Термовесы

Вопрос о ТОМ, при какой температуре следует данную осаждаемую форму высушивать или прокаливать, решают термогравиметрическим исследованием осадка. Для этого осадок нагревают на термовесах, позволяющих следить за изменением его массы. Таким образом выясняют интервал температуры, в цределах которого масса высушиваемого или прокаливаемого вещества остается постоянной. Постоянная масса обычно свидетельствует об образовании вещества, имеющего постоянный состав, соответствующий химической формуле этого вещества. Наличие постоянного состава — основное требование к гравиметрической форме. Только в случае постоянного состава можно применять стехиометрические расчеты для вычисления результатов анализа. [c.144]

Рис. Д. 157. Термовесы с расположенной сбоку электропечью.

Вертикальные термовесы, схема устройства которых приведена на рис. 34.7. Весы такого типа отличаются очень высокой чувствительностью вплоть до 10- г. Основной их недостаток связан с неудобством при подведении термопары к образцу. [c.176]

Термовесы или дифференциальные термовесы [c.5]

Горизонтальные термовесы, схема устройства которых приведена на рис. 34.6. Образец весом 0,5—500 мг помещают в печь на чашечку, находящуюся на одном плече очень точных весов. Изменение веса образца автоматически регистрируется при выдержке его при какой-то одной постоянной высокой температуре или при нагревании образца с заданной скоростью (максимальная температура 1200°С). Подвижную термопару следует подвести как [c.175]

Небольшую пробу угля нагревают без доступа воздуха, повышая температуру постепенно и линейно. Пробу соединяют с термовесами, регистрирующими ее вес и при необходимости фиксирующими кривую изменения веса в зависимости от времени нагрева. Получают кривую изменения веса в зависимости от температуры, показанную на рис. 16 пунктиром, и соответствующую кривую потери массы, показанную в виде прерывистой линии. На рис. 16 последняя пока- [c.77]

Термогравиметрия. Полезные сведения об оптимальных условиях высушивания и прокаливания различных веш,еств можно получить методом термогравиметрии. В этом методе используют термовесы — прибор, который позволяет автоматически регистрировать кривую изменения веса веш,ества с повышением тедшературы. [c.89]

Создание термовесов, позволивших непрерывно измерять и регистрировать изменение массы анализируемой пробы при нагревании, позволило проводить анализ намного быстрее и точнее. Принцип работы термовесов заключается в следующем. Навеску исследуемого вещества в тигле, опирающемся на коромысло весов, помещают в печь с равномерно возрастающей температурой, измеряемой с помощью термопары. Изменение массы можно регистрировать либо визуально, беря отсчет на весах через определенный интервал температур (5—10°С), либо-автоматически. В первом случае графические результаты пред- [c.341]

Термогравиметрия (ТГ), или термогравиметрический анализ (ТГА), —един из основных методов в термическом анализе. Прибор для ТГ — термовесы построен на основе печи, в которой проба механически присоединена к аналитическим весам. Первоначально термовесы разработал К. Хонда в 1915 г., но с тех пор прибор был значительно усовершенствован в отношении чувствительности, автоматической записи кривой Ат от Т, а также управления, включая скорость нагрева, атмосферу и т. д [c.468]

Поскольку ДТА позволяет получать сведения о характере процессов, происходящих при нагревании системы, а ТГ-ана-лиз — об изменении массы, сопровождающем эти процессы, казалось перспективным объединить эти методы. Однако, как тот, так и другой метод существенно зависит от различных факторов, связанных как с измерительным прибором (скорость нагревания, атмосфера и форма печи, форма и материал держателя образца, расположение термопары, чувствительность записывающего устройства), так и с характеристиками образца (масса образца, размер частиц, плотность упаковки, теплоемкость и теплопроводность). Поэтому трудно с достаточной точностью сопоставлять данные ДТА и ТГ, полученные на разных приборах (пирометр и термовесы) несмотря даже на то, что с выпуском промышленных приборов, заменивших самодельные установки, стало возможным получать воспроизводимые результаты. [c.342]

Начиная с работ японского ученого К. Хонда (1890—1954), который в 1915 г. сконструировал первые термовесы, в аналитическую химию [c.38]

Наибольшие сложности при термическом анализе связаны с поддержанием строго постоянной скорости изменения температуры и измерением ее. Температурный датчик должен находиться в контакте с исследуемым образцом, даже если это и не всегда удобно. Промышленностью освоены термовесы с программированием скорости нагревания и выбором газовой атмосферы. Большинство более новых систем дает кривые деривативной ТГ, некоторые из таких приборов имеют компьютер для программирования температуры, корректирования и анализа полученных результатов. Наиболее распространены термовесы перечисленных ниже типов. [c.175]

Рис. 34.6, Схема устройства горизонтальных термовесов.

Рис. 34.7. Схема устройства вертикальных термовесов.

Термовесы, работающие ка принципе замещения, которые имеют встроенные противовесы и электромагнитную компенсацию. При измерении потери веса термопара находится в непосредственном контакте с исследуемым образцом. Наличие специального ввода для газов обеспечивает быструю смену газовой атмосферы в камере с образцом. Механизм весов действует в атмосфере инертного газа и защищен от вредного воздействия газов, вызывающих коррозию. [c.177]

Тремя существенными составными частями современного ТГ-прибора являются весы, печь и система управления прибором и обработки данных. На рис. 7.5-1 приведено схематическое изображение типичных термовесов. [c.468]

Рис. 7.5 1. Схематическое изображение термовесов.

Другим практическим примером является непосредственный анализ угля и других подобных топлив (рис. 7.5-6). Если нагревание сначала проводить в инертной атмосфере (азот), то по термограмме можно определить количества влаги и летучих веществ. Затем при фиксированной температуре термовесы автоматически переключают атмосферу на окислительную, вследствие чего углерод сгорает и его содержание, а также содержание золы можно определить по ТГ-кривой. Точность результатов, полученных на ТГ-приборе, сравнима с точностью ставдартного гравиметрического метода, требующего значительно больше ручной работы. [c.472]

Расположение печи под микровесами имеет тот недостаток, что возникающие при этом газовые конвекционные потоки являются причиной искажения показаний. С целью исключения воздействия конвекционных потоков разработана специальная конструкция лабораторных термовесов, в которой нагревательная печь располагается под весами. Рассмотренные конструкции термовесов, обладая отмеченными достоинствами, имеют, к сожалению, низкую производительность, поэтому заслуживает внимания конструкция ЦНИИТМАШ [ 17], в которой неподвижные весы скомбинированы с вращающейся вокруг вертикальной оси цилиндрической печью (рис. 1). По периметру печи подвешиваются на платиновых или кварцевых нитях около двадцати образцов, каждый из которых за счет вращения печи может быть выведен под одно из коромысел весов и взвешен. Таким образом, производительность эксперимента возрастает сразу в двадцать раз, но при этом теряется возможность непрерывной регистрации массы образцов, их можно взвешивать только периодически. [c.17]

Термовесы позволяют наблюдать изменения веса вещества при повышении температуры.. При этом на кривей, вычерчиваемой на фотобумаге, отчетливо выявляется изменение состава вещества вслежтвие потери состааных частей и образования промежуточных продуктов разложения. При на- [c.49]

Массу исходных веществ и конечного продукта можно с достаточной точностью определить на обычных аналитических весах. Для надежной регистрации изменения массы во времени и получения на основании проведенных измерений сведений о ходе химической реакции, необходимы весы специального типа, которые в зависимости от цели применения должны удовлетворять нескольким дополнительным требованиям. Поскольку реакции в основном протекают нeпpep Jвнo, даже если скорость их переменна, изменение массы также нужно регистрировать непрерывно и по возможности получать эти данные без временных задержек. Обычные аналитические (рычажные) весы пригодны для взвешивания в очень ограниченных пределах. Применение весов с низко расположенным центром тяжести (см. гл. 38) и оптическое увеличение амплитуды стрелки весов (принцип световой стрелки, используемый также в зеркальных гальванометрах) значительно расширяет возможности метода. Некоторые термовесы сконструированы по этому принципу. [c.393]

Рис. Д.161. Термогравиметрическая Рис. Д.162. Схема дифференциальных (ТГ) и соответствующая ей диффе- термовесов де Кейзера.

В некоторых типах термовесов кривые ДТГ получают из кривых ТГ с помощью электронных преобразователей. Термовесы других типов снабжены особыми измерительными устройствами, Интересный принцип положен в основу действия дифференциальных термовесов де Кейзера 4рис. Д.162), позволяющих сразу получить ДТГ. На коромысле весов с обеих сторон подвешивают платиновые тигли одинаковой массы. Оба тигля заполняют равными количествами одного и того же исследуемого вещества. Весы при этом находятся в равновесии. Включают печи и регулируют нагрев таким образом, чтобы температура одной постоянно превышала температуру другой на некоторую определенную величину (ДО (например, на 5 или 10°С). Разложение пробы вещества происходит прежде всего в печи с более высокой температурой. Поэтому в процессе нагревания при каждой температуре весьг фиксируют соответствующую разность масс. В этом случае измеряемые величины регистрируют световым лучом, который отражается от зеркала на коромысле весов и попадает на барабан с фотобумагой. [c.397]

Кривые получены / — на приборе для проведения дифференциального термического ана-лиза 2 —с применением термовесов, снабженных устройством для получения дифференциальной термогравиграммы 5 — на дернватографе. На кривых 1 и 2 видны изменения ф0 1мы кривой, фазовые сдвиги и различия температур соответствующих пиков. Кривые 3 хорошо совпадают во всех трех случаях. [c.402]

Другая разновидность Г.-термогравиметрия, применяемая для исследования и анализа термически неустойчивых в-в. Взвешивание производится на спец. термовесах, позволяющих наблюдать изменение массы в-аа при повышении т-ры. По термогравиметрич. (кривым возможно раздельное определение неск. компонентов исследуемого в-ва. [c.603]

Рис. 7.5 2. Устройство электронтлх термовесов с механизмом нулевой точки.

