Фотометрическое определение по окраске

Ионные ассоциаты электронейтральны и, следовательно, менее гидратированы, чем образующие их ионы. Поэтому они хорошо экстрагируются. Для экстракции обычно применяют апро-тонные растворители, в которых ассоциаты практически не ионизированы. Экстракцию анионов ПАВ проводят при pH водной фазы 3,8, при котором реагирующие вещества находятся в ионизированном состоянии. Метиленовый синий хлороформом не экстрагируется, и следовательно, не мешает фотометрическому определению ПАВ, Высокая интенсивность окраски ионных ассоциатов е х,=б5о нн = 2,2-К) обусловливает достаточно низкий предел обнаружения. [c.76]

Определение основано на использовании реагента арсеназо И1. Арсеназо III является высокочувствительным и селективным реагентом для фотометрического определения циркония. Окрашенный в красный цвет в кислой среде раствор арсеназо III при введении соли циркония быстро изменяет окраску на синюю или сине-фиолетовую в зависимости от соотношения реагента и циркония. Интенсивность окраски растворов соединения постоянна в интервале кислотности, соответствующей 1 — 3 н. растворам НС1, но сильно изменяется во времени. Для стабилизации окрашенного раствора вводят желатину. Для получения устойчивых результатов цирконий предварительно переводят в постоянную ионную форму (цирконил-пон) кипячением с 2 н. раствором НС1. Оптические плотности растворов соединения циркония с арсеназо III пропорциональны концентрациям в интервале 5—30 мкг циркония в 50 мл раствора. [c.375]

Этот метод обладает большой чувствительностью и удовлетворительной воспроизводимостью. Интенсивность окраски определяют фотометрически или визуально. При фотометрическом определении содержание нитрат-ионов определяют по калибровочной кривой, которую периодически проверяют, а при замене одного из реактивов реактивом другой фасовки строят заново. [c.81]

Можно определять алюминий и железо после восстановления последнего гидроксиламином [299] оптические, плотности измеряют при 430 и 540 нм. Содержание алюминия и железа находят с помощью специальной номограммы. Описан способ определения обоих элементов в одном растворе, основанный на фотометрическом определении железа ферроцианидом и определении алюминия алюминоном на окраску железа вводят поправку [466]. Однако необходимость суммарного определения алюминия и железа возникает очень редко. [c.97]

Устойчивость окраски экстракта соединения Аи(1П) с кристаллическим фиолетовым сильно зависит от чистоты применяемого экстрагента. Оптическая плотность бензольного экстракта в течение 5 суток изменяется на 8% бензольного экстракта, разбавленного ацетоном,— на 12% [64—66]. Реагент применяют для фотометрического определения золота [135, 136, 275, 480, 1122] и его отделения от свинца и меди [599]. Кристаллический фиолетовый образует окрашенное соединение с продуктом окисления иодида золотом(1И) и используется для фотометрического определения золота [491]. [c.48]

По имеющимся данным [123], такие мягкие восстановители, как, например, аскорбиновая кислота, далеко не всегда обеспечивают получение достаточно устойчивых и воспроизводимых окрашенных растворов. Так, Ю. И. Добрицкая [123], применяя аскорбиновую кислоту при фотометрическом определении молибдена, наблюдала весьма быстрое уменьшение интенсивности окраски экстрактов и при этом получала мало достоверные для молибдена результаты. [c.23]

Если при фотометрическом определении молибдена раствор для сравнения не содержит железа или меди, а раствор анализируемого материала содержит эти элементы, то для молибдена всегда получаются высокие результаты Ш23, 624]. Поэтому в стандартные растворы необходимо вводить соль железа [624, 1182]. При сравнительно высокой концентрации молибдена то количество железа, которое содержится в анализируемом растворе, может оказаться недостаточным для полного развития окраски роданидных соединений молибдена. [c.25]

Соединение шестивалентного молибдена с люмогаллионом полностью экстрагируется изоамиловым и бутиловым спиртом, циклогексаноном, метилэтилкетоном неполностью экстрагируется амилацетатом, этилацетатом и совсем не экстрагируется диэтиловым эфиром, хлороформом, четыреххлористым углеродом и бензолом [69]. Окраска водного раствора и экстракта в изоамиловом спирте при стоянии не изменяется. Оптимальное значение кислотности раствора для фотометрического определения молибдена находится в широких пределах pH —от 1 до 5,0 при этом оптическая плотность не зависит от pH раствора [69]. [c.37]

Ализарин 5 может быть применен для фотометрического определения молибдена [150, 223], в том числе в сталях [150], не содержащих вольфрама. Окраска растворов развивается практически мгновенно и не изменяется 10 час. [c.46]

Фотометрические методы. Разработаны условия фотометрического определения микроколичеств сульфид-ионов по их каталитическому действию, на иод-азидную реакцию [37] (чувствительность определения по окраске иода составляет 1 мкг в 10 мл, в присутствии крахмала — 0,01 мкг в 10 мл) и на реакцию восстановления ионов серебра железом (Н) [34]. Последняя реакция позволяет определять 5-10 —10 г ъ Ъ мл раствора. [c.121]

Комплексы тория (IV), циркония (IV) с некоторыми органическими реагентами разрушаются в присутствии сульфат-ионов. Это сопровождается либо уменьшением интенсивности окраски комплекса, либо появлением в растворе свободного окрашенного лиганда. В обоих случаях изменение ОП пропорционально концентрации ЗО -ионов и используется для их фотометрического определения. [c.131]

Никель. Пробу разлагают и серу восстанавливают до сероводорода смесью HJ и красным фосфором. Определение серы заканчивают фотометрически по окраске метиленового голубого [911]. [c.199]

Хлорфосфоназо I хорошо растворим в воде, нейтральные и кислые растворы имеют красную окраску, щелочные — фиолетовую. Реагент применяется для фотометрического определения урана. [c.61]

Чувствительность реакции бериллия с тороном меньше, чем с арсеназо I, и составляет 0,5 мкг/мл. Комплекс устойчив только в щелочной среде кроме того, при проведении фотометрических исследований необходим строгий контроль pH, так как при pH 13 окраска комплекса исчезает. Таким образом, торон значительно уступает арсеназо I. Однако комплекс устойчив во времени, окраска его развивается быстро и реагент можно рекомендовать для фотометрических определений [271]. [c.75]

Мейер и сотр. [48] провели сравнение гипоидитного метода определения концевых альдегидных групп в крахмале с методом, основанным на фотометрическом определении окраски, образующейся при восстановлении 3,5-динитросалициловой кислоты альдегидной группой. Этот метод не является абсолютным, но можно составить калибровоч- [c.276]

Недавно было установлено [150], что ZrO- в 0,5 N НС1, содержащей 10% ацетона, образует с а л и з а р и и о в ы м с и н и м окрашенный комплекс, пригодный для его фотометрического определения. Окраска в ацетоне устойчива 72 часа. Максимум светопо1 лои ения находится вблизи 625 ммк. [c.315]

В фотометрическом анализе иногда удобно применять обозначения еусл (условное). Это целесообразно, в частности, при косвенных методах фотометрического анализа. Так, фотометрическое определение фтора основано на ослаблении окраски, например, роданидного комплекса железа. Наблюдаемое ослабление оптической плотности ЛЛ можно пересчитать на известную концентрацию фтора и выразить в виде вусл-Разумеется, это не характеризует светопоглощение какого-нибудь соединения фтора. Также целесообразно применять это обозначение при каталитических методах и т. п. [c.321]

Хромоксан фиолетовый Р как реагент для фотометрического определения алюминия предложен Мустафиным и сотрудниками [230, 231, 232, 284а]. Реагент и комплекс алюминия поглощают при одной и той же длине волны 500 нм, но это не является помехой, так как реагент окрашен очень слабо. Молярный коэффициент погашения комплекса 52 500 [231], состав комплекса 1 1, кажущаяся Кнест = 4,4-10 [231] максимальная окраска наблюдается при pH 5. Окраска комплекса на холоду развивается медленно, максимум окраски достигается через 3 часа, при нагревании до кипения окраска развивается сразу. Лучше работать со свежеприготовленным раствором реагента, со старыми растворами получаются несколько заниженные результаты. Чувствительность метода 0,01 мкг М мл. Закон Бера соблюдается в широких пределах концентраций алюминия. [c.112]

Внутрнкомплексное соединение алюминия с 8-оксихпнолпнсм растворяется в органических растворителях, давая интенсивную желтую окраску. На фотометрировании экстракта основано определение алюминия. Наряду с алюминоном, оксихинолин является наиболее распространенным и одним из важнейших реагентов для фотометрического определения алюминия. [c.117]

Определение с арсеназо. Арсеназо— бензол-2-арсоновая кислота-(1 -азо-7)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота, натриевая соль, с алюминием образует фиолетовый комплекс, который использован для фотометрического определения алюминия 1198, 214, 215, 503]. Наибольшая интенсивность окраски комплекса наблюдается при 575—580 нм [214, 656] и pH 5,8 [198]. В этих условиях поглощение самого реагента довольно сильное. Как оптимальное значение pH указывается 5,1—5,8 [198, 214, 503] и 6,1— 6,8 [656]. Для создания среды лучше использов 1ть в данном случае уротропин [198, 214]. Молярный коэффициент погашения комплекса 12000 [ 656]. Окраска развивается за 15 мин. и остается постоянной несколько часов [214, 215, 656]. С увеличением количества реагента оптическая плотность возрастает, достигая максимума при содержании 1,0 мл 0,05%-ного раствора в 10 мл фотометрируемого раствора. С дальнейшим увеличением количества реагента оптическая плотность уменьшается [215]. Чувстрительность определения на фотоколориметре 0,5 мкг А1/10 мл [215]. Закон Бера соблюдается при содержании 1—8 л[c.127]

Цианформазан-2—коричневый кристаллический порошок, не плавящийся при нагревании до 250 °С. Хорошо растворим в воде, плохо в этаноле и нерастворим в других органических растворителях. При хранении во влажной атмосфере присоединяет две молекулы кристаллизационной воды, образуя дигидрат — тонкие иглы красного цвета. Кислые растворы имеют оранжевую окраску, щелочные — фиолетовую. Реактив применяют для фотометрического определения галлия (III), циркония (IV), ванадия (V), ниобия [c.230]

Марганец определяют спектрофотометрически при 575 нм титрованием комплексоном III при pH 10 в присутствии индикатора эриохром черного Т [938]. Для фотометрического определения марганца используют комплексон IV. Получаюш аяся рубиновая окраска устойчива 15—17 мин. Оптическую плотность раствора измеряют при 500 нм [532]. Рассмотрена возможность комплексонометрического титрования марганца в смесях Мп(И) и Са(П), Мп(И) и Mg(II), Mn(II), a(II) и Mg(II) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Марганец определяют при pH 9,3 титрованием диэтилентриаминпентауксусной кислотой, измеряя оптическую плотность при 560—580 нм [1437]. [c.59]

Присутствие в органических растворителях азотной кислоты в концентрациях выше 0,6—0,8 Ai сильно затрудняет проведение фотометрических определений. Концентрацию HNO3 следует поддерживать равной 0,3 Ai, так как при этом условии не происходит изменения окраски комплекса плутония с арсеназо III. [c.174]

Для фотометрического определения Лазаревым [273] был применен сульфит натрия. Максимум светопоглощеиия растворов окрашенного комплекса расположен в области 400—420 нм, 8420 =1,1-10 . Оптимальным условиям образования комплекса соответствуют следующие концентрации реагентов 4N HG1, 0,04 М NagSOg, 0,22 М Sn lj. Для предотвращения выпадения олова в осадок добавляют лимонную кислоту (0,04 М). Развитие окраски заканчивается за 15—20мин. Закон Бера соблюдается при концентрации 8 мкг Пе/жл. Ошибка определения достигает 7%. [c.98]

Тиогликолевая кислота реагирует с Ке(УП) в кислой среде (от pH Здо 4ЯН2804), предварительно восстанавливая его до низшей валентности с последующим образованием розового комплекса состава 1 2, пригодного для фотометрического определения рения [2]. Взаимодействие рения с тиогликолевой кислотой ускоряется добавлением 8пС12- Максимум светоноглощения лежит в области 320—350 нм, кажущийся и истинный молярные коэффициенты погашения равны 3600 и 2770 соответственно. Константа равновесия реакции (К =56-10 ) рассчитывалась по методу Комаря п Толмачева- Окраска развивается за 20—30 мин. и достигает максимальной величины при 10- и 40-кратном молярном избытке реагента и 8пС12 соответственно. Закон Бера выполняется в интервале концентраций 0,8—2,8 мкг Яе/мл. [c.109]

Вариаминовый синий (хлоргидрат 4-метокси-4 -аминодифе-ниламина) окисляется ионами Аи(1П), образуя при избытке реагента молекулярное мерихиноидное соединение синего цвета. На окисление трех молей реагента расходуется два моляАи(1П), восстанавливающегося до металла. В качестве защитного коллоида вводят гуммиарабик. Продукт окисления имеет максимум светопоглощения при 580 нм. Окраска максимальна в присутствии 60-кратного избытка реагента при pH 1—5, чувствительность 0,2 мкг мл Аи. Для растворов соблюдается закон Бера при концентрации 20—80 мкг Аи в объеме 25 мл [370]. Реагент применяют для обнаружения [935], фотометрического определения [370] золота и как индикатор при титровании золота аскорбиновой кислотой [934]. [c.61]

Калибровочную кривую для фотометрического определения индия получают следующим образом. 0 2,0 4,0 6,0 8,0 п 10,0 стандартного раствора нитрата индия, содержащего 5 f 1пв1 л, помещают в конические колбочки емкостью 125 прибавляют по 2 мл разбавленной хлорной кислоты (1 9), разбавляют до 20 мл, прибавляют по 1 капле 0,1%-ного раствора -крезолпурпурного, вводят небольшие кусочки бумажки конгорот и растворы тщательно нейтрализуют добавлением по каплям аммиака до появления желтой окраски, затем продолжают нейтрализацию разбавленным аммиаком (1 9) де начала покраснения бумажки конгорот. Растворы переводят в делительные воронки емкостью 125 мл, обмывая стенки колбочек при помощи 25 мл буферного раствора с pH 3,5 (приготовление см. ниже). Прибавляют по 20,0 мл 0,5%-ного свежеприготовленного раствора 8-оксихинолина в хлороформе, энергично встряхивают 30 сек., дают фазам разделиться, большую часть экстрактов фильтруют через сухие бумажные фильтры диаметром 5 см, фильтраты немедленно переносят в 5-сантиметровую кювету и измеряют оптическую плотность при 400 M(i, применяя в качестве раствора сравнения хлороформ. По полученным данным строят калибровочную кривую. [c.136]

При сравнительном изучении Sn b, иодида калия в присутствии сульфита натрия, тиомочевины и аскорбиновой кислоты как восстановителей шестивалентного молибдена [32а, 219] при его фотометрическом определении выяснялось влияние концентрации НС1 и H2SO4, а также избытка восстановителя на окраску роданидных соединений. Было установлено, что окраска соединений в сернокислой среде более устойчива, чем в соляно-22 [c.22]

При фотометрическом определении молибдена в форме роданидных соединений в качестве восстановителя был успешно применен иодид калия (взятый в избытке) при добавлении сульфита натрия, что позволило избежать восстановления молибдена до валентности ниже пяти [96]. Окраска получаемых растворов более устойчива и развивается быстрее, чем при использовании Sn b, чувствительность метода сохраняется прежней. Растворы подчиняются закону Бера в интервале 0,2—20 мг1мл Мо. Оптимальная оптическая плотность растворов роданидных соединений молибдена наблюдается при концентрации иодида калия, равной 1%, и не изменяется в случае дальнейшего увеличения его концентрации до 3—4% [96]. Оптическая плотность сохраняется без изменения в течение нескольких часов. Необходимая концентрация иодида калия зависит от количества присутствующего трехвалентного железа. Стократные количества железа не мешают восстановлению молибдена иодидом калия. [c.209]

При фотометрическом определении молибдена применяют [329] искусственные стандарты, имитирующие окраску эфирных экстрактов роданидных соединений пятивалентного молибдена. Их готовят смешиванием аммиачного раствора розеокобальт-хлорида [Со(ЫНз)5-Н20]С1з и (нейтрального раствора метилового оранжевого. Полученные растворы устойчивы 4—5 дней и обеспечивают получение удовлетворительных результатов только П ри работе в трубках Эггерца или колориметрических цилиндрах, но не в колориметре Дюбоска. См. также [1484]. [c.220]

Р. И. Алексеев [4] разработал фотометрический метод определения молибдена при помощи пирогаллола, который имеет ряд преимуществ по сравнению с танином (пирогаллол легко получают в чистом виде он дает бесцветные растворы в разбавленной СНзСООН). При постоянном pH интенсивность получаемых окрасок зависит от концентрации молибдена. Оптимальное значение pH находится при 4,4 и создается при помощи ацетатной буферной смеси. Удобное для фотометрического определения количество молибдена находится в пределах 0,05—1,0 мг в 10 мл. Обнаруживаемый минимум составляет 1 мкг Мо, предельное разбавление— 1 10 . Окраска устойчива 1 час. В качестве реагента применяют раствор пирогаллола в разбавленной СН3СООН. 10 г пирогаллола растворяют в мерной колбе емкостью 1 л в 500—700 мл воды, прибавляют 20 мл ледяной СН3СООН, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению два дня. Пирогаллол дает окрашивание с железом и вольфрамом. [c.236]

Фиолетовая окраска соединения сульфидов с нитропруссидом натрияв щелочной среде [445] использована для фотометрического определения сульфидов. Окраска довольно неустойчива, метод имеет низкую чувствительность [е = (2,5—3)-10 ] [738]. Применение буферной смеси, увеличение времени до измерения ОП значительно улучшает метод [599], делают его сопоставимым с определением S по окраске метиленового голубого. [c.119]

Для фотометрического определения сульфидов используются хлоранилаты меди [1171], ртути [903] и цинка [890]. Фотометрируют окраску свободной хлораниловой кислоты, образующейся в присутствии S . [c.122]

Наиболее распространены чувствительные методы прямого определения сульфитов по окраске соединения с фуксином [1418] и царарозанилином в присутствии формальдегида. Оба реагента дают красно-фиолетовые комплексы, пригодные для фотометрического определения SO2. [c.126]

Для фотометрического определения сероуглерода используют окраску дитиокарбаминатов, образующихся при взаимодействии Sj с вторичными аминами сероокись углерода образует окситиокарбамкнаты. [c.135]

Фотометрическое определение серы в нефти проводят по окраске суспензии HgS [1384], соединения SO2 с фуксинформальдегидным реактивом [1288] или свободной хлораниловой кислоты [989] после взаимодействия хлоранилата бария с сульфат-ионами, образовавшимися после сжигания навески и окисления продуктов перекисью водорода. [c.210]

Раствор 35 мл диэтаноламина в 35 мл метанола охлаждают до температуры 5—10°, добавляют 25 мл сероуглерода в 25 мл метанола и перемешивают 15—20 мин. Затем содержимое колбы подогревают, на водяной бане до температуры 35—40° и осторожно по каплям добавляют 60 мл 40%--ного раствора КОН в метаноле (окраска раствора при этом изменяется от коричневой до желто-зеленой). Растоор с выпавшим осадком охлаждают до тем,пературы 10°, осадок промывают декантацией 3—4 раза ме-танол10м порциями по 30—35 мл. Промытый осадок диэтанолди-гиокарбамината калия перекристаллизовывают из метанола, высушивают и хранят в банке из темного стекла. Полученный таким образом препарат содержит некоторое количество примесей, но вполне пригоден для фотометрического определения меди и для других целей. [c.125]

Дитизон (дифенилтиокарбазон). Распространенным реактивом для фотометрического определения ртути является дифенилтиокарбазон (дитизон) [119]. Чаще всего для фотометрирования используются в качестве растворителей четыреххлористый углерод и хлороформ. Растворимость дитизонатов при 20° С составляет (в г л) в I4 — 0,64 (изумрудно-зеленая окраска) и в H I3 [c.106]

Другой путь повышения чувствительности метода является экстракция молибдомышьяковой гетерополикислоты органическими кислородсодержаш,ими растворителями. Следует отметить, что водно-ацетоновые растворы молибдомышьяковой гетерополикислоты имеют несколько меньшую интенсивность окраски, чем органические экстракты [571]. Молярный коэффициент погашения экстракта молибдомышьяковой гетерополикнслоты в к-бутаполе при длине волны 370 нм составляет 5,1-10 [1182]. В этом случае повышение чувствительности фотометрического определения мышьяка достигается не только за счет полного смещения расновесня [c.54]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология