Диэтилдитиокарбаминаты кобальта

Разделение диэтилдитиокарбаминатом натрия. Диэтилдитио-карбаминат натрия реагирует в водных растворах с солями сурьмы, висмута, кадмия, хрома, кобальта, железа двух- и трехвалентного, свинца, марганца, ртути, никеля, серебра, олова, урана, цинка и других металлов, образуя окрашенные в различные цвета осадки [533]. Диэтилдитиокарбаминат кобальта [c.75]

Определение заканчивают измерением оптической плотности раствора диэтилдитиокарбамината кобальта в органическом растворителе максимум поглощения этого раствора находится при 367 ммк. [c.154]

Осаждение из водных растворов диэтилдитиокарбаминаты никеля, кобальта и меди хорошо экстрагируются хлороформом и четыреххлористым углеродом . Спектры поглощения их в хлороформе показаны на рис. 7. 0. Максимумы поглощения излучения диэтилдитиокарбаминатом меди наблюдаются при 300 и 436 нм. Диэтилдитиокарбаминат кобальта имеет два пика один при 367 нм и второй при 321 нм. У диэтилдитиокарбамината никеля один максимум поглощения находится при 328 нм, а второй при 393 нм. Наиболее воспроизводимые результаты при совместном определении трех элементов наблюдаются при следующих длинах волн 436, 367 и 328 нм. Для [c.171]

По данным ряда авторов, кобальт, взятый в виде кобальта (П), в экстракте существует в трехвалентном состоянии. Диэтилдитиокарбаминат кобальта (П1), но-видимому, представляет собой инертный в кинетическом отношении комплекс. Из органической фазы кобальт не может быть вытеснен ни одним элементом (см. табл.), но при экстракции кобальт (П) не вытесняет ртути. [c.174]

Измеряя оптическую плотность хлороформного раствора, содержащего диэтилдитиокарбаминаты кобальта и никеля, можно определить концентрацию этих элементов в исследуемом растворе. Ряд тяжелых металлов (Ре, Т1, А1, Мп, Сё, 2п и др.) мещает определению кобальта и никеля этим способом. Используя подходящие условия и применяя дополнительные комплексообразователи, можно устранить влияние некоторых катионов (Ре, Мп и др.)-Этот метод является особенно подходящим при совместном определении микрограммовых количеств Со, N1 (и Си) в присутствии значительных количеств некоторых других металлов. [c.108]

Сущность метода. Осажденные из водных растворов диэтилдитиокарбаминаты никеля, кобальта и меди хорошо экстрагируются хлороформом и четыреххлористым углеродом . Спектры поглощения их в хлороформе показаны на рис. 50. Максимумы поглощения излучения диэтилдитиокарбаминатом меди наблюдаются при 300 и 436 ммк. Диэтилдитиокарбаминат кобальта имеет два ника [c.107]

Диэтилдитиокарбаминат кобальта (III) практически полностью переходит в органическую фазу после 2-минутного встряхивания с четыреххлористым углеродом, и его раствор устойчив в течение 3 ч. При экстрагировании в делительной воронке смешивают 20 мл буферного раствора с pH 10, 17 (смесь-равных объемов 0,1 М раствора карбоната натрия и 0,1 М раствора соляной кислоты), 0,5 мл раствора соли кобальта-(50 мкг) и 1, мл 0,5%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и встряхивают с 20 мл четыреххлористого углерода. [c.143]

Растворы диэтилдитиокарбамината кобальта (III) в четыреххлористом углероде подчиняются закону Бера в интервале-концентраций иона кобальта О—150 мкг в 25 мл. Чувствительность определения составляет 0,2 мкг иона Со + в 1 мл. [c.143]

Определение ионов кобальта в присутствии больших количеств ионов никеля и марганца основано на том, что все они маскируются комплексоном III при pH 10 и тем самым могут быть полностью отделены от ионов меди, висмута и других. После этого, изменяя pH среды от 10 до 4, извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта. При этом экстрагируются также диэтилдитиокарбаминаты железа и частично никеля и марганца. Но их влияние можно устранить вытеснением ионами ртути (II) с образованием бесцветного карбамината ртути (II), в то время как карбаминат кобальта (III) не затрагивается. [c.144]

Экстракция диэтилдитиокарбамината кобальта четыреххло-ристым углеродом из тартратного раствора при pH 14 была применена для радиохимической очистки кобальта при его ра-диоактивационном определении. При этом вместе с кобальтом экстрагируются только ничтожные следы железа и цинка [678]. [c.76]

При анализе металлической меди или медных сплавов медь обычно отделяют электролизом [686]. Для отделения кобальта от основной массы магния рекомендовано [830] соосаждать гидроокись кобальта вместе с гидроокисью алюминия. При анализе металлического циркония и его сплавов кобальт концентрируют осаждением в виде этилксантогената, диэтилдити-окарбамината [343] или пирролидиндитиокарбамината [927] или извлекают дитизоном [927]. Описано также выделение кобальта электролизом на ртутном катоде [1081] и поглощением на колонке с анионитом [1445]. Для отделения от большей части висмута кобальт экстрагируют в виде комплекса с 1-нитрозо-2-наф-толом [233], а при анализе металлического урана извлекают диэтилдитиокарбаминат кобальта четыреххлористым углеродом [1387]. При анализе титановых сплавов титан осаждают гидролитически [1071]. [c.199]

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его солях комплексоном [1200]. Ионы кальция количественно вытесняют ионы кобальта из комплексоната, в то время как не вытесняется никель. К раствору металлического никеля, соли никеля или никелевой руды прибавляют определенное количество 5%-ного раствора комплексона П1 и раствор гидроокиси аммония до щелочной реакции. Затем прибавляют 0,1 М раствор нитрата кальция, 2 мл 2%-ного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и нагревают до кипения, так как при комнатной температуре ионы кобальта вытесняются неполностью. Диэтилдитиокарбаминат кобальта с примесью диэтилдитиокарбамината никеля экстрагируют двумя порциями (15 и 10 мл) этилацетата, раствор промывают сначала небольшим количеством воды, затем водой с добавкой 1 мл 2%-ного раствора Hg I2 (для разрушения комплекса никеля, а также комплексов железа и марганца). Оптическую плотность раствора измеряют при 425 ммк. [c.202]

При фотометрическом определепии кобальта в виде окрашенного диэтилдитиокарбамината кобальта (П1) [528] проводят совместную экстракцию ряда элементов, в том числе кобальта, нри помощи диэтилдитиокарбамината натрия, затем отделенный эк- стракт освобождают от избытка реагента и встряхивают с водным раствором ацетата ртути (И). При этом Ni, Мп и Zn, мешающие определению кобальта, вытесняются ртутью и переходят в водную фазу, а ртуть — в органическую. Комплекс ртути не мешает определению кобальта при 365 ммк. [c.175]

Экстрагирование кобальта, никеля, кадмия. К водной фазе (в. ф. 1) при pH 2—3 добавляют 1%-ный раствор ДЭДТК натрия до прекращения образования осадка и 1—2 мл H I3. Встряхивают 1 мин, фазы разделяют. В экстракте находятся диэтилдитиокарбаминаты кобальта, никеля, кадмия (о. ф. 1). Экстракт окрашен в зеленый или зелено-желтый цвет, если присутствуют Со2+ и Ni +. [c.142]

Определение при помощи диэтилдитиокарбамината натрия [147 ]. Определение основано на образовании внутрикомплексного соединения диэтилдитиокарбамината кобальта буро-зеленого цвета, растворимого в органических растворителях. Максимальное поглощение лучей окрашенным соединением наблюдается при 650 ммк и при 323 ммк можно использовать также светопоглощение в области 410 ммк. Чувствительность определения 0,8 мкг1мл органического экстракта. Для устранения влияния ионов Си +, NP+, Fe осаждение и экстрагирование кобальта проводят в аммиачной среде при введении в раствор избытка комплексона и нитрата кальция. [c.131]

При взбалтывании раствора соли кобальта (II) с диэтилди-тиокарбаминатом натрия и четыреххлористым углеродом на воз-духе всегда образуется диэтилдитиокарбаминат кобальта (III), который количественно экстрагируется из растворов при pH 4—11. Раствор диэтилдитиокарбамината кобальта (III) в четы-реххлористом углероде имеет два максимума светопоглощения— при 323 и 367 жжк, — которые могут быть использовань для определения кобальта. [c.143]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]