) взаимоде11ствие окисла металла, таким способом можно получать лишь хлориды и бромиды 4) реакции замещения 5) специальные реакции, например разложение высшего хлорида при повышенных температурах с образованием низшего хлорида, получение хлорида ванадия (1П) путем обработки порошка ванадия монохлоридом иода, термическое разложение оксихлорида циркония, получение хлоридов редкоземельных элементов путем экстракции бензоата металла раствором хлористого водорода в эфире. [c.115]