Ванилин раствор в серной кислоте

Подлинность. 1 г препарата растворяют в 1 мл концентрированной серной кислоты, прибавляют 1 мл раствора ванилина в серной кислоте, перемешивают и разбавляют 1 мл воды появляется малиново-красное окрашивание. [c.733]

Валидол — прозрачная, бесцветная, маслянистая жидкость г запахом ментола. Легко растворим в спирте, нерастворим в воде При действии ванилина в концентрированной серной кислоте появляется малиново-красное окрашивание (ментол). Плотность валидола 0,894—0,907. [c.289]

Колориметрический метод основан на способности эргоалкалоидов давать характерные цветные реакции индола темно-синее окрашивание с п-диметиламинобензальдегидом, пурпурно-синее — при прибавлении концентрированной серной кислоты к раствору алкалоидов в ледяной уксусной кислоте, содержащей следы хлорного железа, красное окрашивание с ванилином в серной кислоте и т. д. [c.501]

Отбор пробы на силикагель, последующая обработка реактивным раствором ванилина в серной кислоте [c.213]

Из химических реакций, подтверждающих подлинность препарата, используется реакция его с 1 % раствором ванилина в присутствии концентрированной серной кислоты — образуется желтое окрашивание, переходящее в малиново-красное от добавления небольшого количества воды (ГФ X). [c.288]

К 1 испытуемого спирта добавляют несколько кристалликов ванилина и осторожно по стенке пробирки приливают 2 мл концентрированной серной кислоты удельного веса 1,84, Этиловый спирт с ванилином и серной кислотой образует соединение, окрашивающее раствор в золотисто-желтый цвет, переходящий в зеленый при длительном стоянии. С метиловым спиртом раствор приобретает в толстом слое розовую окраску, интенсивность которой при стоянии постепенно увеличивается до красной. В тонком же слое спирт приобретает зеленоватый оттенок. [c.619]

Резерпин дает ряд цветных реакций с молибденовой кислотой (желтое окрашивание, переходящее в синее), с раствором ванилина в соляной кислоте (розовое), с диметиламинобензальдегидом в присутствии ледяной уксусной и серной кислот (зеленое, переходящее в красное), с серной кислотой в присутствии нитрита натрия (зеленую флюоресценцию). [c.495]

Ни кипячение протолигнина I в течение 2 ч с 5%-ным раствором серной кислоты, ни обработка 67%-ной серной кислотой в условиях определения лигнина Класона не дали в гидролизате сахаров. Окисление протолигнина I нитробензолом и щелочью дало ванилин, сиреневый альдегид, ванилиновую и сиреневую кислоты. [c.282]

Принцип метода. Метод основан на образовании окрашенного в синий цвет продукта взаимодействия диметилвинилкарбинола с раствором ванилина в серной кислоте. Содержание диметилвинилкарбинола определяют колориметрически по стандартной шкале. [c.201]

В работе, связанной с исследованием одной из стадий синтеза ванилина (также ванилаля) так называемым глиоксиловым методом, В. М. Родионов совместно с К. И. Богачевой изучил условия, влияющие на разложение глиоксиловой кислоты. Ими установлено, что устойчивость водных растворов натриевой соли глиоксиловой кислоты в значительной степени зависит от щелочности этих растворов. Свободная глиоксиловая кислота более устойчива в слабых водных растворах серной кислоты. Основными продуктами превращения глиоксиловой кислоты, по данным В. М. Родионова, являются щавелевая кислота и двуокись углерода, которые образуются в количестве, соответствующем разложившейся глиоксиловой кислоте. Этот процесс рассматривается ими как протекающий через промежуточную стадию образования гидроперекиси (окисление кислородом воздуха), разложение которой происходит не только в направлении окисления другой молекулы глиоксиловой кислоты (образование щавелевой). но также и в направлении распада на СОг и воду [1]. [c.677]

Ванилина раствор в серной кислоте. 0,1 г ванилина растворяют в 10 мл концентрированной серной кислоты. Раствор применяют свежеприготовленным. [c.106]

При смешивании одной капли олеиновой кислоты с 10 мл спирта и 1 мл раствора ванилина в серной кислоте получается интенсивная фиолетовая окраска (неспецифическая реакция на двойные связи). [c.148]

В щелочном экстракте было обнаружено присутствие ванилина. Когда остатки, полученные после обработки 72%-ной серной кислотой, были подвергнуты окислению под давлением с нитробензолом в щелочном растворе, все они дали ароматические альдегиды, включая ванилин. Количество последнего было больще в остатках, полученных из более молодых отложений. [c.673]

Ванилин довольно устойчив к окислению, не вступает в реакцию Канниццаро и некоторые другие реакции, характерные для ароматических альдегидов. Со смесью уксусной и серной кислот дает зелено-синюю окраску, с серной кислотой в спиртовом растворе - зеленую, при нагревании переходящую в фиолетовую. [c.156]

Из раствора ксилола ванилин извлекается разбавленным раствором бисульфита и из него осаждается разведенной серной кислотой при нагревании. Получают очень чистый технический продукт, который посредством одной перекристаллизации дает ванилин выдающегося качества. [c.220]

Реакции окрашивания нехарактерны. Наиболее характерное фиолетовое окрашивание дает с резерпином раствор ванилина в присутствии соляной и серной кислот. Реакцией можно обнаружить 0,6 мкг вещества в анализируемом объекте. [c.221]

Раствор для опрыскивания. 3 г ванилина растворяют в 100 мл абсолютного спирта и в раствор добавляют 0,5 мл серной кислоты (1,84). [c.491]

Определение ванилина [195]. К 5 мл раствора ванилина в ледяной уксусной кислоте, содержащего 4—30 мкг ванилина, прибавляют 5 мл смеси ледяной уксусной кислоты и концентрированной серной кислоты (4 1), охлаждают до 18—20 С и добавляют [c.179]

Раствор 0,5—1%-ный ванилина в концентрированной серной кислоте или в смеси кислоты с этанолом (4 1). При нагревании хроматограммы до 110— 120 С в течение 5—10 мин (иногда до 30 мин) образуются пятна различного цвета, некоторые из которых видны в УФ-свете. [c.377]

Лигнин представляет собой аморфную светлую желто-коричневую массу, термопластичную в воде и нерастворимую в крепкой серной кислоте. При окислении нитробензолом и горячей щелочью из него получается 25—30% ароматических альдегидов из лигнина мхов образуется немного /г-оксибензальдегида (А), из лигнина хвойных пород — ванилин (Б), из лигнина лиственных пород— (Б) и сиреневый альдегид (6), из лигнина злаков—(Л), (Б) и (В). Лигнин можно перевести в раствор кипячением с бисульфитом кальция или со смесью едкого натра и гидросульфида натрия. Цветные реакции показывают наличие группировок коричного спирта. При распаде лигнина в небольшом количестве образуются формальдегид и замещенные пропиофеноны, а при гидрировании — спирты ряда циклогексилпропана. В результате метилирования и затем окисления хвойного лигнина получаются вератровая и изогемипи-новая (3,4-диметокси-5-карбоксибензойная) кислоты при окислении йодной кислотой—метанол. [c.548]

Ход определения. Для анализа отбирают в колориметрические пробирки по 1 мл раствора из каждого поглотительного прибора отдельно, вносят по 0,1 мл раствора ванилина и по 2 мл серной кислоты. Осторожно перемешивают и пробирки опускают на 15 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении прибавляют по [c.200]

Колориметрическое определение по окрашенному в синнн цвет продукту взаимодействия диме-тилвииилкарбинола с раствором ванилина в серной кислоте. [c.92]

Реагентом служит раствор ванилина в серной кислоте (0,1 г ванилина в 20 мл концентрированной H2SO4). [c.47]

Донт и Дийкмен [52], применив многократное (6Х) элюирование бензолом, разделили на слоях силикагеля О в равновесной системе а- и р-ионон, а- и р-метилионон и псевдоионон. При опрыскивании 2,4-динитрофенилгидразином или раствором ванилина в серной кислоте можно обнаружить эти соединения в количествах 2—5 мкг. [c.374]

Проба с ванилином и серной кислотой [70]. К 1 мл пробы прибавляют последовательно 2 лл спирта, при встряхивании мл 10-процентного спиртового раствора ванилина и 1 мл концентрированной серной кислоты. Гликоль окрашивается в желто-зеленый цвет, переходящий примерно через час в краснофиолетовый. Глицерин остается бесцветным или в крайнем случае окрашивается в светлофиолетовый цвет. [c.77]

Наиболее распространенный и удобный метод оценки спорыньи — колориметрический. Этот метод основан на способности эргоалкалоидов давать характерные цветные реакции индола темносинее окрашивание с /г-диметиламинобензальдегидом10Э, пурпурно-синее окрашивание при прибавлении концентрированной серной кислоты к раствору алкалоидов в ледяной уксусной кислоте, содержащей следы хлорного железаио, красное окрашивание с ванилином в серной кислоте и т. д. [c.460]

Для обнаружения монотерпенов и их высших аналогов на тонкослойных пластинках применяют разнообразные реагенты, в том числе иод, концентрированную серную кислоту, раствор ванилина в серной кислоте, фосфомолибденовую и фосфоволь-фрамовую кислоты, а также хлориды олова, мышьяка и сурьмы [146—148]. Кроме того, с помощью соответствующих реакций можно непосредственно на пластинке получать окрашенные производные анализируемых соединений как до начала элюирования [126], так и по окончании элюирования (например, превращать оксосоединения в динитрофенилгидразоны) [123]. В настоящее время разработан ряд методов обнаружения терпенов, не приводящих к разложению терпенов [149, 150]. Наибольшее распространение получило использование флуоресцентных красителей, таких, как дихлорфлуоресцеин и родамин. Циклические и некоторые кислородсодержащие монотерпены тушат индуцированную УФ-облучением флуоресценцию, что позволяет отличить их от других соединений. Большинство монотерпенов можно смыть с силикагеля сухим диэтиловым эфиром, при этом флуоресцентный краситель остается связанным с носителем. [c.238]

Оксифенилпропены, обнаруженные в эфирных маслах многих растений, хорошо разделяются в тонких слоях силикагеля при элюировании такими растворителями, как бензол, бензол — хлороформ (9 1) и н-гексан — хлороформ (3 2). Обнаруживают их, опрыскивая хроматограммы раствором ванилина в серной кислоте [55] или реагентом Гиббса [56]. Фенилпропенам иногда сопутствуют их аллиловые изомеры, и разделение таких смесей может оказаться довольно трудной задачей. Гавен и Байер [57] предложили проводить разделение одной такой пары соединений эвгенола ( f 0,25) и изоэвгенола Rf 0,18) смесью гексан — этилацетат (17 3). [c.259]

Разделение карбаматов методом тонкослойной хроматографии П1 рекомендуется разделение на силикагеле О, в качестве подвижного растворителя применяют верхний слой смеси растворителей уксусная кислота — чстыреххлори-стый углерод — хлороформ — вода (100 60 90 50), Пятна мепротана легко обнаруживаются благодаря опрыскиванию 5% раствором ванилина в серной кислоте (желтые пятна, мочевина дает красное пятно) и последующему нагреванию при 110°С, пока пятно стандартного образца мепротана не станет синим, [c.218]

Выделение ванилина из накапливающегося в испарителе полупродукта достигают путем операции гидросульфитации. Ванилин практически нацело связывается в стабильное водорастворимое ванилингидросульфитное соединение (см. рис. 8.3,6), в то время, как низкомолекулярные смолы переходят в нерастворимое состояние и выводятся из аппарата. После этого проводят разрушение ванилингидросульфитного соединения. Для этого раствор обрабатывают серной кислотой при одновременной продувке воздухом. Выделяющийся диоксид серы улавливают, а малорастворимый в воде ванилин отфуговывают и направляют на вакуумную разгонку. Температура кипения ванилина 273 °С. Однако при нормальном давлении кипящий ванилин полностью осмоляется. Поэтому операцию ведут в глубоком вакууме при остаточном давлении 130—150 Па. Последняя стадия очистки — перекристаллизация ванилина из воды. Затем ванилин сушат воздухом при температуре 40 °С и фасуют. [c.302]

Едлинский и Шавлевич (67) нагревали 1,5 л отрабоганного сульфитного щелока с 300 г едкого натра в течение 26 ч при 105° С. Смесь подкисляли до pH 6 разбавленной серной кислотой. Затем смесь несколько подщелачивали бикарбонатом натрия и экстрагировали бензолом. После этого выпаривали бензольный экстракт, растворяли остаток в эфире и экстрагировали его насыщенным раствором бисульфита натрия, получая при этом ванилин. [c.458]

Метц разделял стероиды на слоях силикагеля, используя смесь хлороформ — ацетон или хлороформ — этилацетат. В качестве реактивов длд обнаружения он предложил фосфорную кислоту (реактив № 123), ванилин и фосфорную кислоту (реактив № 149), анисовый альдегид и серную кислоту (реактив № 9) и треххлористую сурьму (реактив № 12). Для количественных сравнительных определений используется хлорная кислота (2%-ный водный раствор после опрыскивания нагревают в течение 10 мин при 150°), а в случае восстанавливаемых стероидов 2,3,5-трифенилтетразолийхлорид (реактив № 145). [c.271]

После опрыскивания фосфорной кислотой пластинки сушат при 110°. Через 10 мин половину хроматограммы можно дополнительно опрыскивать фосфорномолибденовой кислотой (реактив № 120) и еще раз 2—3 мин нагреть при той же температуре. Эта реакция настолько чувствительна, что прегнандиол может быть обнаружен практически в каждом экстракте. При расчете состава пробы основное количество вещества падает на прегнандиол, причем наличие аллопрегнандиола должно быть доказано описанным выше методом с фосфорной кислотой. Экстракты, не подвергнутые опрыскиванию реактивом фосфорномолибденовой кислоты, обнаруживают после нагревания при 100° (всего 25—30 мин) в длинноволновом УФ-свете характерную блеклую серо-зеленую флуоресцентную окраску прегнандиола, однако только в случае, когда в результате беременности (или лечения гормонами) этот стероид присутствует в достаточном количестве. При опрыскивании пластинки смесью ванилин — серная кислота (реактив № 151) и нагревании в течение 7— 10 мин при 110° также можно хорошо определить содержание прегнандиола путем сравнения с эталонным раствором. Эта окраска сохраняется дольше на хроматограмме, покрытой второй стеклянной пластинкой (см. окраску стероидов, стр. 269). [c.341]

Реактивы серная кислота, концентрированная (по Савалю) фосфорнованилиновая смесь (4 части концентрированной фосфорной кислоты, 1 часть 0,6%-ного раствора ванилина). [c.149]

При взаимодействии спиртов с ванилином (СвНвОд) в присутствии серной кислоты образуются соединения, окрашивающие раствор в различные цвета. [c.619]

Ванилин из изоэвгенола ) (восстановление озонида гидросульфитом натрия). Озонируют 0,1 моля изоэвгенола ) в 200 мл хлороформа при температуре от —10 до —20°. После отгонки хлороформа при комнатной температуре в вакууме сырой озонид размешивают 30 мин с 40 мл воды, 40 г льда и 8 г пиросульфита натрия (ЫагЗгОэ), затем добавляют 16 г кристаллического сульфита натрия, 10 г пиросульфита натрия и нагревают при 70° до полного растворения.Теперь альдегид находится в растворе в качестве бисульфитного соединения, нерастворимого в эфире. Примеси удаляют экстрагированием эфиром. После подкисления 2 н. серной кислотой (и тем самым разрушения бисульфитного соединения) вещество растворяют в эфире, удаляют ванилиновую кислоту, промывая раствором бикарбоната натрия, сушат эфирный раствор сульфатом магния, а сырой ванилин после удаления эфира перегоняют или перекристаллизовывают. Т. кип. 170°/15 мм, т. пл. 81° (из лигроина) выход 75%. [c.254]

Если сплавить 0,5 г а-нафтола в течение 10 минут в кипящей водяной бане с 12 г хлоралгидрата, то масса приобретает красную 01фаску и растворяется в спирте с красным цветом -нафтол в этих условиях окрашивается в глубокий синий цвет. При прибавлении 0,1 г а-нафтола к раствору 0,1 г ванилина в 2 мл серной кислоты и взбалтывании образуется очень устойчивая красная окраска 3-нафтол в тех же условиях дает хлорофилово-зеленый раствор. [c.187]

При растворении 1 г кониферина в возможно малом количестве горячей воды и прибавлении к раствору смеси 1 г хромата калия, 1,5 г серной кислоты и 8 лл воды появляется при нагревании смеси на кипящей водяной бане запах ванилина. Если 1 г кониферина облить 10 мл воды, прибавить 0,004 — 0,006 г эмульсина, дать смеси довольно продолжительное время постоять (6 — 8 дней) при 25 — 35°, то нераство-ренные кристаллы кониферина исчезают и вместо них появляются белые кристаллические хлопья кониферилового спирта. Встряхиванием с эфиром и испарением последнего получают тот конифериловый алкоголь, который после перекристаллизации из эфира может быть получен в виде белых призматических кристаллов с точкой плавления 73—74°. [c.513]

Стандартный раствор, содержащий 0,1 мг1мл, мл Уксусная кислота, мл Раствор ванилина Серная кислота, концентрированная [c.201]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология