Бензиловый спирт, очистка

Дальнейшую очистку водного элюата производят обработкой его не-смешивающимся с водой высокоспецифичным растворителем, каким служит бензиловый спирт, при экстракции особенно из щелочного раствора, содержащего избыток цианида или минеральных солей. [c.681]

Охлажденную реакционную смесь обрабатывают 200 мл воды (примечание 5) и отделяют маслянистый слой последний промывают второй порцией воды. Промытое масло перегоняют в вакууме. Первая фракция дестиллата состоит из бензилового спирта, неизмененного бензальдегида (примечание 6) и небольшого количества воды. Затем температура быстро поднимается до температуры кипения бензилового эфира бензойной кислоты (при этом приемник меняют). Продукт кипит при 184—185715 мм анализ его путем омыления показывает, что он содержит 99% эфира. Выход достигает 410—420 г, что соответствует 90—93% теоретического. Такой бен-зиловый эфир бензойной кислоты легко переохлаждается, но после затвердевания он плавится в пределах одного градуса, показывая наивысшую температуру плавления (19,4°) поэтому он не нуждается в дополнительной очистке, если только не требуется продукт исключительной чистоты. [c.90]

Как и в предыдущей работе, основной операцией очистки являлась противоточная экстракция бензиловым спиртом. Кривые активности и содержания витамина B g не совпадали. Доля Со во фракции витамина составляла много меньше 0,9 /о от общей активности. [c.194]

Бензиловый спирт. Для очистки бензилового -спирта используют фракционную перегонку при пониженном давлении и отсутствии воздуха. [c.74]

Интерпретация результатов определения светорассеяния студней для вычисления размера и формы рассеивающих частиц затруднительна не только из-за теоретических сложностей, но и вследствие необходимости проведения очень тщательной очистки как растворителя, так и полимера. В частности, в желатине, как правило, присутствуют следы жировых веществ, нерастворимых в воде, а в ацетате целлюлозы— следы неорганических веществ (зола), нерастворимых в бензиловом спирте. Это обусловливает дополнительное светорассеяние растворов и студней. В вискозных студнях избыточное светорассеяние вызывается выделением микропузырьков газообразных и агломератов твердых продуктов распада тиосоединений (сероводород, сероуглерод, элементарная сера и т. п.). [c.19]

Рис. У-19. Спектр бензилового спирта, не подвергавшегося специальной очистке. Индекс Н.40.А + Л0Н.1.

Технический бензальдегид подвергли очистке, превратив его в бисульфитное соединение. Каким образом из этого соединения можно получить бензиловый спирт, не применяя восстановителей Напишите уравнения реакций. [c.64]

Хазлет и Келлисон [827] получали бензиловый и фурфуриловый спирты по реакции Канниццаро между бензальдегидом и фурфуролом. (О подробностях см. в разделе, посвященном бензиловому спирту.) Очистку проводили так же, как и в случае бензилового спирта. [c.441]

Бензиловый спирт имеет т. кип. 205,5° с водой образует азеотропную смесь, кипящую при 99,9° и содержащую 9% бензилового спирта. В качестве примесей может содержать бензальдегнд, хлористый бензил, хлорбензиловый спирт, иногда также бензойную кислоту. Для очистки технический продукт сначала промывают раствором едкого кали (для удаления кислых веществ). После отделения органический слой разбавляют свободным от перекисей эфиром. Полученный раствор промывают водой, раствором бисульфита натрия и сушат поташом. Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют под уменьшенным давлением в присутствии окиси кальция [31. [c.612]

Смесь обрабатывают, вливая ее в 500 мл насыщенного и охлажденного льдом раствора NH l (внимание, третичный бензиловый спирт). Затем органическую фазу отделяют, а водную фазу трижды экстрагируют эфиром (всего 200 мл). После двукратного промывания насыщенным раствором Na l, высушивания над Na2S04 и отгонки растворителя получают 21,2 г (90%) продукта в виде оранжево-красного масла, которое можно вводить в гидрогенолиз без дальнейшей очистки. При перегонке продукта в вакууме происходит его разложение. [c.542]

Содердащийся в фер.ментном растворе цианокобаламин очищается от примесей с применением органических растворителей путем разделительного распределения м ду двух жидких фаз, например между бензиловым спиртом и водой [1531, фенолом или о-крезолом и водой [1541 и другими операциями [9, 89, 1411, затем подвергается хроматографированию на окиси алюминия и кристаллизации из ацетона или горячей воды. Для очистки применяют адсорбцию и элюцию на ионообменных смолах [155, 1561. Для получения высокоочищенных препаратов витамина В 2 используют выделение из водных растворов в виде кристаллического комплекса цианокобаламина с фенолом [157, 1581 или резорцином [1581 с последующим разложением. Описаны многочисленные патенты по выделению и очистке цианокобала ми на [159—1631. [c.596]

Химический выход витамина Bij после экстракции дицианового комплекса бензиловым спиртом, реокстракции и кристаллизации составил 24%. Полученный продукт подвергался дальнейшей очистке хроматографией в системе бензиловый спирт—вода и вторичный б утанол—вода. Хроматограммы показали, что максимумы [c.193]

Наиболее селективным методом очистки авторы считают проти-воточную экстракцию в системе бензиловый спирт—вода. Проведенный опыт с облученным витамином показал, что кривые биологической активности, -активности и активности не совпадают. Это является доказательством отсутствия заметных количеств меченого витамина Вудбари и Розенблюм [И] провели две серии облучений в течение 48 и 138 ч при потоках 3,2-10 и 2,6-10 нейтр/см -сек соответственно. Содержание B j контролировалось не по биоактивности, а по спектрам поглощения. Потери витамина В а за счет разложения при облучении составляли 5 и 19%. [c.194]

Реэкстракция проводилась до обесцвечивания воды. Водные экстракты соединялись вместе, остатки бензилового спирта и хлороформа удалялись промыванием серным эфиром, который, в свою очередь, удалялся нагреванием на водяной бане и продуванием воздуха через раствор. Дицианидный комплекс разрушался под-кислением раствора уксусной кислотой. Раствор изменял фиолетово-красную окраску на розовую, характерную для водного раствора витамина B 2. Тщательность очистки устанавливалась по постоянству удельной активности витамина В12. Применение противоточной экстракции дало те же результаты. Активность пс у-излучению измерялась на счетчике МС-4 сравнением с эталоном Со в одинаковых геометрических условиях. Активность пс Р-излучению определялась на обычном торцовом счетчике и сцинтилляционном 4 л-счетчике. [c.196]

Очистка облученного витамина Bjj экстракцией бензиловым спиртом и перекрисгаллизапией из ацетона, проводимая до получения препарата с постоянной удельной активностью, устраняла первую зону—окрашенные радиоактивные продукты распада. [c.199]

В том числе нижнюю фазу смеси бензиловый спирт—уксусная кислота—вода (3 1 3) (Rf. люмихром 0,91, рибофлавин 0,46, рибофлавннилглюкозид 0,24) и смесь уксусная кислота—2-бутанон—метанол—бензол (5 5 20 70). Пятна соединений детектировали при облучении УФ-светом при очень маленьком содержании люмихрома в пробе необходимо предварительно дважды элюировать пластинку, чтобы удалить флуоресцирующие примеси из силикагеля. Хеуорт и др. [109] определяли в моче рибофлавин и продукты его метаболизма на слое силикагеля, элюируя пробу смесью толуол—метанол—уксусная кислота (10 9 1). Мешающие разделению компоненты удаляли предварительной очисткой — осаждением и хроматографированием на колонке. Содержание рибофлавина (/ /0,44) определяли методом флуоресцентной денситометрии. Исмайель и Ясса i[110] выделяли рибофлавин из лекарственных составов на силикагеле смесью хлороформ—98 %-ный этанол—вода (50 25 1), затем элюировали его с пластинок ацетатным буферным раствором с pH 4 и измеряли поглощение элюата при 444 нм. [c.424]

Изучение экстракции высокомолекулярных ароматических углеводородов из средних и масляных дистиллятов различными растворителями показало [211, 212], что для очистки масел наиболее пригодны фенол фурфурол и бензиловый спирт. Самыми приемлемыми растворителями для средних дистиллятов (смесь 30 вес. % а-метилнафталина и 70 вес. % цетана) являются диметилформамид и фурфурол. Сульфолан, нропиленкарбонат и этиленкарбо-нат, обладающие удовлетворительной избирательностью, также могут быть использованы как экстрагенты однако из-за малой растворяющей способности расход их будет значительно выше. В ближайшее время наиболее широко в качестве растворителя для выделения ароматических концентратов, используемых в производстве нафталина, будет применяться фурфурол и, возможно, бинарная смесь алкилкарбаматов, а также некоторые другие растворители, которые еще исследуются. [c.194]

Бензиловый эфир хлоругольной кислоты (карбобензоксихлорид) [77]. В круглодонной колбе на 3 л при 0° С 500 г толуола насыщены фосгеном до привеса 109 в (1,1 моля) (отходящие газы поглощены в ловушке). При перемешивании к раствору O lj в толуоле быстро по каплям прибавлено 104 мл (1 моль) свежеперегнанного бензилового спирта.. Смесь оставлена на 30 мин. при 0° С и далее на 2 часа при 20° С. Раствор упарен в вакууме при < 60° С. Остаток содержал 155—160 г jHj HaO O l, выход 93% от теорет. Полученный продукт без дополнительной очистки используется для ацилирования аминогруппы. Удалять толуол полностью нецелесообразно, он не мешает ацилированию. [c.585]

В заключение следует отметить, что имеются данные по очистке сточных вод производства эпоксидных смол на основе тетрагидро-бензилового спирта и адипиновой кислоты биологическим методом [680], на основе тетрагидробензальдегида и 1,1-бис(гидроксиме-тил)циклогексана и тетрагидробензилового эфира тетрагидробен-зойной кислоты методом каталитического окисления в парогазовой фазе (катализатор — пиролюзит) [681]. [c.435]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология