Испытания термогравиметрические

Термическая циклодегидратация должна проводиться в изотермических условиях, что определяет получение полимера с более высокой термостойкостью. Термостойкость зависит также от строения исходных веществ и колеблется в пределах 380—420° С при испытании термогравиметрическим методом. [c.161]

Для оценки термостойкости полимеров применяют экспресс-методы, позволяющие охарактеризовать температурные зависимости различных химических превращений и физических свойств, и длительные испытания. Данные, полученные с помощью экспресс-методов (термогравиметрического и дифференциально-термического анализа), дают ориентировочную оценку термостойкости. [c.391]

Испытание образцов термогравиметрическим методом проводилось Г. В. Гребенщиковой. [c.125]

Ввиду недостаточности данных о роли катализатора и природы его активности первоочередной задачей является проведение работ в этой области. Эффективные испытания с использованием термогравиметрического метода могут привести к лучшему пониманию механизма каталитической реакции и определению каталитических свойств, важных для оценки активности и разработки методов ее повышения. Определение характеристик угля перед реакцией и в течение реакции является решающим для достижения этой цели, так как удельная поверхность и размер пор претерпевают изменения по мере израсходования угля при газификации. Скорость газификации является функцией поверхности угля, поэтому измерения поверхности образца должны быть включены в число анализируемых параметров. [c.253]

Предыдущие исследования процесса отверждения эпоксидных смол производили методом дифференциального термического анализа (ДТА) в сочетании с термогравиметрическим анализом (ТГА) [1, 2], измерениями диэлектрической релаксации [3] или динамических механических характеристик [4, 5]. В настоящем исследовании было применено сочетание методов дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) и термомеханического анализа (ТМА), описанных в приложениях 1 и 2 соответственно. Особое внимание было обращено на выявление влияния металлического наполнителя на кинетику реакции и механические характеристики изучаемых адгезивов. Кроме того, проведен сравнительный анализ результатов различных физико-химических методов испытания процесса отверждения в целях выявления оптимального подхода к выбору композиции и контролю за процессом отверждения. [c.82]

Говоря о модифицирующих добавках, повышающих прочностные показатели клеевых соединений, необходимо напомнить, что в любом случае прочность зависит не только от типа примененного модификатора, но и от свойств исходного эпоксидного соединения, природы использованного отвердителя, способа изготовления композиции, условий формирования адгезионного соединения и ряда других факторов. Кроме того, всегда следует иметь в виду, что некоторые модифицирующие вещества, положительно влияющие на прочностные свойства композиций, могут неблагоприятно отражаться на таких характеристиках, как теплостойкость, эластичность, стойкость к старению, технологические свойства и т. д. Поэтому совершенно необходимо при исследовании эффективности той или модифицирующей добавки наряду с определением прочностных характеристик клеевых соединений определить их модули упругости, выполнить простейшие термогравиметрические испытания, убедиться в удовлетворительном поведении клея во влажной атмосфере, а также критически рассмотреть технологию приготовления и применения клеевой композиции. Полезно установить возможность получения на основе этой композиции пленочного клея. [c.28]

Известны ускоренные методы испытания, в которых изменение некоторого свойства можно наблюдать при повышении температуры с постоянной скоростью. Широко применяются методы, основанные на наблюдении за размягчением полимера. Для измерения и регистрации глубины разложения вещества применяют методы дифференциального термического анализа (ДТА), термогравиметрического анализа (ТГА), закручивания шнура, а также тензиметрический. [c.28]

Даже если термомеханическая кривая имеет классическую форму (рис. П.11) и состоит из трех участков, следует воздержаться от утверждения, что полимер существует во всех трех физических состояниях, переходя при нагревании из одного в другое. Нужно учитывать, что возрастание деформации в порошкообразном образце может быть вызвано побочными причинами. Особое внимание необходимо обратить на последний участок кривой. Если этот участок находится в интервале температур, в кото рых термическая или термоокислительная деструкция еще не проходит достаточно глубоко, можно говорить о течении полимера. Чтобы убедиться в том, что развитие большой деформации (до 100% при сжатии) вызвано течением, а не деструкцией полимера, необходимо параллельно проделать термогравиметрический анализ (получить термогравиметрическую кривую). Это. особенно важно в случае теплостойких полимеров, для которых развитие большой деформации наступает в интервале температур 600—800 °С, и эта деформация, вызванная глубокой термической деструкцией полимера, может быть ошибочно принята за течение. Нужно учитывать также, что в процессе термомеханических испытаний помимо деструкции может происходить и структурирование. Эти два процесса всегда сосуществуют, но один из них протекает с гораздо большей скоростью и определяет направление всего процесса. Структурирование может проявляться в образовании поперечных связей между цепями полимера, в циклизации и т. д. В результате начавшееся течение полимера приостановится, а на термомеханической кривой появится площадка, аналогичная по форме плато высокоэластичности для линейных полимеров. Поэтому наличие такой площадки (а вернее, прекращение деформации) еще не позволяет утверждать, что полимер в данном интервале температур находится в высокоэластическом состоянии. [c.80]

Смешанные полиамидокислоты на основе ДАФК и ДАФО обладают хорошей адгезией к некоторым материалам и могут быть использованы для получения клеевых композиций. Термогравиметрические испытания по-лиимидокарбонатов показали, что их термостойкость определяется термостойкостью карбонатных звеньев. Разложение полимеров начинает протекать с заметной скоростью только при температурах выше 400 °С [64]. [c.254]

Способы испытаний. Одним из направлений исследований является выбор лабораторного реактора, который позволил бы получить достоверную информацию о реакциях, имеющих важное значение в промышленном масштабе [6]. Метод, представляющий интерес, в частности, для газификации, заключается в использовании термогравиметрических весов (см. разд. 8.3). Аппаратура, применявшаяся в большинстве исследований для изучения реакционной способности графита [16] и горения угля [12], регистрировала потерю массы образца при определенных условиях (температура, давление, скорость потока). Высокая чувствительность непрерывно действующих весов позволяет проводить исследования при очень низких скоростях )еакций, при которых ограничения массопередачи минимальны. 3 литературе описаны термовесы как для низкого, так и для высокого давления [П]. Недавно они были использованы в экс-лериментах по газификации угля [17, 18]. [c.248]

Данные, полученные в термогравиметрических исследованиях, не могут быть сопоставлены с данными других экспери-лиентов без тщательного определения таких характеристик испытуемых образцов как удельная поверхность и размеры пор, измеряемые до и в течение испытания. Это было ясно показано в работе Отто и Шелеф, которые использовали весы, работающие при атмосферном давлении [6, 17]. Сравнивая множество различных углей и коксов с графитом, они нашли значительные отличия в скоростях газификации на единицу массы образца, причем некоторые образцы газифицировались со скоростью в две тысячи раз более высокой, чем графит. С другой стороны, скорости, отнесенные па единицу поверхности образцов, были одного порядка. [c.248]

В настоящее время существует несколько ускоренных методов испытания, в которых фиксируется изменение свойств при повышении температуры с постоянной скоростью. Так, известен ряд методов оценки температуры размягчения полимеров. Для определения обратимых и необратимых превращений применяют дифференциальный термический анализ. Изотенископный и термогравиметрический методы анализа используют для регистрации степени разложения материала. Ниже эти методы рассматриваются более подробно. [c.28]

При пиролизе ряда связующих происходит образование сильно науглероженной фазы (кокса). Чем больше выход твердых продуктов пиролиза, прочность кокса и прочность его сцепления с наполнителем, тем выше качество такого материала. Связующие, применяемые для получения коксованных карбоволокнитов, можно разделить на две группы. К первой относятся сетчатые полимеры (фенольные, фурановые, эпоксиноволачные, пеки и др.), продуктами пиролиза которых являются полициклические остатки. Вторую группу составляют линейные полимеры (полиамиды, полиимиды и др.), первичными продуктами пиролиза которых являются газообразные углеводороды. При контакте последних с горячей поверхностью коксующегося слоя происходит выделение углерода [52, с. 462—472]. Способность полимерных связующих к коксованию устанавливают с помощью термогравиметрического анализа в инертной атмосфере, например в азоте [53]. Большим коксовым числом (выход кокса при пиролизе) характеризуются сетчатые и некоторые линейные полициклические полимеры, например полиимиды, иолибензимидазолы. В табл. V.11 приведены показатели механических свойств низкомодульных карботекстолитов до и после карбонизации связущих при различных температурах испытания на воздухе. [c.237]

Термогравиметрический анализ заключается в нагревании полимера при заданном градиенте температур в вакууме, инертной атмосфере, на воздухе или в кислороде и при одновременной регистрации потери массы образца в зависимости от температуры (рис. 3.1). Б том случае, если не происходит обратимых процессов выделений влаги или отщепления низкомолекулярных соединений в результате циклизации, температура начала потери массы образца характеризует начало разложения полимера. Скорость нагрева выбирается, как правило, в пределах от 1 до 5°С/мии. Испытания проводятся в изотермическом режиме [для нахождения констант скоростей при заданной температуре определяются скорости разложения (рис, 3.2)]. При определении изотермических потерь массы можно одновременно. анал]1зиравать п [c.41]

В варианте метода испытания Роддена восстановление проводится при 925° С, чтобы исключить влияние температуры восстановления на скорость гидрофторировапия различных видов трехокиси урана. Для гидрофторировапия рекомендуется температура 600° С. Влияние температуры восстановления на поведение трехокиси урана оценивается в отдельном термогравиметрическом опыте. В отношении наилучших условий испытания реакционной способности по Фоксу существуют значительные разногласия, и никаких окончательных доводов по определенной комбинации температур восстановления и гидрофторировапия не предложено. При различных комбинациях температур можно получить суще-84 [c.84]

Как критерий реакциочной сппсо< ногти использовались полные термогравиметрические кривые [137, 230—232[. Несомненно, использование термовесов дает более подробное описание поведения испытуемого материала. Время, требуемое для такого испытания, больше, чем для камерных испытаний, подобных испытаниям по Фоксу, где можно исследовать несколько проб одновременно. Выбор подходяших температур восстановления и гидрофторирования — пока еше проблема. [c.85]

В настоящее время нет единого универсального критерия термостойкости полимера. Такие данные, как температуры плавлепия, разложения, стеклования или размягчения и др., хотя и дают некоторую характеристику тепловым свойствам полимера, не позволяют судить о его стойкости окислению. Для более полной характеристики полимеров необходимо опрс делять их термостойкость с помощью термогравиметрического и термического дифференциального анализа как в атмосфере инертного газа, так и на воздухе. Вероятно, наибольшее количество информации можно получить из длительных термических испытаний в атмосфере воздуха, но такие испытания иа большршстве новых нолимеров но проведены. [c.54]

Термогравиметрические испытания показали, что фосфони-рованная пленка из полиэтилена высокого давления (содержание фосфора 2,8 вес.%) при нагревании до 400°С теряет 12% веса, в то время как убыль в весе исходной пленки в аналогичных условиях составляет 43%. [c.96]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология