Фракционная перегонка при пониженном давлении

Перегонка под вакуумом применяется с целью снижения температуры кипения веществ. Это бывает необходимо в тех случаях, когда соединения разлагаются в процессе их перегонки при атмосферном давлении или их температура кипения выше 200°С. Фракционная перегонка при пониженном давлении нередко позволяет добиться лучшей очистки. Объясняется это тем, что снижение температуры кипения с понижением давления у веществ из различных классов, например у кислот и эфиров, спиртов и углеводородов, происходит не строго пропорционально. Поэтому в вакууме разница в температурах кипения компонентов разделяемой смеси может оказаться даже большей, чем при атмосферном давлении. Фракционная вакуум-перегонка может оказаться полезной также при разделении некоторых азеотропных смесей. При обычном давлении этиловый спирт как [c.147]

Нитрометан очищают многократной промывкой раствором гидрокарбоната, серной кислотой и водой с последующей сушкой и фракционной перегонкой после такой обработки содержание воды составляет 5—8 ммоль. Другой способ включает фракционную перегонку при пониженном давлении с последующим многократным фракционным вымораживанием [337]. Концентрация паров нитрометана в воздухе должна быть не выше 0,01 %. [c.219]

Однако в том случае, если контакт с веществами кислого или основного характера полностью исключен (для этого, в частности, рекомендуется использовать кварцевую лабораторную посуду вместо стеклянной, так как поверх-ность стекла обычно обладает слабыми основными свойствами), скорость взаимного превращения снижается настолько, что оказывается возможным отделить более низкокипящий енол от кето-формы путем фракционной перегонки при пониженном давлении. Разделенные таким образом таутомеры устойчивы в течение сколь угодно долгого времени при хранении в кварцевых сосудах и температуре —80°. [c.485]

Бензальдегид очищают путем образования продукта присоединения к бисульфиту или фракционной перегонкой при пониженном давлении. [c.74]

Бензиловый спирт. Для очистки бензилового -спирта используют фракционную перегонку при пониженном давлении и отсутствии воздуха. [c.74]

Бензонитрил. Препарат перегоняют с водяным паром. Полученный дистиллят промывают раствором карбоната натрия и растворяют в эфире. Эфирный раствор промывают водой, сушат. хлористым кальцием, а затем удаляют эфир перегонкой. Остаток подвергается фракционной перегонке при пониженном давлении. [c.74]

Декагидронафталин. Технический декагидронафталин представляет собой смесь цис- и транс-изомеров. Для очистки к препарату добавляют несколько порций 7%-ной серной кислоты и встряхивают до тех пор, пока не исчезнет заметное потемнение. Затем его промывают воДой, разбавленным раствором гидроокиси натрия и снова тремя порциями воды, после чего сушат сульфатом кальция. Полученный продукт подвергают фракционной перегонке при пониженном давлении. [c.75]

Дихлордиэтиловый эфир. Препарат очищают многократным промыванием концентрированной соляной кислотой с последующей фракционной перегонкой при пониженном давлении. [c.76]

Фурфурол нестойкий и перед употреблением его очищают фракционной перегонкой при пониженном давлении. [c.80]

В этих условиях из 100 г взятого 1,1-дитолилэтана получают 94 г сжиженного сырого продукта пиролиза. Последний после добавления 0,5 г гидрохинона (ингибитор) подвергают фракционной перегонке при пониженном давлении. Фракция, кипящая при <48 °С и давлении 10 мм рт. ст. (около 19 г), содержит толуол и метилэтилбензол фракция, кипящая в интервале 48— 55 °С при 10 мм рт. ст. (17г), содержит винилтолуол фракция с темп. кип. 140—160 °С при 10 мм рт. ст. (55 г) является [c.62]

Реакцию проводят при 10—40 С в течение нескольких часов. Продукт выделяют фракционной перегонкой при пониженном давлении или гидролизом хлористой серы, предпочтительно с добавкой сульфита, чтобы предотвратить образование элементарной серы. [c.439]

В Соединенных Штатах промышленное значение таллового масла непрерывно увеличивается с момента начала его производства в 1937 г. Талловое масло выделяют в процессе получения крафтбумаги из древесной пульпы, используя хвойные деревья, например сосну. В этом процессе смолу из древесины извлекают горячим раствором щелочи. При охлаждении она всплывает наверх, после чего ее удаляют, подкисляют и выделяют в виде сырого таллового масла. Около 90% его составляют кислые вещества, состоящие примерно из равных количеств жирных и смоляных кислот. Для более эффективного использования талловое масло обычно разделяют на две основные фракции. Чаще для этого проводят фракционную перегонку при пониженном давлении. При помощи этого метода получают фракции, содержащие только 3% примесей. Фракция жирных кислот перегоняется первой возможно, при этом в небольшом количестве перегоняются также летучие смоляные кислоты пимарового типа. Смоляные кислоты имеют меньшую упругость паров и будут отгоняться последними. Полученное таким образом древесное талловое масло конкурирует в промышленности с камедью и экстракционной канифолью. Другие методы разделения включают фракционную этерификацию жирных кислот с последующей отгонкой из смоляных кислот, общую этерификацию с последующим селективным омылением [c.437]

Глава 8. Фракционная перегонка (при пониженном давлении). . . 470 [c.426]

ФРАКЦИОННАЯ ПЕРЕГОНКА (ПРИ ПОНИЖЕННОМ ДАВЛЕНИИ) [c.470]

Сульфолан можно очистить фракционной кристаллизацией с последующей фракционной перегонкой при пониженном давлении [331] нли обработкой водным раствором пероксида водорода с последующей экстракцией H2 I2 и фракционной пе рсгонкой [328]. Методы очистки обсуждаются в работе [332], [c.218]

Были описаны следующие методы очистки краун-эфиров. Грин [7] получил чистый 18-краун-б, используя хроматографирование на колонке с Al O (элюент - тетрагидрофуран). Лиотта и сотрудники описали применение фракционной перегонки при пониженном давлении для очистки 12-краун-4 (т. кип. [c.57]

Получение додекатетраеиов-1,3,6,10 (34) [37]. В автоклав вместимостью 200 мл загружают ацетат л-аллилпалладия (2,10 г 5 ммоль), бензол (60 мл) и бутадиен (30,6 г 0,565 ммоль) и нагревают при 50 °С в течение 22 ч. Избыток бутадиена выпускают, автоклав разгружают и образовавшийся металлический палладий отфильтровывают. Удаление растворителя в вакууме дает остаток (15,7 г), из которого пентаном осаждают [Р(](ОАс)2(С 2Н18)] (0,41 г). После удаления пентана в вакууме продукт (34) (7,1 г) получают фракционной перегонкой при пониженном Давлении (т. кип. 88—94 °С при 15 мм рт.ст.). [c.33]

Технический хлорекс может содержать этиленхлоргидрин и пропиленхлоргидрин (7—8%), воду (1 —1,5%), незначительное количество дихлорэтана, дихлорпропана, тетрахлорэтилового эфира, Р-хлорэтил-Р -хлорэтоксиэтилового эфира [17]. Для очистки хлорекса применяют многократное промывание концентрированной соляной кислотой с последующей фракционной перегонкой при пониженном давлении [10]. [c.193]

Коллинсон и сотр. [26] использовали продажный изобутилен, который очищали фракционной перегонкой при пониженном давлении через колонку длиной 93 см с вакуумной рубашкой и насадкой из спиралей Фенске. Сушили изобутилен над специально приготовленной окисью бария и хранили в вакууме. Ампулы для облучения погружали не менее чем на 30 мин в кипящую смесь азотной и серной кислот, затем промывали последовательно дистиллированной водой, аммиачной водой, опять дистиллированной водой, наконец пропаривали не менее 30 мин и сушили. Ампулы и вакуумную линию всегда откачивали в течение 8 час и затем прогревали пламенем перед конденсацией необходимого количества изобутилена, полностью освобожденного от воздуха повторными циклами замораживания и оттаивания в вакууме. Подобные предосторожности соблюдались со всеми растворенными веществами или добавками. Даже при такой методике Коллинсон с сотрудниками получил невоспроизводимые результаты. [c.514]