Термогравиметрический анализ

Рис. 7. Интегральная (1) и дифференциальная (2) кривые термогравиметрического анализа моногидрата оксалата кальция.

Рис. 9. Схема установки для термогравиметрического анализа в атмосфере воздуха, инертной среде и в парах различных веществ

Рис. 10. Схема установки для ДТА и термогравиметрического анализа

Отверждение. Из приведенных в табл. 8-1 данных видно, что при нагревании до 150 С происходит непрерывное изменение массы образцов. Наибольшие потери наблюдаются до 100"С. Термогравиметрический анализ (ТГА) показывает (рис. 8-1), [c.467]

По кривой термогравиметрического анализа энергия активации рассчитывается по уравнению [c.37]

Некоторые данные термогравиметрического анализа представляют также интерес для количественного анализа. Так, термогравиметриче-скими измерениями было установлено, что температура полного обезвоживания гидроокиси алюминия различна в зависимости от того, какой реактив применялся для осаждения. Гидроокись алюминия, полученная осаждением гидроокисью аммония, полностью обезвоживается только при температуре более 1000°, в то время как применение для осаждения углекислого или сернистого аммония снижает температуру обезвоживания приблизительно до 420 . Этим же методом было найдено, что превращение магнийаммоннйфссфата в пирофосфат магния достигается уже при температуре около 500 Оксихинолинаты многих металлов имеют после высушивания вполне определенный состав, и их можно применять для весового определения ряда элементов. Однако это ке относится к ок-сихинолинату титана, который при повышении температуры не дает горизонтальной площадки на кривой термолиза его вес медленно уменьшается при повышении температуры вплоть до полного превращения в двуокись титана . [c.89]

Определение кинетики разложения вещества в изотермических условиях по данным, полученным в динамических условиях, В динамическом термогравиметрическом анализе уменьшение массы исследуемого вещества протекает при несколько повышенных температурах. Практически же важно знать кинетику разложения вещества при температурах, близких к истинным. [c.40]

Термогравиметрическим анализом закоксованного железоокисного катализатора термокаталитической переработки мазута [3.38] было подтверждено, что в первую очередь происходит окисление самого катализатора, а затем кокса. [c.70]

Уменьшение массы вещества при изотермических условиях по данным динамического термогравиметрического анализа рассчитывается по уравнению [c.42]

Кроме того, следующее уравнение позволяет вычислить энергию активации, исходя из кривой дифференциального термогравиметрического анализа [c.37]

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНО-ТЕРМИЧЕСКИЙ И ТЕРМОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЛИМЕРОВ [c.209]

Термогравиметрический анализ Прочность на раздавливание инертным грузом [c.48]

С помощью кривой ДТГ становится возможным разделить налагающиеся друг на друга термические эффекты, неразделимые ни на кривых ДТА, ни на ТГ. Незначительное изменение массы, почти не наблюдаемое на термогравиметрических кривых, легко можно обнаружить по пикам на кривой ДТГ. Кривая ДТГ позволяет количественно определить долю отдельных эффектов, так как минимумы — горизонтальные участки этой кривой, соответствуют наименьшей скорости изменения массы, т, е. границе между двумя эффектами. Термогравиметрическая кривая с большей точностью информирует о процессах, сопровождающихся изменением массы исследуемого вещества. Однако при выделении двух и более различных по составу газовых фаз кривая ТГ показывает лишь их сумму. В усовершенствованном дериватографе дополнительное устройство — газотитриметр и бюретка, позволяет непрерывно определять количество и состав каждой составляющей газовую фазу. Идеальным способом определения температуры при термогравиметрическом анализе является непосредственный контакт спая термопары с исследуемым веществом. [c.32]

Дифференциальный термический анализ. Для исследования большинства физических и химических процессов используют термический анализ. Возможности использования стандартной установки дифференциального термического анализа (ДТА) и термогравиметрического анализа (ТГА) для исследования контактных процессов, в частности реакций окисления кокса, ограничены. Это объясняется отсутствием системы вывода и ввода кислородсодержащего газа в печь и тигли и тем, что невозможно обеспечить одинаковые газодинамические условия обтекания гранул исследуемого материала. Кроме того, при изучении контактных процессов требуется знание химического состава продуктов реакции, что не регистрируется на стандартной установке ДТА и ТГА. [c.14]

Согласно данным термогравиметрического анализа (рис. [c.474]

Широко распространен метод термогравиметрического анализа (ТГА), основанный на измерении изменения массы исследуемого образца при нагревании. Различают динамический термогравиметрический анализ (ДТГА), при котором непрерывно отмечают массу исследуемого вещества в процессе нагревания с определенной скоростью, и изотермический термогравиметрический анализ (ИТГА), при котором навеску исследуемого вещества нагревают при одной определенной температуре и определяют потерю массы за определенный промежуток времени. Нагревание проводят либо в атмосфере инертного газа, либо на воздухе. В первом случае исследуют чисто термическое разложение полимера, во втором — термоокислительный распад. Нагревание можно проводить [c.210]

Кинетические параметры процесса разложения вещества, полученные методом динамического термогравиметрического анализа, могут быть пересчитаны на данные, которые соответствуют результатам, установленным при нагревании того же вещества в изотермических условиях. [c.40]

В развитии современных представлений о природе, строении полимеров, их работоспособности в заданных температурных условиях часто бывает целесообразно сочетать метод ДТА с методом изучения изменения массы образца при нагревании, т. е, проводить термогравиметрический анализ (ТГА). Важен также н термомеханический анализ (ТМА), позволяющий исследовать состояние полимера путем оценки его деформации при силовом и тепловом воздействиях. Его в настоящее время удается проводить благодаря созданию специальных высокочувствительных приборов. В дальнейшем ограничимся рассмотрением методов ДТА и ТГА в применении к полимерам. [c.104]

Термостойкость некоторых полимеров по данным динамического и изотермического термогравиметрического анализов (по [10]) [c.119]

Квазиизотермический термогравиметрический метод. Термогравиметрический метод позволяет с высокой точностью определять количественные изменения. Однако качественная оценка процесса, т, е. определение того вещества, разложение которого вызывает данное изменение массы, при обычном статическом или динамическом термогравиметрическом анализе далеко не надежна. Это обусловлено тем, что в процессе разложения вещества в условиях термогравиметрического анализа реакция никогда не происходит при определенной температуре, а занимает широкий диапазон температур. Кроме ТОГО, на результаты термогравиметрического ана.лиза [c.27]

ДТА позволяет определить, сопровождается ли нагревание вещества какими-либо процессами, определить температурный интервал этих процессов, знак и значение теплового эффекта, если известно количество вещества, подвергшегося превращению, или наоборот, количество вещества, если известен тепловой эффект. Однако расчеты, связанные с определением массы вступившего в реакцию вещества или фазового состава системы, выполненные только по данным ДТА, имеют большую погрешность (не менее 10%). Более точные результаты (на несколько порядков) можно получить из данных термогравиметрического анализа. [c.341]

По способу регистрации экстенсивного свойства или виду развертки характеристического параметра аналитические сигналы можно подразделить на интегральные и дифференциальные. Например, результат термогравиметрического анализа может быть интерпретирован (рис. 7, а) в форме зависимости m = f T), где т — масса, Т — температура. Регистрируемым экстенсивным параметром при этом является масса образца, характеристическими температурами — центры интервалов температурной устойчивости [c.12]

Молекулярную массу определяют траднционнымп способами, но для этих целей могут быть привлечены и другие методы. Недавно была установлена связь между молекулярной массой алканов и масел и данными термогравиметрического анализа [53]. Экспериментальное определение молекулярной массы — трудоемкая задача, поэтому на практике используют различные эмпирические формулы, связывающие молекулярную массу с одной или несколькими физико-химическими константами фракций, например плотностью. В общем случае прямой зависимости между молекулярной массой и плотностью нефтяных фракций нет, но тесная связь между этими показателями прослеживается для нефтей и нефтяных фракций сходного химического состава (одинакового основания) [54, 55]. При вычислении молекулярной массы фракций различного химического состава приходится привлекать большее число параметров. Для фракций н. к. 550°С можно воспользоваться уравнением, приведенным в [56], если известны средние температуры кипения, показатели преломления и плотности фракций. При тех же известных показателях молекулярная масса как прямогонных, так и вторичных фракций, перегоняющихся в пределах 77— 444 °С, может быть вычислена по уравнению, приведенному в [57], а для паров нефтей и их фракций может быть найдена по уравнению, приведенному в [58]. [c.20]

С помощью метода термогравиметрического анализа изучена термическая устойчивость СС в интервале температур 20 — 850° С. Полученные дифференциальные термографические (ДТГ) кривые имеют сложный характер. Для всех изученных [c.124]

Это значение хорошо совпадает с экспериментальной величиной Т , определенной по первому изменению массы полиформальдегида в условиях термогравиметрического анализа (рис.70). Этот анализ проводили для образца, стабилизированного группами - СН2 - СН2 - О -, которые были введены в полимер в количестве 2 %, Введение указанных звеньев, как известно [69], предотвращает преждевременный распад полиформальдегида, проходящий по концевым группам. Поэтому расчет температуры второго спада массы образца проводится по структуре повторяющегося эвена. Предварительно еле- [c.226]

Термогравиметрический анализ используется главным образом для изучения кинетики термических процессов. Для реакций разложения типа [c.173]

В термогравиметрическом анализе наблюдают за изменением массы вещества в процессе нагревания. Это дает возможность судить о происходящих превращениях вещества при нагревании и учтановить состав образующихся промежуточных продуктов. Различают статический (изотермический) и динамический (поли-термический) термографический анализ. [c.212]

Таким образом, квазиизотермический режим нагревания образца при термогравиметрическом анализе позволяет устранить один из недостатков этого метода, заключающийся в том, что процесс разложения происходит в широком диапазоне температур. [c.29]

Рис. 18. Схема установки для дифференциальной сканирующей калорнметрин и термогравиметрического анализа

ТГ — термогравиметрическая кривая ДТГ — кривая диффереициаль-иого термогравиметрического анализа ДТА—кривая дифференци-ально-термического анализа Т — кривая изменения температуры. [c.211]

В работе [444] исследовано поведение минералогических компонентов портланд-цемента в условиях повторного вибрирования, проведено измерение прочности при сжатии, осуществлен термодифференциальный и термогравиметрический анализы минералогических компонентов портланд-цемента после повторного вибрирования. Установлено, что gS — компонент, чувствительный к повторному вибрированию. Небольшая длительность его в конце схватывания наиболее эффективна. aS не поддается эффекту повторного вибрирования или получается падение прочности. СдА ведет себя лучше всех при повторном вибрировании и малых длительностях в конце схватывания. Поведение 4AF во многом сходно с СдА, но с меньшей чувствительностью к повторному вибрированию. [c.188]

В работе изучено влияние добавок химически активных веществ различной природы и тонкодисперсных углеродных наполнителей на термохимические процессы, протекающие в каменноугольном пеке при температурах до 850° С. В качестве химически активных добавок исследованы солянокислый гидразин (СКГ), обладающий восстановительными свойствами, персульфат аммония (ПСА) — добавка окислительного характера, и поливинилхлорид (ПВХ) — вещество, разлагающееся при термическом воздействии по радикальному механизму. В качестве углеродных наполнителей использованы тонкодисперсные (фракция —0,040+0 мм) порошки прокаленного нефтяного кокса КНКЭ и термоантрацита. С помощь метода термогравиметрического анализа изучены кинетические закономерности термической деструкции различных композиций на основе каменноугольного пека. Показано, что диапазон температур 20 — 850° С можно разделить на несколько температурных интервалов, в каждом из которых процесс термической деструкции подчиняется кинетическим закономерностям 1 порядка относительно исходного пека (табл.). Для каждого из этих температурных интервалов, рассчитаны на основании уравнения Аррениуса значения эффективной энергии активации и предэкспонентного множителя. Показано влияние природы и концентрации химически активных добавок, а также природы наполнителя на кинетические параметры термической деструкции каменноугольного пека. Ярко выраженным конденсирующим действием при карбонизации пена обладают персульфат аммония и прокаленный нефтяной нокс, суп счт венно повышающие выход коксового остатка. Введение в иеь-тонкодисперсного термоантрацита, а также добавка поливи нилхлорида тормозит процессы термической деструкции пека, сдвигая их в область более высоких температур. [c.93]

Выполненными в свое время в УХИНе исследованиями [1—4] показано, что при разработке рациональных составов угольных шихт помимо обычно принятых свойств углей целесообразно учитывать дополнительные параметры, отражающие особенности их поведения в пластическом состоянии и в период отверждения пластической массы. В частности, температура максимальной скорости потери массы должна приходиться на период нахождения угля в пластическом состоянии ее значение находят по данным днфференциально-тер-мического и термогравиметрического анализов. Температуру затвердевания пластической массы устанавливают по данным, полученным в вискозиметре Гизелера (см. табл. 1). Разность этих величин —/3) является комплексным показателем свойств углей и их смесей М. Оптимальная с точки зрения коксуемости область значений для смесей находится в пределах —20 °С<А(<5 °С срединное значение приходится на Д(= —(8- 12 [c.2]

Даже, если термомеханическая кривая имеет классический вид (см. рис. 18) и состоит из трех участков, следует воздержаться от утверждения, что полимер обладает всеми тремя физическими состояниями, переходя из одного в другое при нагревании. Нужно учитывать, что возрастание деформации в порошкообразном образце может быть вызвано побочными причинами. Определив термомеханическую кривую, лучше сперва обратить внимание на последнюю ветвь кривой. Если эта ветвь находится в интервале температур, где термическая или термоокислительная деструкция еще не проходит достаточно глубоко, можно говорить о течении полимеров. Чтобы убедиться в том, что развитие большой деформации (до 100 % при сжатии) вызвано течением, а не глубокой деструкцией полимера, необходимо параллельно сделать термогравиметрический анализ (получить термогравиметрическую криво ю). Эго особенно важно в случае теплостойких полимеров, для которых развитие большой деформации наступает в интервале температур 600-800 °С, и эта деформация, вызванная глубокой термической деструкцией полимера, может быть ошибочно принята за течение. Нужно учитывать также, что в процессе термомеханических испытаний помимо деструкции может происходить и структурирование. Эти два процесса всегда сосуществуют при нагревании полимера, но один из них протекает с гораздо большей скоростью и определяет направление всего гфоцесса. Структл рирование может проявляться в образовании поперечных свяхй между цепями полимера, в циклизации и т.д. В результате, начавшееся течение полимера будет приостановлено, и на термомеханической кривой появится площадка, аналогичная по форме площадке высокоэластичности для линейных полимеров. Поэтому нал№ше такой площадки [c.101]

Будем рассматривать характеристику термостойкости полимеров, определяемую с помощью термогравиметрического анализа. С помощью такого анализа определяются зависимости массы вещества от температуры при непрерывном ее повышении (термофавиметрическпе кривые). Как известно, для большинства полимеров термогравиметрические кривые имеют вид, схематически изображенный на рис.68. При оценке термостойкости полимера будем использовать температуру начала интенсивной термодеструкции Tj, определенную по пересечению касательных к двум ветвям термофавимет-рической кривой (см. рис.68). [c.216]

Выполнены следующие исследования проб угольной шихты флотируемость, термогравиметрический анализ при скорости нагрева 10 град./мин., спекаемость, коксование в лабораторной реторте до 950°С с последующим onpeдeлe иeм модуля упругости (табл. 1.18). [c.36]

Фенольные смолы и материалы на их основе (1983) -- [ c.102 ]

Химический анализ (1966) -- [ c.223 ]

Конструкционные свойства пластмасс (1967) -- [ c.34 , c.323 ]

Новые линейные полимеры (1972) -- [ c.245 ]

Высокотермостойкие полимеры (1971) -- [ c.0 , c.28 , c.31 , c.32 , c.48 ]

Физико-химия полиарилатов (1963) -- [ c.146 , c.169 , c.171 , c.172 ]

Конструкционные свойства пластмасс (1967) -- [ c.34 , c.323 ]

Анализ пластиков (1988) -- [ c.324 , c.345 , c.365 , c.457 , c.473 , c.474 , c.503 , c.508 ]

Термостойкие полимеры (1969) -- [ c.0 ]

Справочник по обогащению руд Издание 2 (1983) -- [ c.256 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология