Ванилин соляной кислоте

Ванилин сперва растворяют в этилово.м спирте при слабом нагревании, а затем прибавляют 1,5 л концентрированной соляной кислоты (rf =l,19). Получают прозрачный желтый раствор, который вскоре приобретает сине-зеленую окраску. [c.34]

Б. К 1 мг препарата прибавляют 0,2 мл свежеприготовленного раствора ванилина (10 г/л) в соляной кислоте (—250 г/л) ИР с концентрацией 10 г/л примерно через 2 мин появляется розовое окрашивание. [c.277]

Ванилина раствор в соляной кислоте ИР. [c.390]

Резерпин дает ряд цветных реакций с молибденовой кислотой (желтое окрашивание, переходящее в синее), с раствором ванилина в соляной кислоте (розовое), с диметиламинобензальдегидом в присутствии ледяной уксусной и серной кислот (зеленое, переходящее в красное), с серной кислотой в присутствии нитрита натрия (зеленую флюоресценцию). [c.495]

Ванилин. — соляная кислота для катехинов. [c.491]

Динитрохлорбензол со спиртовым раствором препарата в присутствии едкой щ,елочи окрашивается в буро-красный цвет. Прн нагревании с разведенной соляной кислотой фтивазид гидролизуется с образованием ванилина, определяемого по запаху. [c.360]

Методика приготовления. Растворяют 0,1 г ванилина Р в количестве соляной кислоты (—250 г/л) ИР,достаточном для получения 100 мл раствора. [c.390]

Реактивы а) солянокислый раствор ванилина 10 мг ванилина растворяют в 10 мл концентрированной соляной кислоты. Раствор должен быть бесцветным. Хранят в склянке из оранжевого стекла. Реактив, который приобрел розовую окраску, непригоден к употреблению б) сернистокислый натрий (сульфит натрия, Na2S03), [c.97]

С ванилином и соляной кислотой дает вишнево-красное окрашивание. [c.149]

Раствор для опрыскивания. 0,5 г ванилина растворяют в 50 мл соляной кислоты (1,19). [c.491]

Цветная реакция, образуемая флороглюцином и соляной кислотой с неэкстрагированными древесинами твердых пород, вызывается не только лигнином, но и некоторыми экстрактивными веществами. Этанольный экстракт дубовой древесины, показывавший при хроматографии на бумаге присутствие ванилина, сиреневого, кониферилового и синапового альдегидов, давал положительную цветную реакцию с флороглюцином. Последняя может быть приписана группам кониферилового и синапового альдегидов (см. Блек с сотрудниками [11])- [c.56]

ПРИМЕНЕНИЕ 30%-ной СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ ДЛЯ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛОВ ПРИ ПОМОЩИ ВАНИЛИНА В ПОДСМОЛЬНЫХ ВОДАХ СЛАНЦЕПЕРЕРАБАТЫВАЮЩИХ КОМБИНАТОВ [c.227]

Примечание. Ванилина раствор в соляной кислоте ИР должен быть свежеприготовленным. [c.390]

Этанолиз лигнина из эпикарпиев этанолом, содержащим 1% соляной кислоты, и разбавление концентрированного алкогольного фильтрата водой дали 1,32% этанольного лигнина . Подобный же этанолиз предварительно экстрагированных зерен винограда дал этанольный лигнин, немного ванилина и другие карбонильные соединения. [c.15]

Все образцы содержали лигнин, который после окисления нитробензолом давал ванилин. Содержание метоксилов в них понижалось вместе с геологическим возрастом. Они давали положительные цветные реакции с флороглюцином — соляной кислотой и обладали синей или сине-зеленой люминесценцией в ультрафиолетовом свете. [c.22]

Разложение дигидроперекиси соляной кислотой до резорцина и колориметрическое определение последнего по реакции с ванилином. [c.90]

I. На искусственно приготовленных растворах диметилрезорцина концентрации 0,06—3 мг л проверялась методика экстрагирования эфиром с последующим определением фенола методами кулонометрии и колориметрии (с ванилином в соляной кислоте). При этом установлено 1) кулонометрическим методом ди-метилрезорцин в растворах концентраций 0,06—3 мг л определяется, в среднем, на 96% при максимальном отклонении ца 25% 2) колориметрическим методом в растворах концентрации от [c.211]

Методика колориметрического определения фенолов при помощи ванилина в концентрированной соляной кислоте, опубликованная в трудах ВНИИТа [1], была проверена на комбинате Сланцы . При этом установлено, что суммарные, водорастворимые фенолы по данной методике могут быстро и точно определяться. Однако применение дым> щей концентрированной соляной кислоты (36—38%) создало неудобства при определении фенолов на фотоколориметре ФЭК-М. Еще большие трудности встретились при испытаниях автомата-анализатора, разрабатывавшегося совместно с ЛФ СКВ АНН. [c.227]

В автомате-анализаторе для дозирования раствора ванилина в соляной кислоте применяется сосуд Мариотта. Применение 36—37%-ной соляной кислоты, упругость паров которой почтя в 90 раз больше парциальной упругости водяных паров, не обеспечивало постоянного уровня в дозаторе, что вызывало ложное его срабатывание. [c.227]

Проведены поисковые опыты по подбору концентрации соляной кислоты для колориметрического определения водорастворимых фенолов комбината Сланцы при помощи ванилина. [c.227]

Изменение удельного коэффициента поглощения у, в зависииости от времени приготовления реактива ванилина с 30%-ной соляной кислотой [c.230]

В 2-литровом стакане приготовляют раствор 170 г (1,0 моль) азотнокислого серебра в 1 л воды и к нему при перемешивании приливают раствор 44 г (1,07 моля) 97%-ного едкого натра в 400 мл воды (примечание 1). Смесь перемешивают в течение 5 мин., после чего окись серебра отфильтровывают с отсасыванием на воронке Бюхнера диаметром II см и отмывают водой от нитратов (примечание 2). Влажную свежеосажденную окись серебра переьюсят в 4-литровый стакан (примечание 1), заливают водой (2 л) и прибавляют к ней 200 г (4,85 моля) 97%-ного гранулированного едкого натра при сильном перемешивании. Если температура смеси на этой стадии будет ниже 55 , то смесь подогревают до 55—60°. Затем при непрерывном перемешивании, поддерживая температуру на уровне 55—60° (примечание 3), к смеси прибавляют 152 г (1,0 моль) ванилина (примечание 4) реакция начинается через несколько минут. Окись серебра прсвраш,ается в объемистое металлическое серебро с выделением значительного количества тепла. Перемешивание продолжают в течение 10 мин., а затем смесь фильтруют и осадок серебра промывают горячей водой (100 мл]. Фильтрат и промывные воды соединяют вместе и в течение 2 мин. пропускают через жидкость быстрый ток сернистого ангидрида (примечание 5), после чего при энергичном перемешивании полученный раствор выливают в сосуд, содержащий 1 100 мл соляной кислоты, разбавленной в отношении 1 1. Смесь, которая должна иметь кислую реакцию на конго, охлаждают до 15—20°. Ванилиновую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают, чтобы удалить маточный раствор, промывают водой (150 мл), охлажденной до 0° (примечание 6), по возможности тщательнее отсасывают и сушат на воздухе. Выход ванилиновой кислоты, получающейся в виде белых игольчатых кристаллов, составляет 140 —160 г (83—95% теоретич.) т. пл. 209—210°. Полученный препарат при- [c.119]

В круглодонную колбу емкостью 1 л, снабженную змеевиковым обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 152 г (1 моль) ванилина, 230 г (2,2 моль) малоновой кислоты, 10 г (12 мл 0,12 моль) пиперидина и 500 мл су хого пиридина. Реакционную смесь оставляют стоять неделю при комнатной тем.пературе, во время реакции происходит выделение углекислого газа. Затем реакционную смесь нагревают 30 часов на водяной бане при 40—45°, охлаждают в ледяной бане и выливают при перемешивании в смесь 600 мл концентрированной соляной. кислоты и 1 кг мелкораздробленного льда. [c.294]

B. Примерно к 1 мг испытуемого вещества добавляют 0,2 мл раствора ванилина в соляной кислоте ИР и оставляют приблизительно на 1 мин появляется оранжевое окрашивание (в отличие от виибластина сульфата). [c.375]

После экстрагирования высушенных стеблей и листьев пшеницы 95%-ным алкоголем и выпаривания экстрактов, хроматографирование на бумаге бензольного экстракта остатков показало присутствие неизвестного соединения (РГ 0,04) протокате-хового альдегида (0,10) синапового альдегида (0,34) сиреневого альдегида (0,40) /г-оксикоричного альдегида (0,49) //-оксибензальдегида (0,55) кониферилового альдегида (0,70) и ванилина (0,76). Хроматографирование производилось верхним слоем смеси (6 1 1) бензина, кипящего при 45—80°С, этилацетата и воды (в качестве движущего растворителя) на фильтровальной бумаге Тойо № 2. Флороглюцином — соляной кислотой в качестве орошающего агента. Экстрагирование других растительных материалов дало результаты, приведенные в табл. 9. [c.30]

Этот лигнин реагирует с тиогликолевой кислотой в 2 н. соляной кислоте с образованием лигнотиогликолевой кислоты того же химического состава, что и тиогликолевый лигнин из природного лигнина (см. Брауне, 1952, стр. 492). При щелочном гидролизе он дает ванилин и ацетальдегид (см. Адлер и др. [1, 2]). [c.84]

Понижение содержания углерода и водорода указывало на то, что последние осадки являлись продуктами конденсации сахаров, вероятно, содержавшими также некоторое количество соединений, образовавшихся в результате разложения лигнина. При экстрагировании исходного гидролизата эфиром был получен остаток с выходом 1,5 г на 1 л из сосновой и 5,8 г на 1 л из буковой древесины. Первый дал положительную реакцию с флороглюцином — соляной кислотой и, возможно, содержал смесь дегидрополимеров кониферилового альдегида и ванилина. [c.444]

После проявления хроматограмм флороглюцином — соляной кислотой или 2% бензидина в 50%-ной уксусной кислоте было обнаружено присутствие следующих соединений кониферилового альдегида ванилина 5-оксиметилфурфурола и-кума-рового альдегида ванилоилметилкетона неидентифицирован-ного соединения, R/ 0,00, дававшего пурпуровую цветную реакцию с флороглюцином — соляной кислотой. При этом преобладали первые два соединения. [c.446]

Конденсация ванилинового спирта с диметиловым эфиром резорцина в присутствии соляной кислоты давала 47% 4-окси-З,4 5 -триметоксидифенилметана (П1), а с триметиловым эфиром оксигидрохинона — 51 %1 4-окси-З, 2, 4, 5 -тетраметоксидифенил-метана. Эти продукты при окислении давали 5,6 и 6,6% ванилина соответственно. [c.551]

Если прилит случайно избыток щелочи, его нейтрализуют осторожным нрибавлеинем соляной кислоты. Необходимо точно довести до нейтральной реакции. Отделяют раствор фильтрацией от нерастворимого соединения орто-ваиилни-кальция и экстрагируют его бензолом, посредством чего удаляют изованилин. После этого подкисляют до кислой реакции на конго,, причем выпадает ванилин. На другой день его отсасывают, промывают возможно меньшим количеством холодной водой и сушат при 35 0°. [c.217]

Последующая обработка. Нагревают 15 мин при 100° (ванилин приобретает окраску от желтой до оранжевой). Пятна некоторых веществ окрашиваются еще ильнeej если после нагревания провести опрыскивание разбавленной соляной кислотой. [c.477]

Значения концентраций фенолов, полученные колориметрическим методом для образцов после экстрагирования, расходятся при параллельных определениях. В отдельных случаях эти данные расходятся с данными колориметрических определений тех же образцов до очистки и с данными кулонометрических определений экстрактов. При малых содержаниях фенолов (0,06 мг1л) при колориметрических определениях мешают примеси в эфире, которые искажают действительные значения. Наиболее правильными следует считать прямые колориметрические определения в исходной воде с ванилином в соляной кислоте и кулонометрические определения после эфирной экстракции. Правда, колориметрические определения исходных вод на приборе ФЭК-М могут производиться для растворов, концентрация фенолов в которых [c.210]

Испытаны кислоты различных концентраций — 20-, 25- и 30%-ной. В результате проведенных исследований выяснилось, что 1) в 20%-ной соляной кислоте ванилин растворяетря плохо, [c.228]

Б настоящее время прибор работает на комбинате Сланцы в цехе дефеноляции в производственных условиях на 30%-ной соляной кислоте в качестве реактива для раствореция ванилина. [c.230]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология