Кристаллы перемешивания

Пробирки закрыть пробками, в отверстия которых вставлены термометры со шкалой 150—200° и мешалка затем пробирки по очереди поместить в водяную или масляную баню, нагретую до необходимой температуры. После того как содержимое пробирки расплавится и несколько перегреется, пробирку со смесью перенести в другую, более широкую пробирку (воздушная рубашка), и через каждые 15—30 сек по секундомеру записывать показания термометра. Работу целесообразно вести двоим один при помощи лупы следит за показаниями термометра, другой по секундомеру производит отсчеты времени и записывает результаты. Измерение вести при непрерывном перемешивании охлаждаемого вещества. После появления первых кристаллов перемешивание прекратить. [c.243]

Построим модель процесса массовой кристаллизации из растворов в циркуляционном вакуумном кристаллизаторе. Схема аппарата приведена на рис. 2.6. Он состоит из корпуса 1, циркуляционной трубы 2, испарителя 3 и двух пульсирующих клапанов 4, 5, через которые осуществляются вход питающего раствора и выход суспензии. С целью максимального уменьшения возможности механического дробления кристаллов перемешивание суспензии осуществляется эрлифтным насосом. Исходный раствор поступает в нижнюю часть циркуляционной трубы, смешивается с циркулирующей в аппарате суспензией и, поднимаясь по центральной циркуляционной трубе 2, вскипает (из-за падения давления) с образованием вторичного пара и пересыщенной суспензии. Вторичный [c.177]

Последовательность выполнения работы. В несколько пробирок насыпать чистые вещества и их смеси. Масса каждой пробы должна быть равна 4—5 г. Пробирки закрыть пробками, в отверстия которых вставлены термометры со щкалой 50—200°С и мешалка затем пробирки но очереди поместить в водяную или масляную баню, нагретую до необходимой температуры. После того как содержимое пробирки расплавится и несколько перегреется, пробирку со смесью перенести в другую более щирокую пробирку (воздушная рубашка), и через каждые 15—30 с записывать показания термометра. Один из работающих при помощи лупы следит за показаниями термометра, другой по секундомеру производит отсчеты времени и записывает результаты. Измерения вести при непрерывном перемешивании охлаждаемого вещества (мешалку из смеси не вынимать). После появления первых кристаллов перемешивание прекратить. Для чистых веществ наблюдения за температурой прекратить после температурной остановки для смесей наблюдение прекратить вслед за отвердеванием эвтектики (рекомендуется после застывания всей массы произвести отсчет температуры еще три-четыре раза). Результаты измерения температуры записать в таблицу по образцу [c.242]

Метод фракционной кристаллизации обеспечивает высокую степень очистки, но отличается малой производительностью и высокой трудоемкостью ввиду сложности технологического осуществления его многочисленных стадий кристаллизации, сепарации кристаллов, перемешивания кристаллов с растворителем, перемешивания промежуточных фракций, вьшаривания маточных растворов. [c.302]

Рассмотрим один из опытов. Кристаллы алюмо-аммониевых квасцов размером 3—5 мм, взвешенные каждый в отдельности на аналитических весах, помещали в пронумерованные ячейки. Диск с кристаллами опускали в сухой сосуд, находящийся в водяном термостате. В тот же термостат помещали колбу с дистиллированной водой. Кристаллы и воду выдерживали в термостате 1,5—2 ч до установления термического равновесия, после чего воду из колбы переливали в сосуд с кристаллами. С этого момента начиналось растворение кристаллов. Перемешивание осуществляли путем возвратно-поступательного движения (вверх — вниз) диска с кристаллами со скоростью примерно одно колебание за 1—2 сек. По истечении заданного времени растворения диск с кристаллами вынимали из воды, остатки воды на кристаллах удаляли на вакуум-фильтре. Затем кристаллы высушивали теплым потоком воздуха и взвешивали каждый в отдельности на аналитических и микроаналитических весах. По результатам опыта рассчитывали эквивалентный радиус каждого кристалла в начале (г -) и конце (/- ) опыта. Затем опыт повторяли в тех же условиях, но заканчивали через более длительное время. [c.119]

Интенсивное перемешивание раствора уменьшает размеры получающихся кристаллов, поскольку скорость образования зародышей при перемешивании, как правило, увеличивается быстрее, чем скорость роста кристаллов. Перемешивание приводит к заметному истиранию кристаллов, что уменьшает их размеры и генерирует дополнительные центры кристаллизации. Возможное дробление кристаллов при интенсивной циркуляции суспензии изменяет гранулометрический состав конечного кристаллического продукта. [c.153]

Для улучшения кристаллизации эта пульпа должна непрерывно и энергично перемешиваться. Чем интенсивнее протекает процесс перемешивания пульпы на дне концентратора, тем большего размера получаются кристаллы. Перемешивание пульпы производится воздушной струей, поступающей со дна погружной трубы эрлифта 9, с помощью которого пульпа транспортируется в отстойник 10. [c.168]

Для политермического изучения растворимости железоаммонийных квасцов в 160 г 30%-ной серной кислоты при нагревании ( 40°) и перемешивании растворяли 70 г квасцов, раствор фильтровали через воронку Бюхнера и после отбора пробы термостатировали. По мере перемешивания раствора происходило выделение кристаллов. Перемешивание продолжали около 10 часов до установления равновесной концентрации. [c.58]

Размер й зависит от режима перемешивания среды. При контакте кристаллов с неподвижной средой согласно формуле (4.3.8) величина (1 = Кг]1 определяется размером кристалла. Перемешивание среды снижает роль размера кристалла, и нри числах Рейнольдса [c.120]

Пробирки закройте пробками со вставленными в них термометрами на 100°С и проволочными мешалками. Подготовленные пробирки поставьте в штатив. Поочередно пробирки опускайте в водяную баню (стакан на 500 мл), нагретую на 15—20° выше температуры плавления нафталина (80°С). Когда содержимое пробирки расплавится и перегреется, пробирку извлечь из бани, вытереть насухо и установить ее в более широкую пробирку (воздушная баня). Каждые 30 с отмечать температуру, непрерывно перемешивая смесь до появления первых кристаллов. При появлении первых кристаллов перемешивание прекратить, продолжая отмечать температуру. Для индивидуальных веществ и смесей эвтектического состава наблюдение прекратить после температурной остановки, сделав еще после этого 3—4 отсчета. На кривых охлаждения смесей наблюдаются температурные задержки при выпадении первых кристаллов и кристаллизации всей системы. В случае смеси опыт прекращают после того, как установится плавное понижение температуры вслед за кристаллизацией эвтектики, сделав еще 3—4 контрольных отсчета после полной кристаллизации эвтектики. Если эвтектическая температура близка к комнатной, то для получения более четких результатов пробирки рекомендуется опускать в холодную воду или тающий лед. Опытные данные заносить в таблицу по форме [c.87]

Поскольку N и Ь зависят от температуры, интенсивности перемешивания раствора, примесей и ряда других факторов, условия кристаллизации, в конечном итоге, оказывают на гранулометрический состав продукта существенное влияние. В частности, с помощью примесей регулируется число зародышей, а следовательно, и крупность кристаллов. То же относится и к температуре, и к перемешиванию. Температура, оказывая влияние на степень пересыщения и скорость роста, регулирует число и размеры растущих кристаллов. Перемешивание препятствует образованию агрегатов, обеспечивает более однородные условия роста, но одновременно способствует образованию вторичных зародышей. Таким образом, оно может влиять как на расширение, так и на сужение интервала размеров содержащихся в осадке частиц. [c.121]

Изменение времени кристаллизации в пределах от 50 до 100 час. нри 90° не является решающим фактором для размеров получаемых кристаллов. Перемешивание в процессе кристаллизации приводит к некоторому уменьшению размера получаемых кристаллов но сравнению с кристаллизацией без [c.163]

Для того чтобы ускорить кристаллизацию, стакан с профильтрованным насыщенным раствором Н2С2О4 помещают для охлаждения в кристаллизатор емк. 2—3 л, наполненный холодной водопроводной водой, и перемешивают при появлении кристаллов перемешивание ускоряют. По охлаждении раствора перемешивание продолжают еще 10 мин. При этом получаются мелкие кристаллы щавелевой кислоты. [c.133]

Зависимость v = f (AT) по этому уравнению имеет экстремальный характер максимальная скорость роста достигается при определенном переохлаждении (рис. XV-3, б). Как показали экспериментальные исследования, последнее уравнение лишь качественно подтверждается, так как оно не учитывает ряда факторов, влияющих в реальных условиях на скорость роста кристаллов (перемешивание исходной фазы, наличие в ней примесей и др.). Заметим, что скорости роста кристаллов разных веществ могут сильно различаться. Так, например, для глицерина Умако == = 0,11 мм/мин, а для бутилфенола 1117 мм/мин. [c.687]

Перемешивание, ультразвуковые колебания и другие механические воздействия резко увеличивают скорость образования кристаллических зародышей. В настоящее время нет общепризнанной теории, объясняющей этот факт. Однако можно предположить, что увеличение интенсивности перемешивания и различные механические воздействия вызывают более частые столкновения молекул и тем самым увеличивают вероятность образования зародышей критического размера. На стадии роста кристаллов перемешивание оказывает влияние на скорость процесса только в том случае, если лимитирующей стадией является подвод вещества к поверхности кристалла, т. е. если процесс 41ротекает в диффузионной области. Тогда с увеличением интенсивности перемешивания возрастает скорость конвективной диффузии, что приводит к увеличению скорости роста кристаллов. [c.359]

К весьма эффективным методам очистки относится направленная кристаллизация и зонная плавка. Изучено [41] распределение фосфора и мышьяка в процессе направленной кристаллизации Ge U. В результате зонной плавки хлориды фосфора, кальция, магния, железа, алюминия и в несколько меньшей степени мышьяка оттесняются в конец слитка. Степень очистки может быть повышена путем уменьшения скорости роста кристаллов, перемешивания жидкой фазы (например, с помощью ультразвуковых колебаний) и вследствие увеличения числа проходов зоны [42]. Считают [43], что для очистки Ge U от органических примесей направленная и противоточная кристаллизация более эффективна, чем ректификация. [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология