Метод термогравиметрического анализа

Широко распространен метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы исследуемого образца при нагревании. Различают динамический термогравиметрический анализ (ДТГА), при котором непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью, и изотермический термогравиметрический анализ (ИТГА), при котором навеску исследуемого вещества нагревают при одной определенной температуре и определяют потерю массы за определенный промежуток времени. Нагревание проводят либо в атмосфере инертного газа, либо на воздухе. В первом случае исследуют чисто термическое разложение полимера, во втором — термоокислительный распад. Нагревание можно проводить [c.210]

С помощью метода термогравиметрического анализа изучена термическая устойчивость СС в интервале температур 20 — 850° С. Полученные дифференциальные термографические (ДТГ) кривые имеют сложный характер. Для всех изученных [c.124]

В последние годы широкое распространение получил метод термогравиметрического анализа полимеров (ТГА). Возможности метода и частные случаи применения его для решения некоторых вопросов обсуждены подробно в работах 22,161 метод удобен, так как позволяет сравнительно быстро оценить термостабильность ряда полимеров. Однако сопоставимые данные можно получить только в том случае, когда исследуемые образцы нагреваются с одинаковыми скоростями. [c.7]

Данные определения термостойкости полностью ароматических полибензотиазолов, полученные Левиным методом термогравиметрического анализа на воздухе, представлены на рис. 8. Сравнительно небольшая потеря массы при нагревании на воздухе вплоть до 600° С свидетельствует о высокой термоокислительной стаби Ль-ности этих полимеров. [c.149]

Термостойкость полимеров изучали методом термогравиметрического анализа в изотермических условиях (табл. 28 и 29). [c.187]

Термическая устойчивость хелатных полимеров, содержащих магний, кобальт, никель, медь или цинк, исследована методом термогравиметрического анализа. Кривые ТГА на рис. 14 показывают, [c.232]

Из непрерывных методов наибольшее распространение получил метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы реакционной смеси как функции времени в изотермических и неизотермических условиях. Метод ТГА можно применить, естественно, лишь к ограниченному числу твердофазных реакций, протекание которых сопровождается заметным изменением массы. Из рассматриваемых нами типов реакций к ним принадлежит лишь один Т(1)+Т(2)=Т(з)+Г или обратный ему процесс. [c.167]

Специальная серия опытов проводилась для качественного анализа получающегося продукта методами термогравиметрического анализа и инфракрасной спектроскопии. [c.311]

Применяемый для исследований кинетики термического разложения высокомолекулярных веществ, в том числе и каменных углей, метод термогравиметрического анализа с помощью самозаписывающих [c.121]

В работе изучено влияние добавок химически активных веществ различной природы и тонкодисперсных углеродных наполнителей на термохимические процессы, протекающие в каменноугольном пеке при температурах до 850° С. В качестве химически активных добавок исследованы солянокислый гидразин (СКГ), обладающий восстановительными свойствами, персульфат аммония (ПСА) — добавка окислительного характера, и поливинилхлорид (ПВХ) — вещество, разлагающееся при термическом воздействии по радикальному механизму. В качестве углеродных наполнителей использованы тонкодисперсные (фракция —0,040+0 мм) порошки прокаленного нефтяного кокса КНКЭ и термоантрацита. С помощь метода термогравиметрического анализа изучены кинетические закономерности термической деструкции различных композиций на основе каменноугольного пека. Показано, что диапазон температур 20 — 850° С можно разделить на несколько температурных интервалов, в каждом из которых процесс термической деструкции подчиняется кинетическим закономерностям 1 порядка относительно исходного пека (табл.). Для каждого из этих температурных интервалов, рассчитаны на основании уравнения Аррениуса значения эффективной энергии активации и предэкспонентного множителя. Показано влияние природы и концентрации химически активных добавок, а также природы наполнителя на кинетические параметры термической деструкции каменноугольного пека. Ярко выраженным конденсирующим действием при карбонизации пена обладают персульфат аммония и прокаленный нефтяной нокс, суп счт венно повышающие выход коксового остатка. Введение в иеь-тонкодисперсного термоантрацита, а также добавка поливи нилхлорида тормозит процессы термической деструкции пека, сдвигая их в область более высоких температур. [c.93]

Содержание влаги и золы в каучуках определяют различными термическими методами в соответствии с ГОСТ на каждую марку каучука. Фирмой Sartorius Instruments разработан прибор МА-50 для быстрого и точного (до 100 млн ) определения содержания влаги и примесей методом термогравиметрического анализа [35]. [c.418]

Для анализа смеси одноатомных фенолов различного происхождения применяли следующие неподвижные фазы трикрезилфосфаты, трикснленилфосфаты, тритимилфосфат, апьезон L, а также смеси триарилфосфатов с фосфорной кислотой. Методом термогравиметрического анализа определены интервалы температурной устойчивости перечисленных веществ. Найдено, что наиболее термостойкими фазами являются тритимилфосфат и апьезон L. Добавление ортофосфорной кислоты к фосфатам уменьшает термостойкость, но увеличивает полярность фазы, что подтверждается частичным разделением близкокипящих м- и п-крезолов на таких смешанных фазах. [c.340]

Термическое разложение большого числа давно известных и новых полимеров было изучено главным образом при помощи изотени-скопа и методом термогравиметрического анализа - . Хотя и следует быть чрезвычайно осторожным при экстраполяции данных о стабильности модельных соединений на область полимеров и при обобщении результатов, полученных на одном полимере, на целый класс полимеров, однако, вероятно, вполне справедливы следующие общие заключения. [c.35]

Поведение сульфидов ванадия 383, 485, 8 и 84 изучено методом термогравиметрического анализа при нагревании в сухом кислороде до 500° С. Показано, что 283, 485 и 8 при 100— 300° С поглощают кислород без изменения исходной структуры, образуя оксифазы внедрения, где отношение суммы (О + 5) к числу атомов близко к 1,25 1,5 или 2. Во всех случаях сульфиды сначала превращаются в 0804, а затем, при 500° С, в аОд. У 84 первая стадия поглощения кислорода отсутствует [310 313, с. 1138]. Физико-химические свойства сульфидов ванадия приведены в табл. 50. [c.128]

Проведено исследование разработанных паст методом термогравиметрического анализа и изучена их устойчивость к термоокислительной деструкции. На кривых ДТА паст С-2 и Т-11 отмечен эндотермический эффект при температуре 100—200" С, связанный с потерей массы, что обусловлено удалением толуола. Экзоэффекты при температуре 450° С и выше 550° С относятся к потере органического обрамления основной цепи полиорганосилоксана. [c.109]

Термическую стабильность полиперфторфенилена определяли методом термогравиметрического анализа (ТГА). Кривые ТГА [86], полученные при термическом разложении нескольких образцов нолиперфтор-п-фениленов, представлены на рис. 1. Образец А (СП = 100) содержит углерод, фтор и 2,6% брома, в то время как образец Б (СП == 25) содержит только углерод и фтор, но молекулярный вес этого полимера значи- [c.90]

Была определена термостабильиость двух полиперфторфениленсульфидов методом термогравиметрического анализа [128]. Один образец был приготовлен реакцией гексафторбензола с бисульфидом натрия в пиридине, другой — реакцией высокотемпературной поликонденсации пента- [c.104]

Ленц с сотр. исследовали термическую стабильность линейного полифениленсульфида методами термогравиметрического анализа (на воздухе и в атмосфере азота) и дифференциального термического анализа (на воздухе). Данные термогравиметрического анализана воздухе и в атмосфере азота показывают (рис. 24 и 25), что полифениленсульфид кинетически стабилен вплоть до температур, превышающих 400° С. Эти данные, полученные при скорости нагревания 150 град ч, показывают, что и на воздухе, и в азоте в начальной стадии деструкции при температуре 125—175°С улетучивается около 2% вещества. При дальнейшем повышении температуры вплоть до 500° С кривые ТГА в азоте и на воздухе фактически идентичны. Однако при более высоких температурах эти кривые расходятся. Так, кривая ТГА, снятая в атмосфере азота, выравнивается при потере массы около 50% и температуре около 600° С, причем масса образца почти не меняется вплоть до 900° С, в то время как кривая, снятая на воздухе, продолжает резко падать и выравнивается лишь при 700° С, когда потеря массы достигает приблизительно 96%. Таким образом, термическая стабильность полифениленсульфида на воздухе и в азоте при высоких температурах существенно различна. [c.119]

Полностью ароматические полибензотиазолы, синтезированные Ивакурой, имеют на воздухе несколько другую термостойкость, которая также определялась методом термогравиметрического анализа 2 (рис. 9). Эти полибензотиазолы по термостойкости близки к полибензоксазолам, имеющим верхний предел стабильности ниже 600° С. Ивакура 28 сравнил термостойкость ароматических полибензимидазолов, полибензоксазолов и полибензотиазолов аналогичного строения и нашел, что их поведение на воздухе практически одинаково (рис. 10). [c.149]

Термическая деструкция полиимидов на воздухе и в вакууме была изучена Бруком и Хикоком и Берром методом термогравиметрического анализа в области темпе- о,во ратур 400—700° С. Было найдено, что ароматические полиимиды стабильны на воздухе приблизительно до 420° С, при более высоких o,w температурах начинается их улетучивание. [c.163]

Термостойкость политетраазопиренов была исследована на воздухе и в атмосфере азота методом термогравиметрического анализа Как видно из рис. 37, полимеры, синтезированные из ди-фенилизофталата или дифенилтерефталата, ведут себя практически одинаково — они теряют около 20% массы при нагревании до 410° С, и затем еще 22% при нагревании до 840° С. Полимер, синтезированный из дифенилового эфира 2,6-нафталиндикарбоновой кислоты, теряет менее 1%> [c.189]

Исследования полинзоциануратуретановых пен методом термогравиметрического анализа позволяют оценить количество летучих продуктов и выход кокса в зависимости от температуры окружающей среды (рис. 3.2 и 3.3) [72]. Как видно из рис. 3.3, в области температур 300 °С потери массы невелики — около [c.120]

В работе [34] методом термогравиметрического анализа было показано, что металлы (железо) способствуют термоокислительной деструкции ОИКГ, октола и ПИБ, образуются летучие продукты и повышается испаряемость загущенных масел. Однако на масло, содержащее ПМА, железо оказывает слабое действие. [c.71]

Все металлсодержащие полимеры на основе бис (тиопиколинами-дов) представляют собой окрашенные и нерастворимые вещества. Молекулярный вес приблизительно равен 15 ООО [20 ], но, по данным измерения радиоактивности полимеров, содержащих в концевых группах радиоактивные изотопы, он достигает 30 000—40 ООО [281. Методом рентгеноструктурного анализа показано, что большинство таких полимеров имеет аморфную структуру. Полимеры исследованы также методом термогравиметрического анализа наибольшую термическ то стабильность [20] проявляют производные гп(П). Для некоторых полимеров этого ряда определены различные физико-химические свойства [26, 27, 32, 35], оценено удельное электрическое сопротивление [33, 34] и исследована химическая стойкость [32]. Изучение спектров ЭПР некоторых полимеров при различных температурах свидетельствует о неоднородности их структуры [12]. Установлено, что для 100%-ного комилексообразования необходим донолнительный прогрев полимеров. Структура этих материалов исследовалась с помощью спектров диффузного рассеяния [29]. [c.222]

Для полипиромеллитимидов Нишизаки получил такой ряд (методом термогравиметрического анализа в атмосфере азота) [c.268]

Первым этапом настоящей работы было изучение методом термогравиметрического анализа (ТГА) влияния упо.мянутых добавок на потерю веса по.тимера. Для этой цели были сконструированы специальные термовесы. Be j.i позволяли работать в изотермических условиях с предельной массой в 5 г. С помощью этой новой установки можно работать с относительно [c.102]