Детектирование линейность

Детекторы (интегральный, дифференциальный потоковый, концентрационный универсальный, селективный, специфический). Критерии оценки детекторов (чувствительность, предел детектирования, линейность, инерционность, селективность). [c.146]

Основными характеристиками хроматографических детекторов являются чувствительность и предел детектирования, линейность, быстродействие, селективность. [c.38]

Основные технические характеристики детекторов чувствительность или предел детектирования линейность (динамический диапазон) инерционность (постоянная времени, быстродействие) стабильность (уровень шума и дрейфа) величина эффективного объема чувствительной ячейки. [c.261]

Детектор — прибор для непрерывного измерения содержания растворенного вещества в потоке газа-носителя. Основные характеристики детекторов чувствительность, предел детектирования, линейность и воспроизводимость (см. 3.1.1). Чувствительность детекторов, применяемых в газовой хроматографии, часто выше достигнутой в жидкостной хроматографии, что объясняется различием в природе подвижных фаз, применяемых в газовой и жидкостной хроматографии. Главные требования к детекторам, применяемым в газовой хроматографии простота конструкции, небольшой измерительный объем, возможность обнаружения ми- [c.131]

Оба варианта детектора ( классический ЭЗД и ДПР) в конечном счете имеют общий механизм образования сигнала, сводящийся к уменьшению электрической проводимости (увеличению сопротивления) газового промежутка между электродами детектора за счет связывания свободных электронов молекулами электроноакцепторных веществ. При этом в ЭЗД фиксируется уменьшение силы тока при постоянном напряжении, а в ДПР — увеличение разности потенциалов на электродах при постоянной силе тока детектора. Вместе с тем детектор постоянной скорости рекомбинации обладает рядом преимуществ перед классическим вариантом ЭЗЛ, среди которых следует назвать в первую очередь некоторое расширение линейного динамического диапазона по сравнению с той же конструкцией в режиме измерения силы тока. Это достигается как за счет увеличения верхней границы Л ДЛ, так и за счет снижения предела детектирования. Линейный динамический диапазон ЛПР соста- [c.147]

Тип детектора Предел детектировании Минимально определяемая концентрация, г/мл Минимально определяемое количество, г/с Линейный диапазон [c.96]

Распространены два способа возбуждения высокочастотного поля в катушке с образцом. В одном из них катушка непосредственно входит в состав сеточного контура высокочастотного генератора (автодина). При этом на контуре генератора для Предотвращения насыщения поддерживается довольно низкий уровень колебаний. При другом способе высокочастотный контур, являющийся элементом компенсирующего устройства (радиочастотного моста), питается от внешнего генератора. Подобные устройства применяются для увеличения относительной глубины амплитудной модуляции, а также для предохранения усилителя высокой частоты от перегрузки. Это позволяет произвести большое линейное усиление по высокой частоте перед амплитудным детектированием и, следовательно, получить лучшее отношение сигнал/шум, чем в отсутствие компенсирующего устройства. [c.219]

Испытание каждого детектора на линейность его показаний необходимо не только из-за различия детекторов по типу детектирования, но также вследствие возможных различий по конструкции детекторов одинакового типа, поскольку эти различия могут влиять на количественный результат (Кайзер, 1960). Нанример, у ячейки для измерения теплопроводности имеют значение прежде всего объем измерительной камеры и форма измерительного элемента. [c.290]

В последние годы сконструированы устройства, основанные на принципе фазового детектирования, которые при условии (1.17) автоматически регистрируют емкость двойного слоя С и сопротивление раствора R. При этом средний потенциал исследуемого электрода медленно изменяется во времени по линейному закону и кривые зависимости R и С от Е регистрируются на ленте самописца или на экране катодного осциллографа. Протекание электрохимического процесса характеризуется резким увеличением сопротивления в схеме, изображенной на рис. 1.9. Поэтому по зависимости R от Е можно легко выделить область идеальной поляризуемости, где измеренные значения емкости дают сведения об адсорбции органических веществ на поверхности электрода. [c.24]

Диапазон линейности представляет собой интервал концентраций от предела детектирования до концентрации, при которой наблюдается заметное (3—5 %) отклонение от пропорциональности, и определяется отношением максимальной концентрации к пределу детектирования. В пределах диапазона линейности чувствительность детектора не зависит от концентрации. [c.41]

Наименьшее достигнутое значение предела детектирования ДТИ — 5 10 мг/с, типичное значение (1—5)-Ш мг/с. Линейный динамический диапазон составляет 10 —10 от предела детектирования. [c.70]

С помощью логических схем интегратор следит за нулевой линией и детектирует пики на хроматограмме. В современных моделях нулевая линия отслеживается автоматически и также автоматически выполняется коррекция нуля при его линейном дрейфе. Детектирование начала пика может осуществляться двумя способами по отклонению сигнала от нулевой линии на величину больше заданной (детектирование по превышению порогового уровня), или по превышению предварительно заданной крутизны сигнала (детектирование по наклону). При дрейфе нулевой линии второй вариант предпочтительнее, и поэтому сейчас почти исключительно используется детектирование по наклону. [c.95]

Приборы с пространственным детектированием можно представить как ИК-спектрографы с множеством детекторов. (В спектрографах излучение всех длин волн фокусируется на приемнике. В отличие от них монохроматоры сконструированы так, что от аберраций свободна только та часть излучения, которая проходит через выходную щель.) В одном из таких приборов, который был построен, приемник представлял линейный ряд пироэлектрических детекторов, а сканирование осуществлялось электронным лучом, аналогично тому как это происходит в телевизионной камере. Из-за сложности устройства прибор стоит дорого и сложен по конструкции, но он идеально подходит для скоростной спектроскопии, так как не имеет подвижных элементов, за исключением электронного пучка. [c.34]

Низкие скорости потока (100 нл/мин) делают возможным сочетание КЭ с масс-спектрометрией (МС). Главная проблема при таком сочетании состоит, однако, в том, что в переходнике из капилляра в источник ионов элюент не будет всасываться из капилляра за счет существующего там вакуума. При падении давления 1 бар в капилляре длимой 1 м (внутренний диаметр 50 мкм) линейная скорость потока составляет 1 см/с. Возникающий в результате этого ламинарный параболический профиль потока привел бы к заметной потере эффективности. По этой причине перед ионизацией нужно проводить "улучшение" потока в капилляре. Ионизация электрораспылением позволяет осуществлять МС-детектирование биополимеров в результате образования множества заряженных частиц. В качестве примера показано разделение четырех фосфониевых ионов. Если записать общий ионный ток, то получим только два пика. Селективное детектирование отдельных соединений возможно при определенном соотношении масса/заряд (правая часть рис. 30). [c.40]

Это будет показано на примере калибровочной кривой натрия при определении ионов металла с применением непрямого УФ-детектирования. В то время, как линейная область при использовании высоты пика для количественного определения очень мала, и кривая уже при 4 ppm выходит в область насыщения, при представлении зависимости площади пика от концентрации корреляционная зависимость линейна. Причиной нелинейности калибровочной кривой с высотами пиков является, кроме всего прочего, треугольная форма пиков. Как можно показать теоретически, только при гауссовой форме пиков концентрация пропорциональна как площади пика, так и его высоте. При других формах пика интегрирование обязательно для того, чтобы получить линейную калибровочную кривую. [c.44]

Сопоставление нижней границы детектирования (НГД) и верхней границы линейной области удается провести при анализе некоторых аминов, плохо поглощающих в УФ-области. Аналогичные измерения со щелочными или щелочно-земельными ионами провести невозможно из - за их слишком малого УФ-поглощения. Из данных, приведенных в таблице 21, видно, что эта ионы при 200 нм можно детектировать прямым способом. В боратном буфере анализ длится до 5 мин. Непрямым УФ-детектированием при 254 нм с эфедрином в качестве буфера нижняя граница детектирование уменьшается в 50 раз (примерно до 1 мг/л). Линейная область в методе прямого УФ-детектирование распространяется от 1.4 до 1.6 десятичных порядков, а при непрямом УФ-детектировании -от 1.7 до 2.0 десятичных порядков. [c.64]

Из этого видно, что и при непрямом детектировании можно работать в линейной области. [c.65]

Денситометрическое определение. Измерение площади зон этим методом проводят на любом современном денситометре, в частности на высокоскоростном сканирующем денситометре С5-920 ( 5Ь1тас12и , Япония) в режиме поглощения. Содержание комплексов в зонах, так же как и при визуальном определении, рассчитывают по зависимости их площади от количества комплекса. При денситометрическом детектировании линейный диапазон определяемых содержаний значительно шире и достигает нескольких микрограммов. К тому же этот метод характеризуется лучшей воспроизводимостью и экспрессностью. [c.92]

Существенным недостатком ЭЗД является малый диапазон зависимости сигнала от концентрации вообще и очень узкий линейный диапазон, в частности. Ограничение диапазона сверху (по максимальной концентрации) связано, прежде всего, с самим принципом механизма детектирования. Очевидно, полезный сигнал детектора вообще перестает изменяться, начиная с того момента, когда в детектор вводится столько вещества, что оно способно связать больще электронов, чем образуется в ионизационной камере под воздействием радиоактивного источника ограниченной мощности. Принимая во внимание лишь чистый механизм захвата электронов и возможности измерительной схемы, можно рассчитать, что диапазон концентраций, для которых имеется однозначная зависимость между сигналом и количеством вещества, не должен существенно превышать трех порядков, начиная с концентрации, отвечающей пределу детектирования. Линейный динамический диапазон обычно составляет не более 10 , т. е. всего лищь несколько рабочих шкал прибора . [c.90]

Масс-спектры, получаемые при отрицательной химической ионизации, более просты, чем при ионизации электронным ударом. Кроме того, обраювание отрицательных ионов позволяет повысить чувствит( льность детектирования соединений с высоким сродством к электрону по сравнению с масс-спектрометрией положительных ионов в 1(1-100 раз, причем линейная зависимость величины сигнала от количества вещества сохра 264 [c.264]

Принцип действия хроматографических детекторов может быть самым разным, поэтому их трудно сравнивать. Однако существует несколько общих критериев — селективность, чувствительность, реакция, щум, нижний предел детектирования (наименьщее детектируемое количество) и линейность отклика. Для количественной работы почти каждый детектор требует калибровки, необходимой для определения поправочных коэффициентов. [c.232]

Оба варианта детектора ( классический ДЭЗ и ДПР) в конечном счете имеют общий механизм образования сигнала, сводящийся к уменьшению электрической проводимости (увеличению сопротивления) газового промежутка между электродами детектора за счет связывания свободных электронов молекулами электроноакцепторных веществ. При этом в ДЭЗ фиксируется уменьшение силы тока при постоянном напряжении, а в ДПР — увеличение разности потенциалов на электродах при постоянной силе тока детектора. Вместе с тем детектор постоянной скорости рекомбинации обладает рядом существенных преимуществ перед ДЭЗ, среди которых следует назвать в первую очередь значительное расширение линейного динамического диапазона по сравнению с той же конструкцией в режиме измерения силы тока. Это достигается как за счет увеличения верхнего предела концентраций, так и за счет снижения предела детектирования, который для ДПР доведен до значения, не превышающего 10 мг/см по 7-гексахлорцнклогексану. Весьма важно также, что повышение напряженности поля при введении анализируемого вещества в ДПР препятствует образованию объемного заряда и устраняет влияние контактной разности потенциалов на процессы сбора заряженных частиц, те.м самым обеспечивая большую устойчивость работы детектора и отсутствие искажений сигнала. [c.127]

Если требуется определить содержание каждого компонента в смеси, то условия анализа должны обеспечивать линейное детектирование и по возможности полное отделение всех ее составляющих друг от друга, поскольку погрешность в измерении площади или другого количественного параметра хроматографического пика хотя бы одного компонента (или приписание ошибочного значения / хотя бы одному компоненту) приведет к неправильной оценке содержания в образце всех составляющих. [c.228]

Линейный динамический диапазон по Лавлоку (1961) определяется как отношение максимального сигнала детектора (с отклонением от линейности <3%) к пределу детектирования. Для определения линейного динамического диапазона может быть применен метод калибровки с временным экспоненциальным разбавлением концентрации. На графике зависимости логарифма сигнала детектора от времени в области линейного диапазона получается прямая . Поэтому всякое отклонение от линейности легко обнаруживается (Лавлок, 1961). [c.114]

К существенному искажению результатов хроматографического разделения приводят погрешности, связанные с детектированием, или усилением. Каждый детектор характеризуется специфичностью, линейностью и чувствительностью. Особенно важна проверка на селективность при анализе микропримесей. Отклик УФ-детекторов может изменяться на вещества со схожими функциональными группами в 10" раз. Необходимо отклик детектора прокалибровать для каждого определяемого вещества. Естественно, что вещества, не поглощающие в УФ-области, не дадут сигнала на самописец при использовании в качестве детектора фотометра. При использовании рефрактометра возможно появление отрицательных ликов. Кроме того, этот детектор необходимо термостатировать, чего не требуется для УФ-детектора. [c.175]

Преимуществами радиоактивного детектора являкугся хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к колебаниям расхода элюента, возможность его применения в 1 радиентном элюировании, низкий предел детектирования (около 100 счетных единиц в 1 мшг для С), применимость в препаративной хромят рж зии и для большого числа а-, Р-, у-радиоактивных элементов. [c.223]

Другой способ детектирования, нашедший широкое применение, основан на измерении температуры пламени газа, выходящего из хроматографической колонки [216]. Работающий на этом принципе детектор носит название горелки Скотта. Газ-носитель, которым в данном случае обычно является водород или смесь водорода с азотом, сжигают в специальной горелке (рис. 456). Над горелкой на небольшой высоте помещают чувствительный термоэлемент, регистрирующий температуру пламени, которая изменяется, если в газе-носителе появляется постороннее вещество. Позднее этот метод был усовершенствован [24] в качестве газа-носителя стали использовать азот, а водород подводили отдельно и прибавляли к газу-носителю после того, как он пройдет колонку. Достоинствами этого детектора являются его высокая чувствительность, простота конструкции и возможность производить измерения при высоких температурах (вплоть до 300°). Пламенным детектором удается, например, одтределить 0,1 мкг бензола в I мл водорода. Для количественного анализа важно, чтобы для небольших образцов сигнал детектора линейно зависел от концентрации, а его величина была пропорциональна теплоте сгорания отдельных компонентов смеси. При проведении газовой хроматографии в препаративном масштабе можно направить в горелку небольшую часть общего потока газа. Пламенной детектор нельзя использовать для регистрации веществ, вызывающих коррозию термопары или образующих на ней налет продуктов сгорания (например, галогены, окись кремния). [c.504]

Модифицированный анодным окислением алмазный электрод проявляет высокую селективность по отношению к реагирующим веществам. Это позволяет определять, например, допамин в присутствии тысячекратного избытка аскорбиновой кислоты (именно такое сочетание встречается в биологических объектах) в микромоляр-ном диапазоне концентраций. Существенно, что на поверхности свежевыращенной пленки, покрытой адсорбированным водородом, максимумы тока окисления и допамина, и аскорбиновой кислоты на потенциодинамической кривой находятся при одном и том же потенциале и сливаются. На поверхности же заполненной кислородсодержащими группами (см. выше) максимум тока окисления аскорбиновой кислоты на вольтамперограмме сдвигается в сторону положительных потенциалов, и оба максимума хорошо разрешаются (рис. 40). Функция ячейки линейна в диапазоне как относительно высоких (1-70 мкМ допамина, 1 мМ аскорбиновой кислоты), так и более низких концентраций (0,1-1 мкМ допамина, 0,1 мМ аскорбиновой кислоты) детектирование ведется, соответственно, методами вольтамперометрии и хроноамперометрии [232-234]. Аналогично, и мочевая кислота может быть определена на фоне тысячекратного избытка аскорбиновой кислоты. Эти реакции могут лечь в основу разработки т "У. -сенсоров биологически важных соединений. Напротив, при опреде- [c.69]