спектр нагретого образца

Другой вариант реализации указанного принципа состоит в том, что образец, нанесенный на удлиненный наконечник штока (проволока диаметром 50-200 мкм быстрый нагрев со скоростью 10°/с до 50-1000 °С), вводят непосредственно в источник для ХИ (десорбционная химическая ионизация). Регистрируемые масс-спектры аналогичны спектрам ХИ, т.е. содержат интенсивные пики ионов [М + Н]" и мало фрагментных ионов. Следует заметить, что качество масс-спектров при этом способе ионизации тем выше, чем больше скорость нагрева образца. Наилучшие спектры регистрируются в течение очень короткого промежутка времени после достижения оптимальной температуры. Это диктует необходимость использования для реализации данного метода масс-спектрометров с большими скоростями сканирования. [c.36]

Далее, важна устойчивость образцов к воздействию светового и теплового излучений, так как в процессе измерений образцы подвергаются действию лучистой энергии в течение определенного, причем иногда довольно длительного периода времени. В зависимости от конструкции спектрофотометра или метода проведения измерений лучистый поток, падающий на образец, может быть либо ограничен узким спектральным интервалом, либо содержать все длины волн в спектре излучения встроенного источника света. Последний случай может оказаться неблагоприятным для образца, так как сфокусированный на нем пучок обычно обеспечивает высокую интенсивность облученности поверхности (как в видимом, так и инфракрасном диапазонах спектра), что вызывает нагрев образца и, возможно, изменение его спектральной характеристики до завершения измерений. Помимо нагрева падающий поток может также вызвать в процессе измерений обесцвечивание образца с последующим изменением спектральной характеристики. [c.126]

Образцы пластиков режут на мелкие кусочки, по 100 мг вводят в электрод и там озоляют с помощью ручной газовой горелки. Озоляют не всю навеску сразу, а по частям. Важен при этом постепенный нагрев, чтобы образец не вспучивался и не вспенивался. При соблюдении этих условий заметных потерь определяемых примесей не бывает. Спектры возбуждают дугой постоянного тока силой 19 А, аналитический промежуток 3 мм, экспозиция 120 с без обжига. Анализ проводят в атмосфере 91% аргона-1-9% кислорода при расходе смеси газов 3 л/мин. С увеличением концентрации аргона в смеси чувствительность определения цинка и фосфора повышается, но испарение титана ухудшается. При большей концентрации кислорода титан йена-. ряется лучше, но снижается чувствительность определения цинка и фосфора. Аналитические линии и диапазоны определяемых концентраций приведены в табл. 54. [c.216]

Сверхбыстрый нагрев образца, называемый флеш-десорбцией, протекает в течение десятых долей секунды (0,1—0,2 с). Образец за это время нагревается от 25 °С до 1000—1200 °С и время пребывания образца в зоне нагрева значительно сокращается [170—172]. Как правило, регистрацию масс-спектров осуществляют на фотопластинке. [c.140]

Группа методов электронной УФ спектроскопии охватывает оптические спектры не только в ультрафиолетовой (УФ), но и в видимой (ВИ) и самой ближней ИК областях, связанные с переходами между различными электронными состояниями атомов и молекул. Электронные переходы атомов и связанные с ними спектры в указанных областях являются основой атомного эмиссионного и абсорбционного спектрального анализа. Высокотемпературный нагрев вещества, например, в вольтовой дуге или искровом разряде, как это делается при эмиссионном спектральном анализе, переводит образец в парообразное, обычно атомарное состояние, причем атомы химических элементов, входящих в состав вещества, возбуждаются. Излучение, возникающее при переходах атомов в основное электронное состояние, и дает линейчатый спектр, используемый для качественного и количественного элементного анализа, который, как и вся группа связанных с ним спектральных методов, здесь рассматриваться не будет. [c.294]

В литературе [11] описана многоходовая кювета с объемом 22 мл и длиной оптического пути 1 м при 24 прохождениях. Эта кювета требует специального конденсора, ее пропускание вместе с конденсором составляет 30%. Компенсация поглощения производится так, как было описано выше. Кювету можно нагреть до 250° и тем самым поддерживать труднолетучий образец в газообразном состоянии на время записи спектра (не допуская его конденсации). Вполне удовлетворительные спектры удавалось получить от образцов, введенных в эту кювету, количество которых не превышало 0,1 мг. Количество образца, которое можно исследовать в такой кювете, зависит, конечно, от поглощающей способности его паров. [c.341]

Исследования хемосорбированных молекул при помощи инфракрасных спектров приводят к наиболее эффективным результатам в случае использования универсальной кюветы, которая дает возможность восстанавливать образец, подвергать его воздействию газов и, наконец, получать спектр хемосорбированного вещества на той же самой установке. Такая кювета схематически изображена на рис. 1. Она представляет цилиндр, закрытый с торцов соляными окнами, пропускающими инфракрасное излучение. Нагрев кюветы осуществляется при помощи обмотки из нихромовой проволоки. Порошкообразный образец помещают на соляную пластинку, которую устанавливают в кювете на трех ножках. Аналогичная кювета была сконструирована Вайкором для работы при температурах выше 450°. Для работы при низких температурах с нагревательного элемента снимают изоляцию и кювету помещают в сосуд Дьюара, причем последний изолируют от кюветы пробковым кольцом. [c.28]

Если образец АЬОз с адсорбированным на нем при 75°С (СНз)25 нагреть в вакууме при 150°С, в спектре исчезает полоса 3020 см (см. рис. 5), а в продуктах термодесорбции обнаруживается (СНз)25. Вероятно, происходит ассоциативная адсорбция тиоэфира с участием атома серы. Кроме того, судя по ИК-спектру, после термодесорбции на [c.43]

С(СНз)2СНС(СНз)2—. Облучение полиизобутилена УФ-светом приводит лишь к незначительному сужению линий спектра. Однако если образец сначала нагреть до 213° К, затем охладить до 77° К и действовать УФ-светом с А, 303 нм, дублет в спектре превращается в сигнал из 15 линий СТС. В темноте при 77° К наблюдается обратное превращение. Эти изменения спектра объясняют обратимой изомеризацией свободной валентности [65], которую для полиизобутилена нельзя считать доказанной. [c.384]

Импульсные разрядные лампы широко применяются в фотографии в качестве ярких источников света и подробно описаны в [45]. Показано, что с помощью этих ламп возможен и нагрев твердого образца до температуры в несколько тысяч градусов. Импульсные лампы представляют собой (рис. 8) кварцевые трубки со впаянными на концах металлическими вводами и заполненные инертным газом до давления порядка десятых долей атмосферы. Импульсный разряд в лампе осуществляется с помощью конденсатора ( 100 микрофарад), подключенного к электродам лампы и заряженного до напряжения несколько тысяч вольт. Световая энергия разряда, длящегося тысячные доли секунды, достигагет несколько десятков киловатт на квадратный сантиметр. Температура нагрева порошкового образца определяется размером его частиц она возрастает с уменьшением диаметра зерен порошка, но до известного предела ( 4000—5000°). Для испарения образца и получения его абсорбционного спектра образец в виде суспензии наносится на сетку из тонкой вольфрамовой проволоки последняя помещается в абсорбционную кювету (рис. 8), после чего кювета откачивается до вакуума. Производится разряд импульсной лампы и практически в тот же момент через трубку пропускают свет от второй импульсной лампы, работающей в качестве источника сплошного излучения. Абсорбционный спектр фотографируют на спектрографе. С помощью этой аппаратуры были получены атомно-абсорбционные спектры микрограммовых количеств свинца, золота, вольфрама, серебра, алюминия, кальция, меди, железа и магния [43, 44], а также бора [7]. [c.229]

Когда доступны кристаллы только очень небольшого размера, следует использовать приемы работы с микрообразцами. В таких случаях полезно применять собираюшие линзы с большей апертурой. Усиление сигнала часто можно достигнуть, если поместить за образцом вогнутое зеркало тогда возбуждающий луч лазера будет проходить через образец дважды. Угол сбора рассеянного излучения можно увеличить, установив вогнутую линзу так, чтобы отраженное излучение снова проходило через кристалл, а затем в собирающую оптику. При фокусировке интенсивного луча лазера внутрь кристалла, в заметной степени поглощающего возбуждающее излучение, может происходить довольно сильный нагрев образца. Поэтому в таких случаях следует обеспечить хороший термический контакт между кристаллом и держателем образца. Если используется принудительное охлаждение образца воздухом, то образец следует надежно укрепить для того, чтобы устранить вибрации, вызывающие повышение фона в спектре. [c.438]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология