Осмий колориметрическое

Определение металлов в виде тиомочевинных комплексов. Л. А. Чугаев [97] показал, что осмий с тиомочевиной образует легко растворимое комплексное соединение, окрашенное в красный цвет. Он предложил применять эту реакцию для открытия и. колориметрического определения осмия, чем и было положено начало применения тиомочевины в анализе. Предложен также метод колориметрического определения рутения, тиомочевин-ный комплекс которого окрашен в синий цвет [98]. Разработана методика колориметрического определения висмута [95] и теллура [99] в виде их желтых тиомочевинных комплексов. [c.328]

Классический метод отделения осмия от металлов платиновой группы, так же как и от других металлов, заключается в отгонке его четырехокиси из водных растворов. Описан метод отделения 0,2—2 мг осмия от свинца в корольковом анализе при отгонке из 70%-ной хлорной кислоты Раствор тиомочевины в 6 Л1 соляной кислоте используют для поглощения четырехокиси осмия. Образуется растворимое, окрашенное в красный цвет комплексное соединение осмия с тиомочевиной, определение осмия проводят колориметрически. Введение двуокиси серы в раствор для поглощения не улучшает метода . [c.629]

Колориметрическое определение осмия после отгонки его в виде четырехокиси [c.630]

Тиомочевина является хорошо испытанным колориметрическим реагентом на осмий, однако она не очень чувствительна (0,05 у 0 1см для lg/o/ = 0,001 при 480 мц). Реагенты, упомянутые в разделе Б, имеют то [c.631]

Отгоняют высшие окислы рутения и осмия с 72%-иой H IO4 в специальном приборе для отгонки и поглощают в колориметрических пробирках емкостью 20 мл, содержащих 2,5 мл 0,075%-ного раствора ПАР и 2 мл 1 М раствора [c.151]

Окислением рутения до летучего окисла пользуются для отделения рутения от золота и платиновых металлов, за исключением осмия. Окрашенные растворы, содержащие RuO и RuOr, используются для колориметрического определения рутения. [c.17]

Выбор колориметрического метода определения осмия зависит от степени его окисления. Одни методы применимы только для Os (VIII) [280], другие —для Os (IV), Os (VI) и Os (VIII) [281], третьи эффективны для Os (VI) и Os (VIII) [280—282]. Ряд методов основан на получении окрашенных комплексных соединений Os (III) и Os (IV) с органическими реагентами [182, 268, 285—287]. [c.182]

Рутений спекают с перекисью бария, спек растворяют в соляной кислоте и отделяют барий в виде Ва304. Хлориды платиновых металлов лереводят в сульфаты (см. гл. IV, стр. 100) и из сернокислого раствора при помощи бромата натрия отгоняют четырехокись рутения и осмия. После отделения от рутения отгонкой осмий определяют весовым методом в виде сульфида или колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 129, 182). [c.293]

Определение проводится колориметрически в специальных колориметрических цилиндрах [2] высотой 10—И см, емгсостью около Омл, имеющих верхние и нижние плоские донышки и у верхнего конца — боковую наклонно отходящую трубку, через которую цилиндрики наполняются раствором. Такая конструкция цилиндриков позволяет при колориметрировании просматривать слой раствора толщиной около Осм, что повышает чувствительность метода. В таких же цилиндриках находится и набор стандартных буферных растворов. [c.146]

Другим недостатком этих методов является часто недостаточная устойчивость окрашенных органических продуктов. Мы упомянем здесь лишь несколько методов этого типа. Бензидин дает с перманганатом в кислом растворе быстро изменяющуюся сине-зеленую окраску с иридием (IV) в тех же условиях образуется синяя окраска. о-Толидин в кислом растворе окисляется золотом (III) с образованием желтой окраски многие другие сильные окислители вызывают ту же окраску. Свинец определяют, выделяя его электролизом в виде двуокиси и растворяя последнюю в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифе-нилметана, дающего синий дифенилметановый краситель. Лейко-основание малахитовой зелени пригодно для определения зодои и иридия. Тетраметил-п-фенилендиамин предложен в качестве реактива для определения осмия. Дифениламин использован для колориметрического определения ванадия (V) " . Фенолфталиь (полученный восстановлением фенолфталеина цинком в щелоч-ном растворе) вместе с перекисью водорода дает розовую окра ску с очень малыми количествами меди. [c.132]

Для колориметрического определения рутения можно использовать и комплексные галогеииды рутения. Применение их, как и применение рутенатов и перрутенатов, довольно ограничено. Звягинцев [600] использовал для определения окраску коричневого K2Ru lf полученного путем сплавления рутения и отгонки четырехокиси. Интенсивность окраски измерялась визуально сравнением со н1калой стандартов. Соответствующий комплекс осмия бесцветен. [c.166]

Второй каталитический метод (методика 137) предложен Шиокавой [601] для определения 0,7—6 мкг мл рутения. Этот метод основан на способности рутения катализировать протекающую в сернокислой среде реакцию восстановления хлората калия иодидом калия. Шиокава измерял время, необходимое для образования иода в количестве, достаточном для появления окраски в стандартном растворе конго красного. Последний устойчив в течение двух часов. По сравнению с другими колориметрическими методами этот каталитический метод не имеет почти никаких преимуществ. Построение стандартных кривых затруднительно, и многие элементы, включая и осмий, мешают определению. Для успешного применения этого метода требуется предварительное отделение рутения. [c.167]

Сендел [101] использовал тиомочевину для колориметрического определения следов осмия в метеоритах. Четырехокись осмия отгоняли и поглощали соляной кислотой, содержащей двуокись серы. Было обнаружено, что выпаривание дистиллата ведет к потерям осмия, и разработан способ, позволяющий обойтись без выпаривания (см. ниже). Кроме того, было установлено, что в случае гексахлороосмата для получения окрашенного комплекса с тиомочевиной необходима предварительная обработка раствора. Поэтому перед приготовлением стандартных растворов необходимо отгонять осмий. Закон Бера для таких растворов выполняется при концентрациях свыше [c.178]

В качестве реагентов для колориметрического определения осмия предложены некоторые производные тиомочевины и тио-семикарбазида. Гейльман и Неб [585] применили о-ди(о-толил)- [c.179]

Основные характеристики таких реакций рассматривались в гл. IIL Используя только неорганические реагенты, можно определять косвенными методами около десяти элементов (см. табл. 19). С точки зрения следового анализа, наиболее важная часть косвенного колориметрического метода основана на каталитических (реже индуцированных) реакциях. Каталитическое ускорение реакции e(IV) — As(IIl) иодом, осмием и рутением дают возможность определять их в количествах меньших 1у (см. гл. XXXI и XXXVIII). [c.121]

Другой недостаток этих методов — часто небольшая устойчивость окрашенных органических продуктов. Для иллюстрации можно привести несколько примеров. Бензидин дает непрочную зелено-голубую окраску с перманганатом в кислой среде и голубую окраску с четырехвалентным иридием. о-Толидин в кислой среде окисляется трехвалентным золотом до желтого продукта многие другие сильные окислители дают такой же цвет. Свинец можно определить анодным разложением двуокиси с последующим растворением ее в уксуснокислом растворе тетраметилдиаминодифенилметана с образованием окрашенного в голубой цвет дифенилметана. Лейкоосно-вание малахитовой зелени служит для определения золота и иридия тет-раметил-и-фенилендиамин можно рекомендовать как реактив на осмий. Дифениламин используется для колориметрического определения вана-дия(У). Фенолфталин, образующийся при восстановлении фенолфталеина цинком в растворе едкого натра, дает розовое окрашивание с очень малыми количествами меди в присутствии перекиси водорода. [c.182]