Температурный диапазон печи, используемой в термовесах, зависит главным образом от материалов, из которых печь изготовлена. Если этот диапазон доходит до 1000-1100 С, то можно использовать трубки из плавленого кварца вместе с материалами нагревательного элемента типа Кантал, но температуры вплоть до 1500-1700 С требуют керамических огнеупоров, таких, как оксид [c.469]

Существуют в основном три способа размещения пробы относительно весов и печи (рис. 7.5-3), каждый из которых имеет свои преимущества и недостатки. Во всех случаях важно, чтобы проба находилась в однородной температурной зоне печи и чтобы механизм весов был защищен от излучательного нагрева и агрессивных газов, как выделяюшд1хся из пробы, так и используемых в качестве реакщюнной атмосферы. Коммерческие термовесы предполагают использование инертной (азот или аргон) или окислительной (воздух или кислород) атмосферы, но лишь очень немногие сконструированы для работы с агрессивными или химически активными атмосферами, напрнмер хлором или диоксидом серы. [c.470]

В табл. 7.5-2 приведены основные факторы, влияющие на термогравиметрическую кривую. Большииство из них влияет на правильность регистрации температуры, и в некоторых случаях влияние может быть драматичным. Рис. 7.5-4 дает пример того, насколько велико может быть совместное влияние скорости нагрева и размера пробы на температуру реакции. Как более малый размер пробы, так и более медленный нагрев 1юнижают температуру, при которой протекает термическая реакция, совместный эффект может значительно превышать 100 градусов. Температурную градуировку ТГ-прибора удобно проводить со стандартами, основанными на магнитном переходе. Если, к примеру, ставдарт из металлического никеля взвесить на термовесах во внешнем маг- [c.471]

Поскольку квадрупольные и времяпролегные приб<Ч)ы МС работают при высоком вакууме (10 -10 атм), для интерфейса ТГ-МС остается две воз-можности а) испольэовать термовесы только под вакуумом и соединять нх с МС напрямую или б) работалъ на термовесах при атмосферном давлении и уменьшать давление с помощью интерфейса. Очевндао, что вторая альтернатива предпочтительнее для ТА-экспериментов имеются сообщения о нескольких конструкциях интерфейсов для сочетания атмосферная ТГ-МС. Они включают нагреваемый капилляр, двойное сопло и реактивный сепара- [c.484]

С уменьшением чувствительност весов увеличивается допускаемая масса образца g и ее изменение Ag, поэтому чувствительность микровесов выбирается в каждом конкретном случае в зависимости от целей эксперимента. Для непрерывного изучения роста окалины при повышенных температурах используют коромысловые термовесы, одна из подвесок которых пропускается через отверстие основания весов в реакционное пространство электропечи. Снабженные спещ1альным устройством весы дают возможность записать кривую изменения массы образца во времени Лg = /( т ). [c.17]

Относительно температуры обезвоживания Т1(0Н)з имеются противоречивые данные. Некоторые авторы сушат осадок при 70—80°, другие — при 200°, по иным данным для этого требуется прокаливание при 500° [753]. Отмечалась возможность понижения или повышения веса осадка после прокаливания на горелке [753]. Понижение веса можно объяснить восстановлением ТЬОз до ТЬО газами горелки, повышение веса — поглощением соединений серы из этих газов. Работа в электрических нагревательных приборах устраняет эти ошибки. Можно также предположить, что обезвоживание при сравнительно низких температурах оказывается неполным. Исследование при помощи термовесов показало, что высушивание осадка для получения ТЬОз следует производить при 126— 283° [724]. При соблюдении условий осаждения и прокаливания можно определять до 30 мг таллня в пробе с удовлетворительной точностью. Определению мешают катионы, дающие малорастворимые соединения при добавлении КОН, Кз[Ре(СМ)б] или К4Ре(СМ)б]. В присутствии солей винной, лимонной или галловой кислот Т1(0Н)з не осаждается (стр. 36). [c.86]

В 1968 г. Рокуэрол предложил идею комбинации своей системы (чувствительной к давлению) с вакуумными термовесами и в 1969 г. реализовал ее [72]. Метод был назван термическим анализом с постоянной скоростью ( RTA). [c.28]

Поэтому в ближайшем будущем неизотермическая кинетика будет ориентироваться на сочетание этих двух видов эксперимента, одинаково легко выполняемых на -дериватографах. Отметим, что новая модель Derivatograph- (с чувствительными термовесами) в большей мере пригодна для постановки кинетических экспериментов, поскольку уменьшение массы образца позволяет снизить диффузионные ограничения и создать необходимое удаление от состояния равновесия. [c.103]

Конструкционные свойства пластмасс (1967) -- [ c.32 , c.34 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.380 , c.381 ]

Методы аналитической химии Часть 2 (0) -- [ c.300 ]

Инструментальные методы химического анализа (1960) -- [ c.380 , c.381 ]

Инструментальные методы химического анализа (1989) -- [ c.487 ]

Конструкционные свойства пластмасс (1967) -- [ c.32 , c.34 ]

Термостойкие полимеры (1969) -- [ c.25 , c.38 ]

Методы аналитической химии - количественный анализ неорганических соединений (1965) -- [ c.248 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология