Работы, выполняемые методом прямого определения

При работе по методу внутренней нормализации можно выполнять и прямой расчет величины Л о по формуле (V.8). В этом случае, как это видно из представленных данных, суммарная погрешность прямого определения ацетонитрила в смесях № 1 и № 2 составила соответственно 0,1—0,23 и 0,005—0,01%, что сопоставимо с результатами косвенного определения Л ок методом внутреннего стандарта. [c.423]

К достоинствам активационного анализа относятся также возможность анализа без разрушения образца, без прямого контакта с ним и в ряде случаев — экспрессность определений. Иногда возможен непрерывный анализ, например для контроля технологического процесса. Анализ этим методом осуществляют либо с химическим разложением образца и разделением радиоактивных компонентов, либо в чисто инструментальном варианте без такой обработки. По характеру используемого для активации излучения различают нейтронно-активационный, гамма-активационный и др. анализы. Восемьдесят процентов опубликованных работ выполнено с использованием нейтронов. Это, конечно, метод элементного анализа, причем элементы с нечетными порядковыми номерами определяются лучше, чем с четными. Некоторые нечетные элементы, например марганец или золото, можно определять с абсолютным пределом обнаружения до 10 г. [c.75]

В работе [208] описан прямой эмиссионный метод определения восьми элементов в нефтяном коксе. В качестве буфера используют два вещества хлориды свинца и калия. Нижний электрод имеет двухступенчатый канал. Нижнюю часть заполняют буферной смесью, состоящей из равных частей хлорида свинца и угольного порошка. Пробы и эталоны смешивают с угольным порошком в соотношении 3 1 (для устранения выброса из электрода), к смеси добавляют 5<Уо хлорида калия и набивают в верхнюю часть канала электродов. Анализ выполняют на спектрографе ИСП-28 при следующих условиях ширина щели 13 мкм, высота промежуточной диафрагмы 3,2 мм, аналитический промежуток 3 мм, дуга переменного тока силой 10— 12 А, экспозиция 60 с. В качестве внутреннего стандарта используют фон. [c.220]

Различают два типа проведения титриметрических операций. Прямое титрование основано на непосредственном взаимодействии титруемого вещества и титранта. Предпочитают использовать именно этот способ работы. Однако, если общие предпосылки объемно-аналитического определения (см. стр. 63) не выполняются, цели можно достигнуть непрямым методом. В таких случаях вспомогательная химическая реакция предшествует самому процессу титрования. [c.75]

Главное преимущество метода состоит в том, что нет необходимости в стандартизации реагента, так как он прибавляется в достаточном избытке, чтобы обеспечить полноту протекания реакции не менее чем на 99% [3, с. 2131]. Кроме того, отдельное определение может быть выполнено достаточно быстро. Прибавление избытка реагента ускоряет реакцию и температурный пульс может быть записан менее, чем за одну минуту. Метод позволяет прямо измерять концентрацию определяемого вещества. Кроме того, он позволяет работать с малыми объемами растворов. Так как [c.25]

Посредством искусственного увеличения времени электронной задержки в частотно-импульсных схемах можно получить режим их работы, при котором двукратно отраженный импульс не будет накладываться на фронт прямого импульса, а будет поступать раньше или позднее его. В импульсных схемах этого же эффекта можно добиться определенным соотношением времени распространения и периода запуска импульсов. В обоих случаях для исключения ложного срабатывания схемы применяется отсечка двукратно отраженного импульса. Для этого необходимо, чтобы амплитуда прямого импульса мало изменялось в процессе эксплуатации прибора. Однако в производственных условиях вследствие колебаний температуры, концентрации, плотности контролируемой жидкости и содержания газовых пузырьков в ней амплитуда ультразвуковой волны может уменьшаться в десятки раз. Поэтому в устройствах, основанных на методе измерения скорости ультразвука с использованием частотно-импульсной и импульсной схем, должно выполняться неравенство (4-6). [c.181]

Спектральный анализ нефтепродуктов сначала осуществляли лишь по косвенным методам. Затем появились прямые методы анализа, вытесняющие из практики косвенные. Однако в настоящее время большую часть работ, например определение малых примесей, анализ осадков, смазок и др., выполняют косвенными методами с предварительным озолением пробы. Это объясняется серьезными преимуществами косвенных методов. Озоление дает возможность обогатить пробу определяемыми примесями. По доступности и эффективности, пожалуй, ни один метод обогащения не может конкурировать с озолением. Например, озолением топлив, масел и других чистых нефтепродуктов можно достигнуть тысячекратного обогащения пробы примесями. В связи с этим косвенные методы при прочих равных условиях обладают более высокой чувствительностью, чем прямые. [c.12]

Косвенный метод определения степени покрытия поверхности был применен Эйшенсом и Плискином (1958) в опытах с окисью углерода, адсорбированной на нанесенном палладии. Предполагалось, что спектр с полосой поглощения максимальной интенсивности соответствует полному покрытию поверхности. Покрытия поверхности, дававшие более слабые полосы, определялись прямым сравнением интенсивностей полос. Этот метод непригоден, когда интенсивность полосы не является линейной функцией степени покрытия, и к настоящему времени в этом направлении выполнено очень мало работ. [c.44]

Весовой анализ — самый старый и наиболее логичный метод количественного анализа, в котором определения выполняются прямым взвешиванием. На первых этапах развития этого метода анализа металлы определяли, переводя их в элементное состояние. Позднее их начали осаждать в виде малорастворимых соединений, в которых количество металла находили экспериментальным путем. Стехиометрические соотношения стали использовать для расчетов значительно позднее. В первой половине прошлого века это был единственный метод количественного анализа. И Клапрот, и Берцелиус в своих аналитических работах пользовались только им. Лишь с 1860 г. в аналитическую практику стали входить методы объемного анализа, и описание этих методов появилось в учебниках. За время, прошедшее с середины прошлого века до наших дней, методика весового анализа почти не претерпела изменений. Приведем в качестве примера описанный во французском издании книги Розе (Париж, 1832) метод отделения железа от марганца [c.120]

Хотя нет простой теории для описания межионных эффектов в смесях двух или более электролитов при более высоких концентрациях, тем не менее выполнено много работ по изучению смесей электролитов при постоянной общей моляльности. И в этом плане существенны два экспериментальных метода [И]. Один из них основывается на определении растворимости солей в солевых растворах, а другой — на определении коэффициента активности одного электролита в присутствии второго измерением э. д. с. Из этих данных было выведено правило Харнеда логарифм коэффициента активности одного электролита в смешанном растворе прямо пропорционален вкладу в ионную силу другого электролита при постоянстве общей ионной силы [c.49]

Наиболее точным, можно сказать, арбитражным методом определения является обследование коррозионных разрушений на существующем трубопроводе, проходящем по проектируемой трассе. Поскольку близко расположенные параллельные линии практически редко встречаются, этим методом пользуются не часто. Наиболее распространены методы, основанные на определении одного из факторов, обусловливающих коррозию, который в наибольшей степени отражает существующее положение в отно-шен ии опасности коррозии. По месту их выполнения эти методы делят на лабораторные, поле вые и лабораторно-полевые. Лабораторные методы требуют отбора почв на трассе в выбранных точках с по следующим лабораторным испытанием этих образцов. Полевые — позволяют определять коррозионную активность почв прямо на трассе, без отбора проб, путем выполнения на месте требуемых измерений. Поэтому они не требуют много времени и получили наиболее широкое распространение. Наконец, лабораторно-полевые методы также требуют отбора образцов почвы, но необходимые лабораторные работы настолько просты, что могут быть выполнены непосредственно на трассе на передвижной лабораторной установке. [c.60]

Эти добавочные требования имеют прямую связь с закономерностями работы холодильников и температурой охлаждающей воды и далеко не всегда могут быть выполнены, так как начальная температура газа или воздуха Т 1 устанавливается независимо от температуры охлаждающей воды, предопределяющей температуры и Т д. Отметим, что если требование (7. 21) не может быть соблюдено, то введение соответствующих поправок на характеристики компрессора не дает надежных результатов. Из сказанного видно, что в общем случае следует рекомендовать пользоваться косвенным методом определения характеристик компрессора, для чего необходимо экспериментальным путем установить характеристики всех секций и холодильников, после чего характеристики компрессора в целом могут быть получены расчетным путем [29]. [c.242]

Прямое определение числа электронов п можно выполнить микрокулонометрически с помощью ртутного капающего электрода. Для этого используют кулонометр [392], или сравнивают в стандартных условиях полярографические диффузионные токи исследуемого вещества с током процесса, для кото poro п известно [393] критический обзор этих методов дан в работе [394]. Однако к числам электронов п, определенным из данных электролиза на макроэлектродах, следует относиться с определенной осторожностью из-за возможного протекания побочных реакции во время эксперимента. Для хорошо растворимых соединении [395] надежные результаты дает полярографическое определение концентраций электрохимически активных веществ, исходя из значении / ред и показании кулонометра, и расчет числа п из наклона зависимости ток — время, полученной в начальный период электролиза. Отсутствие линейной зависимости свидетельствует о протекании вторичных реакций. [c.231]

Спектрофотометрически был определен состав комплексов галлия с пропил-, трихлорметил- и салицилфлуороном (реагенты I, III и V), образую- щихся в кислой среде. Соотношение компонентов в комплексах определяли методом изобестической точки [10] и методом прямой линии [11]. В первом методе измерения выполнялись на спектрофотометре СФ-10 относительно воды после установления равновесия, которое наступало через 4 часа. На рис. 3 приведены результаты, полученные при работе с трихлорметилфлуо-роном, которые показывают на соотношение компонентов в комплексе 1 1. [c.160]

При титровании HgiNOa a не требуется затраты ценных препаратов серебра, определение выполняется в кислой среде и методом прямого титрования. При выполнении данного анализа следует помнить, что соли ртути ядовиты и необходимо соблюдать осторожность в работе, в частности, надо пользоваться бюреткой с резиновой грушей, работать так, чтобы растворы соли ртути не попадали на руки. [c.442]

Разработан прямой атомно-абсорбциопный метод определения меди, никеля и ванадия в нефтяном коксе и угле с использованием графитовой кюветы. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 400 5 с атомизатором Пай-Юникам , модель 5Р-01. О сигнале судят по площади пиков, определяемой электронным интегратором. В кювету вводят 0,25—5 мг измельченной пробы. Предварительно определяют ее влажность. Условия анализа приведены в табл. 58. Для учета фона используют дейтериевый корректор. В качестве эталонов применяют измельченные твердые стандартные образцы или растворы. Эталоны готовят растворением чистых металлов в азотной кислоте (1 1) и разбавлением полученных растворов деионизированной водой. В кювету вводят по 5 мкл эталонов. Коэффициент вариации результатов анализа составляет 7— 21% для меди при концентрации 1—17 мкг/г, 10—17% для никеля при 3—133 мкг/г и 10—17% для ванадия при 21 — 143 мкг/г [215]. [c.222]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

Во многих работах ионообменные процессы были предложены в качестве способа решения химико-аналнтических задач. В самом общем виде в ге-терофаэной системе ионообменный сорбент — раствор можно осуществить абсолютное и относительное концентрирование определяемого компонента. Конечно, эти процессы в ходе аналитического определения являются вспомогательными, но во многих случаях они необходимы, иначе их применение было бы неоправданным иа фоне интенсивно развиваемых разнообразных прямых химических, физико-химических и физических методов современной аналитической химии. При недостаточном пределе обнаружения существующих или доступных в конкретной ситуации методов анализа прибегают к абсолютному концентрированию, например, путем упаривания, экстракции, осаждения. В ионообменном методе абсолютное концентрирование проводят поглошением определяемого элемента ионообменным сорбентом и регенерацией последнего малым объемом специально подобранного реагента (элюента). При недостаточной селективности существующих или доступных методов анализа прибегают к относительному концентрированию — отделению определяемого элемента от мешающих примесей. При ионообменном отделении мешающих элементов, далеких по ионообменным свойствам от определяемого компонента, относительное концентрирование выполняют простым пропусканием анализируемого раствора через слой (колонку) ионита в так называемых динамических проточных условиях (напрнмер, поглощение щелочноземельных металлов катионитом при титриметрическом определении сульфатов). Наконец, при отделении мешающих элементов, близких по свойствам к определяемому элементу (например, смесн щелочных, щелочноземельных, редкоземельных элементов, галогенов и пр.), относительное концентрирование осуществляют методом ионообменной хроматографии, т. е. методом разделения сме- [c.5]

Для достаточно толстых пленок (А > 1000 А) значение П определяется только лапласовским перепадом давления АРд. Поэтому функция 1/А — l//l = / (О должна характеризоваться прямой линией (рис. 36). При малых толщинах слоя оказываются существенными молекулярная составляющая расклинивающего давления (Пт) и, в случае низкого содержания электролита в дисперсионной среде, ионно-электростатическая компонента (П,), которые обусловливают отклонение экспериментальных точек от указанной зависимости. Из величины этого отклонения, соответствующего высокой концентрации ионов в пленке, можно вычислить Пт, а затем и константу А. Таким образом Шелудко нашел, что для водных пенных пленок Л = 7-10 - 11-10 эрг она приблизительно в три раза превышает значение Л, определенное в работе [115] из опытных данных о равновесной толщине тонких жидких слоев. Еще большее различие постоянных А (на порядок) получают, изучая модель эмульсии динамическим и статическим методами [127]. Поэтому представляется необходимым проверить, выполняются ли для течения жидкости в пленке основные предположения, на которых основан вывод уравнения Рейнольдса. Они заключаются в следующем [c.74]

Таким образом, определяя в фиксированный момент времени распределение концентраций С (х, t) вещества по длине трубки (см., например, работы 116—201), можно но тангенсу угла наклона прямой In С х, t) в функции (а ) определить коэффициент диффузии/). Зависимость (2.91) выполняется, если диффундирующее вещество не взаимодействует с породой. Поэтому определение методом тонкого слоя коэффициентов диффузии сорбирующихся веществ требует другой математической обработки результатов измерений. Нужно, однако, заметить, что в ряде работ 117, 19, 20] рассмотренный метод применялся не совсем последовательно, так как слой вещества, из которого происходила диффузия, не был тонким. [c.37]

Большинство методов определения плутония основано на электрохимическом окислении плутония(III) до плутония (IV). Анализ выполняют в специально сконструированных электролитических ячейках, снабженных соответствующим рабочим электродом и обеспечивающих безопасность работы с радиоактивными растворами. При определении плутония в твердых и жидких плутонийсодержащих материалах [223], керамических огнеупорных топливных материалах [234], смесях урана и плутония [229, 236—238, 241], в растворах нитрата уранила, в продуктах облученного ядерного топлива [239, 240], металлокерамике, содержащей 15 7о РиС + иС и 10 % Ре [223], Ри после растворения анализируемого объекта химически или электрохимически восстанавливают до Ри . Его окисляют при контролируемом потенциале на платиновом или золотом электродах. Предложен прецизионный кулонометр для определения основного компонента — плутония методом ППК показаны способы устранения мешающего влияния примесей Ре, 1г, Р1, основанные на варьировании условий эксперимента [238, 235] и использовании новых вариантов прямой кулонометрии — хроматокуло-нометрии [168]. [c.67]

Второй метод вычисления рассматриваемых интегралов пригоден для диапазона высоких давлений, обусловливающих сильные отклонения от идеальности. Он заключается в прямом численном интегрировании с помощью ЭВМ для определенных газов, для которых известна зависимость функций Ра, т) и Г от давления. В работе [51] было выполнено такое интегрирование для азота, аргона, водорода и дейтерия в диапазоне давлений до 2000 атм (здесь так же, как и в работах [53—55], где был использован первый метод, рассматривался случай, когда величина Г равна нулю или почти не зависит от давления). Рассмотрение этих результатов позволяет сделать вывод, что неидеальность газа-носителя весьл1а заметно влияет на профиль давлений в колонке, на величину / и, следовательно, на вычисление удельных характеристик удерживания. На рис. 1.2 представлен график [c.30]

Определение с тороном I. Прямое колориметрическое определение лития может быть выполнено с помощью реагента торон I [бензол-2 -арсоно- (l -aзo-l)-2 Oк инaфтaлин-3,б-ди yльфo-ки лoтa], обладающего большой чувствительностью. Изучению метода определения лития с тороном I посвящены работы [4, 27, 329, 466]. В щелочном растворе реагент окрашен в оранжевокрасный цвет, в присутствии избытка лития окраска желтая. Точно так же ведут себя магний и щелочноземельные металлы. В образующемся комплексе на 1 молекулу торона I приходится 1 атом лития, константа нестойкости комплекса 2,4 0,3-10 молярный коэффициент погашения, вычисленный при 470 нм, равен 10 680. [c.89]

Известно 7 работ по измерению давления пара кальция. Первая из них по определению давления пара твердого кальция была выполнена в 1921 г. [107]. Испарение производилось из открытой с одного конца трубки. Для работы был использован кальций, содержавший 97,16% Са, 1,62% Mg в 1,25% СаС12. Схема прибора показана на рис. 37, а метод описан на стр. 34. Полученные данные приведены в табл. 77 и представлены уравнением прямой [c.151]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология