Цирконий оксихлорид

Термо- и огнестойкие полимеры получают реакцией фенолов или Ф(2 либо с галогенидами металлов (трихлорид молибдена, тетрахлорид титана, оксихлорид циркония, гексахлорид вольфрама), либо с алкоксидами металлов (триметоксид алюминия, тетраметок-сид титана), либо с металлоорганическими соединениями (ацети-лацетонаты). Так, окрашенная в красный цвет, модифицированная титаном смола может быть получена конденсацией с параформальдегидом продукта, образующегося при взаимодействии феиола [c.113]

Среда циркония оксихлорид [155] [c.79]

Подобная картина наблюдается и для других металлов IV—VI групп. Так, при использовании твердых кристаллических трихлоридов ванадия, циркония и хрома получают повышенные выходы изотактических полимеров, в то время как эти продукты в высшем валентном состоянии (тетрахлорид и оксихлорид ванадия, тетрахлорид циркония, оксихлорид хрома) катализируют образование значительных количеств аморфных полимеров. [c.138]

Бессарабов А.М. Оптимизация процессов кристаллизационной очистки нитрата свинца и оксихлорида циркония // Высокочистые в-ва. 1994. №1, с. 71-77. [c.107]

Аналогичное явление наблюдается в реакции между растворами оксихлорида циркония и КР. Вследствие высаливающего действия КР [c.292]

Реактивы и растворы. 1) Оксихлорид циркония 2) хлорид аммония 3) аммиак водный, 25%-ный раствор 4) нитрат аммония, 2%-ный раствор 5) кислота соляная, р=1,19 г/см . [c.142]

Очистка оксихлорида циркония способом элюентной хроматографии [122] [c.219]

Выполнение определения. Навеску оксихлорида циркония 0,88 г растворяют в 40 мл соляной кислоты, разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 мл водой до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора (50 мл) помещают в стакан вместимостью 250 мл, разбавляют водой до 100 мл, добавляют к раствору 1 г хлорида аммония, нагревают смесь до 70 °С и приливают по каплям раствор аммиака при перемешивании до появления запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают постоять 20 мин в теплом месте, затем отфильтровывают на фильтре с белой лентой. [c.142]

Структура соединений циркония и гафния исследовалась ранее в целом ряде работ. Методом рентгеноструктурного анализа изучена кристаллическая структура двуокиси и гидрата окиси циркония [216, 217], оксихлорида цир копия [218, 219], сульфата циркония [220] и других соединений [221,222]. [c.76]

При сопоставлении спектров оксихлоридов 2г и Н (рис. 40) оказывается, что самые интенсивные полосы лежат в области 3000—3700 смг . Это прежде всего полоса валентных колебаний молекул воды, ассоциированных друг с другом, определяемая частотой 3420 см . Для соли циркония как это отмечалось и для рассмотренных выше соединений) она и более интенсивна, и лучше разрешена. Интенсивная полоса 3530 см относится к колебаниям связанных гидроксильных групп. Не менее интенсивны в этой же области и две слабо разрешенные полосы с частотами 3170 и 3280 см К Они принадлежат молекулам воды, образующим энергетически прочные водородные связи, очевидно, с ионом хлора. Следует заметить, что такие же частоты были зафиксированы нами в спектрах гидратированных хлоридов редкоземельных элементов. [c.82]

Гравиметрическое определение циркония в оксихлориде циркония [c.142]

Реактивы, растворы и аппаратура. 1) кислота соляная (р = = 1,19 г/см ), 2 М раствор 2) карбонат натрия безводный (сода) 3) тетраборат натрия (бура), 10-водный 4) смесь для сплавления (растирают в фарфоровой ступке соду и прокаленную буру, взятые в соотношении 3 2) 5) желатина, 1%-ный раствор 6) арсеназо III, 0,05%-ный раствор 7) оксихлорид циркония 8) запасной раствор, содержащий в 1 мл 0,001 г циркония (для его приготовления 0,8832 г оксихлорида циркония растворяют в 40 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют в мерной колбе вместимостью 250 мл водой до метки и перемешивают) 9) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 5 мкг циркония (для приготовления разбавляют запасной раствор в 200 раз 2 М соляной кислотой) 10) фотоэлектроколориметр ФЭК-60 (светофильтр № 6, Яаф = 670 нм) или аналогичный прибор. [c.143]

Затем добавляют из бюретки 5 мл 10. V НС1 и 2 мл 0,03 о-ного спиртового раствора пурпурина. Медленно, при перемешивании, из бюретки добавляют раствор циркония готовят растворением оксихлорида циркония в 10 М НС из расчета 0,8 г 2г/л раствора) ао возникновения окраски. Отмеривают 40 мл раствора срз внения, титруют до конца раствором циркония и разбавляют до 40 мл 10 N НС . Раствор сравнения готовят растворением 19.6 г нитрата кобальта н 0,132 г бихромата калия в литре воды.. Хранят его в коричневой склянке с притертой пробкой. [c.38]

Реактивы. п-Диметиламинофениларсоновая кислота, реактивная бумага. В смеси равных частей спирта и концентрированной соляной кислоты растворяют диметиламиноазо-фениларсоновую кислоту с таким расчетом, чтобы получился 0,025%-ный раствор. В раствор на несколько мин т погружают фильтровальную бумагу. После высушивания на воздухе окрашенную в розовый цвет бумагу на 1 мин. погружают в 0,01%-ный раствор циркон-оксихлорида в 1 и. соляной кислоте бумага окрашивается в коричневый цвет. Затем бумагу вынимают, помещают на 5 мин. в холодную, а затем на 5 мин. в теплую (50°) 7%-ную соляную кислоту. После этого бумагу промывают водой, спиртом и эфиром и сушат в вакууме [c.289]

Широкое применение в качестве катализаторов отверждения силоксанов нашли соли циркония (оксихлорид циркония, нитрат циркония и др.) [59]. Обработка ткани солями циркония может предшествовать отделке кремнийорганической эмульсией или проводиться после нее. Наиболее эффективна однованная пропитка составом, содержащим до 2% соли циркония в кремнийорганической жидкости. Соли циркония усиливают гидрофобность ткани и придают ей стойкость к стиркам и химическим чисткам. Наиболее высокие гидрофобные свойства удается получить при применении в качестве катализатора комплексной циркопилуксусной кислоты совместно с уксуснокислым цинком [58]. Следует, однако, отметить, что нри использовании оксихлорида циркония иногда наблюдается по-й елтение волокон. [c.245]

V1I-7. Тодос и Шутцман проводили в дифференциальном реакторе синтез хлористого этила из этилена и хлористого водорода в присутствии метана. Катализатором служил оксихлорид циркония, нанесенный на силикагель. Уравнение реакции [c.235]

К разбавленному раствору оксинитрата или оксихлорида циркония добавляют по каплям раствор (МН4)2СОз. Образующийся осадок ( ) растворим в избытке осадителя. При нагревании он снова выпадает почему ). В качестве предварительной пробы на титан рекомендуется сплавление вещества с натрием. [c.611]

Г идроокиси. Гидроокиси циркония и гафния — гелеобразные осадки, содержащие после промывки и фильтрации от 60 до 95% воды. Выпадение осадков гидроокисей из растворов оксиперхлоратов, оксихлоридов и оксинитратов начинается при добавлении 0,8—0,9 г-экв NaOH или аммиака на 1 г-атом 2г или Hf. Осаждение завершается после добавления 1,75—1,96 г-экв щелочи при pH 1,9—2,5 для циркония и при pH 2,1—2,9 для гафния. Если щелочи добавлено меньше, чем 2 г-экв на 1 г-атом металла, то осадки содержат переменное число анионов. Свежеосажденные гидроокиси стареют при сушке на воздухе, нагревании или стоянии осадков в соприкосновении с раствором, что выражается в потере ими воды и уменьшении растворимости в кислотах. [c.281]

Ионы [Ме(Н20) ,] не имеющие координированных ОН "-групп пли анионов, существуют только в определенных условиях, например в перхлоратных растворах с концентрацией металлов не более 10 г-атом/л и концентрацией водородных ионов 2 г-ион/л,и выше. В присутствии же анионов-комплексообазователей (N03 , С1 и др.) образуются комплексные ионы типа [Me(NOз)] [Ме(МОз)21 и т. д. С понижением кислотности в растворе появляются ионы [Ме(ОН)] +, Аналогично ведет себя и гафний, хотя степень гидролиза его растворов несколько ниже, чем у циркония первые константы гидролиза для них 1,33-10 и 2,10-10 . При растворении солей 2г и Н в воде равновесие устанавливается крайне медленно. Например, pH раствора оксихлорида циркония становится более или менее постоянным только через сутки после его растворения. В разбавленных растворах солей цирконий преимущественно находится в виде ионов [2г(ОН)з] [c.282]

Нагреванием с избытком концентрированной H2SO4 оксихлорида, оксинитрита, гидроокиси циркония до 350—400° и тех же соединений гафния до 500° получают безводные сульфаты Zr(S04)2 и Hf(S04)2. Это кристаллические вещества, довольно хорошо растворимые в воде [c.286]

При добавлении к кислым растворам сульфатов циркония и гафния сульфатов аммония, щелочных и других металлов выпадают соли типа Ме4 [Zr(S04)4l xH20 и Ме2 [2г(504)з]-д Н. 0. Из водных растворов сульфата и оксихлорида циркония выделяются кристаллические суль-фатогидроксоцирконаты (их называют также сульфатоцирконатами) с соотношением 504 " Zr, равным 1,5, 1,0, 0,5. Их эмпирические формулы [c.288]

Фосфаты. Осаждением фосфорной кислотой или растворами фосфатов из растворов оксихлорида или оксинитрата циркония (гафния) получают соответствующие фосфаты. Состав и свойства фосфатов зависят от способа получения. Так, при очень медленном добавлении растворов Н3РО4 и оксихлорида циркония к разбавленному нагретому раствору H2SO4 выпадают мелкокристаллические или скрытокристаллические плотные осадки с соотношением PjOg Zr, близким к 2. [c.288]

При упаривании солянокислых растворов до появления кристаллов и последующем охлаждении кристаллизуются оксихлориды, состав которых может быть выражен эмпирической формулой Zr(Hf)0 l2-SH.jO. Гидратированные оксихлориды хорошо растворяются в воде в соляной же кислоте, растворах хлоридов щелочных металлов и кальция растворимость уменьшается. Высаливающим действием хлоридов, а чаще соляной кислоты пользуются для выделения их из растворов. При высокой концентрации НС1 (> 9 н.) растворимость увеличивается более значительно для циркония (табл. 76). [c.296]

При взаимодействии оксихлорида циркония (гафния) в водном растворе с низшими карбоновыми кислотами (муравьиной, уксусной, пропионовой) образуются двузамещенные соединения типа МеО(СНзСОО)2-ЗНгО, хорошо растворяющиеся в воде, но не растворяющиеся в органических растворителях. Ацетаты и в большей степени формиаты при нагревании легко гидролизуются и полимеризуются в резиноподобные гели эмпирического состава МеО(ОН)(СНзСОО)- [c.303]

Выделение циркония из растворов. Растворы, полученные при выщелачивании плавов или спеков, содержат, кроме циркония, натрий или кальций, примеси — железо, титан, алюминий, кремний идр. Их отделяют несколькими методами, общее для которых — выделение циркония в осадок при соблюдении условий, препятствующих осаждению примесей 1) кристаллизация оксихлорида, 2) осаждение основных сульфатов, 3) кристаллизация сульфата ( цирконилсерной кислоты ), 4) кристаллизация комплексных фторидов. [c.321]

Кристаллизация оксихлорида. Этот метод позволяет получать очень чистые соединения циркония. Но применять его можно только при выщелачивании спека соляной кислотой. Для выделения Zr0 l2-8H20 солянокислый раствор с первоначальной концентрацией НС1 1,4—1,9 н. упаривают до насыщения и охлаждают до 20°. В результате выделяется до 95% Zr. Упаривая, нельзя достичь концентрации НС1 9н.,при которой растворимость циркония минимальна (6,3 г/л см, табл. 76), вследствие образования азеотропа (состав азеотропа в системе НС1 — НаО 6 н. НС1). Упаривание поэтому сопровождается выделением хлористого водорода. Примеси — Са, Na, Fe, Ti, Al — остаются в маточном растворе и лишь незначительно захватываются кристаллами. Отфильтрованные и промытые концентрированной соляной кислотой кристаллы оксихлорида содержат десятые доли процента примесей. [c.321]

Кристаллизация сульфата циркония ( цирконилсерной кислоты ). Метод заключается в следующем. Добавляют концентрированную Нг804 к концентрированному раствору сульфата или оксихлорида циркония. Образуется плотный кристаллический осадок 2г(504)2-4Н20, в который выделяется до 95% 2г (см. рис. 90). Чтобы предотвратить выпадение железа, к раствору добавляют немного соляной кислоты. После вторичной перекристаллизации сульфата (извлечение 70%) продукт содержит менее 0,001 % Са, Mg, 1Ма, 8] (каждого) и менее 0,0001 % Ре, Си. В промышленности метод применяется в ограниченных масштабах [12]. [c.322]

Конденсация и очистка тетрахлорида циркония. Паро-газовую смесь из ШЭП направляют в конденсационную систему. В поверхностных конденсаторах, изготовленных из никеля, при 150—200° полностью конденсируются Zr l и другие вы-сококипящие хлориды (Fe la), а также осаждаются частицы пыли и небольшое количество оксихлорида, образующегося при гидролизе Zr lj влагой воздуха, избежать подсос которого в систему довольно трудно. Далее в трубчатых конденсаторах конденсируется Si , после чего газы поступают на очистку перед выбросом в атмосферу. [c.328]

Для экстракции используют еодгый раствор, приготовленный растворением тетрахлорида или оксихлорида циркония (гафния), и содержащий 90—100 г/л Zr, 1 моль/л НС1 и 1 моль/л NH4N S, и гексон, содержащий 2,7 моль/л HN S. Экстракт промывают разбавленной соляной кислотой для вывода из него части циркония. В водной фазе остаются 90% Zr, содержащего 0,01% Hf, а также примеси Fe, Al, Ti идр. Очищают от них обычными методами переосаждения. Из экстракта серной кислотой реэкстрагируют гафниевый концентрат (20% Hf). Роданистоводородную кислоту регенерируют, экстрагируя ее гексоном и обрабатывая экстракт аммиаком. Раствор роданида аммония возвращают на приготовление исходного раствора (рис. 105). Недостатки процесса необходимость использовать довольно дорогие реагенты, их регенерация, большие потери гексона вследствие растворения в воде и испарения [15, 16, 79, 93]. [c.339]

Кристаллическая структура оксихлорида циркония октагидрата [218] предполагает в качестве единичного элемента решетки существование [2г4(ОН)8-16Н20] +. Атомы циркония в такой ячейке образуют слегка искаженный квадрат. Связь между соседними атомами осуществляют две ОН-группы, расположенные одна нал, [c.82]

В спектрах насыщенных водных растворов оксихлорида 2г, однако, групп Ме = 0 обнаружено не было. Возможно, это происходит в результате перехода в водном растворе групп 2г = 0 в 2г — ОН. Аналогичное явление было обнаружено в работе [231] при изучении карбонатных соединений циркония. Для некоторых из указанного класса соединений, находящихся в твердом состоянии, были найдены цирконильные группировки. Однако при растворении этих соединений происходило разрушение группы 2г = 0. [c.83]

Хлорид циркония 2гСи белый кристаллический гигроскопичный порошок, гидролизуется во влажном воздухе и в водных растворах с образованием оксихлорида циркония (хлорида циркония). [c.135]

Растворимость оксихлорида циркония сильно зависит от концентрации соляной кислоты и температуры. Для выделения кристаллов оксихлорида циркония из раствора его упаривают до концентрации 220 г/л. Затем раствор охлаждают, н 95% циркония кристаллизуется. Состав соли отвечает формуле ZrO Ia-SHaO. [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология