Хроматографический анализ метод обращенных фаз

Особо перспективной формой метода вычитания, на развитие которой целесообразно, по нашему мнению, обратить внимание, является двухстадийный вариант, первой стадией которого является вычитание, а второй— выделение (обратное вычитанию) и хроматографический анализ удаленных на первой стадии компонентов. Селективность, точность и надежность в этом варианте существенно выше, чем в обычном. Существенного упрощения метода можно достичь, используя эффективные, селективные летучие реагенты. Это направление также является весьма перспективным, в частности его использование позволяет наиболее просто реализовать двухступенчатый вариант. Представляет интерес также дальнейшая разработка метода для концентрирования примесей, в том числе и в анализе окружающей среды. [c.160]

Обратимся к созданию новой методики анализа. Прежде всего надо придумать новый метод анализа, как это было, скажем, при создании хроматографического или полярографического метода. Хотя статистика вездесуща и могла играть определенную роль в таких знаменательных событиях, мы все же не станем вдаваться в обсуждение подобных возможностей. Пока идея не сформировалась, трудно говорить о каких бы то ни было регулярных методах исследования. [c.5]

Для анализа проб используют разнообразные физико-химические методы фотометрические, хроматографические, полярографические, спектральные атомно-абсорбционные, хроматомасс-спектрометрические и др. Следует обратить внимание на те моменты, которые являются общими для всех методов. Калибровка приборов осложняется отсутствием эталонов или стандартных смесей. Далеко не для всех веществ можно приготовить и сохранить такие смеси по многим причинам (агрегатное состояние, высокая токсичность, неустойчивость, трудности с получением чистых образцов вещества и т. д.). Это, например, можно отнести к анализу аэрозолей, оксидов азота, серы, ядовитых или агрессивных газов и т. д. Поэтому для калибровки приборов часто используют не само вещество, а его нелетучие соединения — соли. К чистоте этих веществ предъявляются особые требования. Такая калибровка удобна, но имеет недостаток. Например, калибровка прибора по ЫаЫОг удобна, но имеет тот недостаток, что газообразный N02 дает нестехиометрическое количество N02 , и поэтому при расчете нужно вводить пере-счетный коэффициент. [c.26]

Но помните, мы советуем попытаться использовать одну колонку, а никак не проводить опробование наугад многих колонок. И вновь, прежде чём тратить время на библиотеку, попробуйте сна ла чудесный способ - спроси кого-нибудь, кто знает. Знатоком нужного вам метода анализа может оказаться человек, работающий за соседним столом или в соседней комнате. Если же обнаружить такого знатока в вашей лаборатории не удалось, похфобуйте обратиться к представителям фирм, выпускающих хроматографические материалы. Обращаясь к кому-либо за советом, вы обязательно должны располагать как можно более полной информацией. Желательно, в частности, подготовить ответы на следующие вопросы. Анализировали ли данное вещество на какой-либо колонке Асимметричны ли хроматографические пики Какова молекулярная структура вещества, его температура кипения Имеет ли оно тенденцию к разложению Если предпринимались попытки хроматографического анализа этого вещества, то что применялось в качестве неподвижной жидкой фазы, твердого носителя, какова была концентрахшя неподвижной фазы, каковы были форма, размеры колонки, истинная скорость потока газа-носителя (а не показания ротаметра) и т. п. Эта информация поможет правильнее ответить на вопрос, какого типа колонку выдрать. [c.11]

В табл. 15 и 16 приведены технические требования, содержащиеся в ГОСТах на некоторые органические продукты - анилин, пластификаторы, поливинилхлорид. В зависимости от назначения продукта он анализируется по различных показателям. Например, в техническом анилине (табл. 15) в первую очередь определяют температуру кртсталлизации и содержание основного вещества, т.е. массовую долю анилина. Последнее определение выполняют методом газохсидкостной хроматографии. Следует обратить внимание учащихся на то, что в ГОСТе приведена не только методика хроматографического анализа, но также приборы и реактивы, применяемые [c.262]

Чувствительность хроматографического анализа в большой степени определяется чувствительностью детектора. Теоретические основы действия различных систем детектирования и области их применения в том числе и для реакционноспособных соединений рассмотрены многими авторами [103—ПО]. Нам же представляется целесообразным обсудить отдельные аспекты детектирования реакционнослособных соединений как универсальными, так и селективными детекторами, обратив внимание на методы защиты чувствительных элементов. [c.75]

Первым примером использования АРП для количественного определения органических веществ является, по-видимому, исследование Вирмана [6] об энзиматическом образовании летучих компонентов малины, где отмечалась линейная зависимость высоты хроматографических пиков паров водных растворов простейших кислородных соединений от их концентрации (10 2—10- %). Видоизменив технику отбора проб, Бассет, Озерис и Уитна [7] смогли определить этим методом летучие соединения в еще более разбавленных растворах (до 10- —10- %) и обратили внимание на существенные различия в чувствительности таких анализов для соединений разных классов и увеличение наклона прямых при переходе от простейших членов гомологических рядов к более сложным [8]. [c.12]

Многие соединения либо окрашены и непосредственно обнаруживаются на хроматографической пластинке, либо флуоресцируют и проявляются в виде ярких флуоресцирующих зон при освещении пластинки ультрафиолетовой лампой. Однако большинство соединений бесцветны, и потому для их обнаружения требуются специальные приемы. Универсальным методом является опрыскивание пластинки концентрированной серной кислотой с последующим нагреванием до 100 °С. Любое органическое соединение можно затем различить в виде черных обуглившихся зон. (Этот прием неприменим для слоев, где в качестве связующего вещества используют крахмал.) Для ускорения обугливания к серной кислоте можно добавить хромовую или азотную кислоту. Второй почти универсальный прием заключается в обработке пластины парами иода. Для этого помещают несколько кристалликов иода вместе с пластинкой в пустой сосуд для проявления. Пары иода не реагируют с органическими соединениями, они лишь предпочтительно конденси руются на зонах растворенных веществ, очевидно, связываясь с орга ническими молекулами исключительно за счет ван-дер-ваальсовых сил Поэтому зоны проявляются в виде оранжевых пятен на желтом фоне Процесс полностью обратим как только пластинку извлекают из сосу да для проявления, через несколько минут пятна исчезают этот прием особенно полезен, когда зоны растворенных веществ необходимо извлечь для дальнейшего анализа. [c.563]

Следует обратить внимание читателей на те основные тенденции развития иммуноферментного анализа, которые прослеживаются в представленной книге сокращение времени анализа и упрощение методик благодаря переходу к гомогенным методам анализа применение двойных меток (два фермента, фермент и якорная группа и т. д.), которые повышают специфичность детектирования ферментной метки использование моноклональных антител и множественный антигенный анализ для повышения специфичности иммунохимической стадии детектирования. Принципиально новым является создание методов иммунохроматографии, в которых концентрация вещества определяется не по активности ферментного конъюгата, а по его хроматографической подвижности. [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология