Галогены определение в органич. соединения

Основные способы разрушения органич. соединений следующие 1. Сожжение в токе кислорода в кварцевой трубке в присутствии платинового катализатора (Прегль) с последующим весовым или титриметрич. определением галоген-иона в поглотительном р-ре. При этом требуется дополнительное восстановление образующихся кислородных соединений галогенов. Для фторорганич. соединений сожжение проводят в платиновой трубке, шюгда в присутствии влаги, или в кварцевой трубке с двуокисью кремния или окисью магния. При сожжении в i-гислороде возможно поглощение галогенов (С1, Вг, J) металлич. серебром и одновременное весовое определение галогена, углерода и водорода (Коршун). 2. Восстановление металлич. калием (натрием) в металлич. бомбе или запаянной стеклянной ампуле при нагревании является одним из эффективнейших снособов разложения, пригодным для онределения всех галогенов. Продолжительность разложения — несколько минут. Возможно одновременное определение нескольких галогенов титрованием проб, взятых из одного и того же раствора точпо установленного объема. [c.392]

В 1967 г. Володина, Горшкова и Ерофеева разработали -восстановительный -метод определения железа, меди и никеля в органиче-оких -соединениях, а также показали -возможность одновременного опр-еделения металлов и галогенов. Метод основан на пиролизе вещества в токе азото-водородной смеси, полученной при разложении аммиака. Металл при этом. выделяется в -свободном со-стоянии, а галоид осаждается в трубке в -виде галогенида аммония. О-пределение галогенида аммония описана [c.449]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Качестве II но о и количественное определение галогенов в органических соединениях основано на окислительном или восстановительном разрушении органич. вещества. Независимо от характера разложения галогены выделяются в видэ галогеноводородов или галогенидов металлов, в к-рых галоген открывают качественно или определяют количественно описанными выше методами неоргапич. химии. Во многих случаях для быстрого разрушения применяют специфич. экспресс-методы, не обладающие универсальностью. Хлор, бром и иод в органич. соединениях часто открывают пробой Бейпьштейна при внесении вещества, помещенного на прокаленную медную проволоку, в окислительное пламя газовой горелки в присутствии галогена появляется зеленое окрашивание пламени. Подо( ное окрашивание дают также нек-рые производные хинолина, пиридина, мочевины, не содержащие галогенов. [c.392]

Хлор в органических соединениях находят после перевода его в иониое состояние путем разрушения органич. вещества силавлепием с окислителями или сжиганием в токе кислорода п т. п. Быстрое сжигание органич. вещества происходит в присутствии платины (катализатор). СхМ. также Галогенов определение. [c.348]

КАРИУСА МЕТОД — способ количественного определения содержания нек-рых элементов, преим. галогенов и серы, в органич. соединениях. Метод основан на окислительном разложении оргапич. вещества при нагревании его в течение неск. часов до 250— 350° с конц. HNO3 в запаянной трубке. При этом галогены количественно образуют галогеноводородные К Ты, а сера окисляется до серной к-ты. Ионы галогена или сульфат-ион могут быть определены различными способами, применяющимися в неорганич. анализе весовым, титриметрич., потенциометрич., нефелометрич. и др. Галогены часто определяют весовым способом в виде солей серебра, а серу — в виде сульфата бария. Нри определении галогенов в трубку вводят до ее запаивания необходимое количество кристаллич. нитрата серебра. Осаждение галогенного серебра происходит в процессе разложения органич. вещества. После вскрытия трубки ее содержимое разбавляют водой и определяют образовавшееся галогенное серебро. Метод более надежен для определения хлора и брома, чем иода неприменим для анализа полигало-генных соединений. Разложение по Кариусу используют также для определения в органич. веществах мышьяка, селена, теллура, фосфора. В настоящее время К. м. в значительной мере вытеснен другими более совершенными способами. См. Галогенов определение. Впервые метод был опубликован Л. Кариу-сом в 1860. [c.226]

Органич. К. а. резко отличается от неорганич. анализа. Подавляющее большинство органич. соединений имеет ковалентный характер и потому каждое из них должно идентифицироваться индивидуально. Для этого сначала проводят реакции, определяющие принадлежность соединения к к.-л. классу органич. соединений, а затем — реакции, характерные для данного соединения. В органич, К. а. смесь веществ первоначально разделяют, основываясь на их разной летучести, растворимости или сорбции. К легколетучим относят вещества с т. кин. ниже 160°, к труднолетучим — ст. кип. выше 160°. Затем вещества разделяют по классам согласно их растворимости, преим. в воде и эфире. Наконец, применяют групповые реакции, с помощью которых устанавливают присутствие классов химич. соединений (спирты, фенолы, кислоты, амины и проч.). Некоторые химич. реакции позволяют перевести малоразличимую смесь веществ в вещества с достаточно различными физич. свойствами, что дает возможность отделять их далее посредством дистилляции или растворением. Напр., можно превратить смесь поликарбоновых к-т и аминокислот в летучие сложные эфиры, сравнительно легко разделяемые. При идентификации выделенного чистого вещества большое значение имеет элементарный К. а., проводимый обычными методами для открытия углерода, водорода, азота, серы, галогенов, фосфора, мышьяка и металлов, а также испытание основных физич. свойств (темп-р плавления и кипения, растворимости и определение молекулярного веса). См. также Элементарный анализ, Функциональный анализ. [c.252]

Для определения Аз, 8е, 8Ь и нек-рых органич. соедине-НИ1[ применяют методы, основанные на анодной генерации галогенов. Трехвалентный Т1, генерированный на ртутном катоде, используют для восстановления и, Ке, Се, V. Генерирование марганца высших валентностей или 2-валентного железа применяют для различных окислительно-восстановительных титрований. Электрогенерированный ион водорода используют для изучения кинетики гидролиза органич. соединений и для титрования органич. оснований. Известны работы по генерированию на ртутном катоде комплексона III из его ртутных комплексных соедипений для определения различных металлов, к-рое можно проводить последовательно, мзмевяя pH среды. [c.444]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология