Выделение Tvn, его идентификация и получение чистых соединений

РАБОТА 10.1. ВЫДЕЛЕНИЕ иТс ", ЕГО ИДЕНТИФИКАЦИЯ И ПОЛУЧЕНИЕ ЧИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ [1-3] [c.265]

Газовую хроматографию можно использовать не только для качественного и количественного анализа, но и в препаративных целях для очистки и выделения вновь синтезированных веществ или соединений выделения неизвестных компонентов анализируемой смеси с последующей идентификацией их другими методами для концентрирования примесей выделения узких фракций из сложных смесей с последующим определением их состава методом аналитической газовой хроматографии для получения чистых эталонных веществ, необходимых для калибровки аналитических приборов. [c.299]

Выбирая примеры (прописи) для иллюстрации тех или иных характерных черт метода, мы встретились с тем известным фактом, что в современных публикациях крайне мало места уделяется экспериментальной части и опыты описываются в общих чертах. Мы же для включения в монографию отбирали примеры, достаточно подробно описанные и содержащие обычные физикохимические характеристики полученных соединений. При этом следует учитывать, что в последнее десятилетие произошла, можно сказать, революция в методах идентификации, выделения, очистки, определения степени чистоты органических веществ. Вещества, ранее описанные как чистые, выделенные ректификацией или кристаллизацией, в большинстве случаев, в свете сегодняшних экспериментальных возможностей, оказываются загрязненными. Следовательно, и обычные физико-химические характеристики (температуры кипения и плавления, коэффициенты преломления и удельные веса и т. п.) описанных веществ подвергнутся в дальнейшем уточнениям. [c.9]

Обсуждение. Значения плотности и показателя преломления могут быть полезны для того, чтобы исключить из рассмотрения некоторые вещества при идентификации неизвестного соединения. Однако необходимо следить за тем, чтобы исследуемый образец был бы достаточно чистым. Лучше всего определять эти физические константы для средней фракции, полученной при перегонке данного вещества (например, при определении его температуры кипения). Можно также применять для этой цели образцы, выделенные в процессе препаративной газовой хроматографии. [c.82]

Идентификация сульфидов и тиолов проводилась по двум схемам в зависимости от температур кипения компонентов фракций. По калибровочным кривым, построенным для смесей алифатических сульфидов, циклических сульфидов и тиолов, определялись температуры кипения отдельных компонентов фракций, а затем они подвергались гидрогенолизу над никелем Ренея. Для фракций, выкипающих до 150° исходя из температур кипения компонентов и продуктов гидрогенолиза, делались добавки яредполагаемых сераорганических соединений на двух или трех стационарных жидких фазах различной полярности. Наличие соединения считалось подтвержденным, если его добавка к фракции давала положительный результат на двух стационарных жидких фазах. Для наиболее чистых препаративно выделенных пиков был получен спектр в инфракрасной области. На основании температур кипения продуктов гидрогенолиза, сделанных добавок и, в некоторых случаях, спектров в инфракрасной области делался окончательный вывод о наличии того или иного соединения. [c.346]

Задачи, решаемые этим методом, разнообразны, но главные из них — выделение, разделение, очистка и концентрирование радиоактивных изотопов. Область применения сорбентов в аналитической и препаративной практике достаточно широка. Сорбенты используют для разделения радиоактивных продуктов ядерных реакций, получения радиоактивных изотопов в химически, или радиохимически чистом виде, при разработке и применении хроматографических методов разделения и идентификации веществ, при синтезе и очистке различных химических соединений, содержащих меченые атомы. [c.354]

Большинство приведенных в таблице соединений, полученных из природных или реакционных смесей, выделялось во вполне чистом кристаллическом состоянии, позволявшем произвести их идентификацию по температуре плавления и посредством элементарного анализа. Лишь в немногих случаях идентификация осуществлялась другими путями, главным образом спектрофотометрическим методом, особенно при разделении многочисленных стереоизомерных каротиноидов. В бумажных хроматограммах идентификация производилась, как уже указывалось, по хместо-положению пятен. В тех случаях, когда строение выделенного соединения не было точно установлено, после названия соединения поставлен знак ( ). [c.227]

В методе ТСХ имеются свои трудности и ограничения. Одного этого метода недостаточно для полной и точной идентификации органических веществ-загрязнителей, экстрагируемых из водных истем. ТСХ следует использовать в сочетанииХС некоторыми другими аналитическими методами. Невозможно разработать простую и универсальную методику для выделения и разделения, например, всех классов органических пестицидов. Более того, подчас возникают трудности при разделении смеси пестицида и продуктов его разложения. То же можно сказать о фенолах, детергентах и т. д. В связи со значительной разницей в полярностях индивидуальных соединений использование однокомпонентных элюентов для ТСХ-разделения крайне нежелательно. Чтобы подобрать оптимальные условия разделения применительно к конкрет ной системе, необходимы предварительные опыты. Для каждой рассматриваемой системы следует определять Rf. При анализе следов веществ часто возникают ошибки, связанные с недостаточно высокой техникой эксперимента. Бевеню с сотр. [36] успешно исследовали многие проблемы, возникающие при проведении лабораторных анализов проб воды. Исследователи имели дело в основном с органическими пестицидами, но полученные ими результаты можно распространить на другие вещества-загрязнители. Первая проблема связана с размером пробы. Если экстрагируют небольшую быстро отобранную пробу объемом до 3,8 л, то из-за малого количества выделяемого вещества-загрязнителя становится невозможным детектирование с помощью проявляющего реагента, поскольку опрыскивание обычно дает результаты для микрограммовых количеств. Вторая проблема связана с удалением зоны вещества с подложки и элюированием вещества растворителем для последующего газохроматографического анализа. Посторонние помехи ( шумы ) усиливаются на диаграмме регистратора, если не принять специальных мер по полной очистке от органических загрязнений растворителей, стеклянной посуды и другого оборудования, а также ТСХ-адсорбентов. Так, органические растворители с маркировкой чистые нельзя использовать для анализа следов пестицидов, присутствующих в нанограммовых или пикограммовых количествах. Эти растворители перед использованием необходимо дважды перегонять в системе из стекла. [c.500]

Аналитическая ГЖХ позволяет провести предварительную идентификацию компонентов по их временам удерживания относительно подходящего внутреннего стандарта, однако относительные времена удерживания необходимо подтвердить путем использования заведомо известных образцов предполагаемых соединений. Не вызывает сомнения, что, основываясь на одних только данных ГЖХ, нельзя провести положительную идентификацию соединений для окончательного подтверждения правильности отнесения пиков на хроматограмме к определенным веществам необходимо привлечение других аналитических методов в сочетании с ГЖХ. Для этой цели чрезвычайно широко используется масс-спектрометрия. К настоящему времени опубликовано значительное число работ, посвященных ГЖХ-масс-спек-трометрии углеводов (разд. 7.3.4). Применение систем, в которых масс-спектрометр присоединен к газовому хроматографу, представляется в высшей степени целесообразным, но отнюдь не обязательным например, сообщается о прекрасных результатах, полученных даже в том случае, когда оба прибора физически были разделены [261]. Так как углеводы не обладают высокой летучестью, получение их в чистом виде на выходе газового хроматографа не представляет больших трудностей [262]. Выделенные таким образом соединения могут быть охарактеризованы не только масс-спектрометрически, но и с помощью других спектральных методов в частности, съемка спектров кругового дихроизма полностью ацетилированных полиолов позволяет определить абсолютную конфигурацию исходных моносахаридов [263]. [c.43]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология