Сульфирование аминоантрахинона

Введите в реакцию сульфирования олеумом при температуре не выше 15—20°С, а) 2-нафтол, б) 2-гидроксиантрахинон, в) 1-аминоантрахинон. [c.75]

Получение а-аминоантрахинона очень похоже иа получение /i-изомера, только сульфирование проводят в присутствии соли ртути, которая способствует вхождению сульфогруппы на 98% в а-положение. [c.209]

Анализ причин показал, что процесс сульфирования 1-аминоантрахинона не происходил, так как в сульфуратор попаДала Вода через негерметичную запорную арматуру, установленную между суспензатором и сульфуратором. Это привело к образованию концентрированной серной кислоты, которая в течение 132 ч при 130 °С оказывала воздействие на 1-аминоантрахинон. В результате этого значительная часть 1-аминоантрахинона превратилась в смолистые продукты неопределенного состава, которые и послужили причиной взрыва. [c.110]

Производство а-аминоантрахинона состоит из следующих основных операций 1) сульфирование антрахинона 2) выделение обратного антрахинона 3) выделение калиевой соли а-антрахинонсульфокислоты 4) аминирование калиевой соли я-антрахинон-сульфокислоты 5) выделение а-аминоантрахинона. [c.538]

В присутствии какого вещества ведут сульфирование антрахинона в производстве а-аминоантрахинона [c.552]

Вместе с тем приобрело большое промышленное значение сульфирование антрахинона в положении 1 и 1,5 по способу, открытому М. А. Ильинским. Из 1-сульфокислоты (и 1,5-суль-фокислоты) получают 1-аминоантрахинон, 1-хлорантрахинон (соответственно 1,5-производные). На основе этих промежуточных продуктов вырабатываются десятки марок ценнейших прочных кубовых красителей индантренового ряда. [c.27]

При сульфировании 1-аминоантрахинона образуется 1-аминоантра-хинон-2-сульфокислота [c.33]

Исходным веществом для синтеза этих красителей служит 1-амино-4-бромантрахинон-2-сульфокислота (бромаминовая кислота), которую получают сульфированием и последующим бромированием 1-аминоантрахинона [c.244]

В какое положение вступает сульфогруппа при сульфировании сс-аминоантрахинона [c.81]

Как известно, повышение температуры на 10° С увеличивает скорость химической реакции в два и более раза. При переводе производства 1-аминоантрахинона с периодической на непрерывную схему температура была повыщена с 220—230 до 260— 270° С, продолжительность процесса сократилась при этом примерно в 16 раз. Если повышение температуры ускоряет побочные реакции больше, чем основную, то для сохранения выхода продукта приходится применять такие приемы, как, например, сокращение длительности вспомогательных операций (для уменьшения времени пребывания реакционной массы при повышенной температуре), ступенчатый подогрев. В условиях ступенчатого подогрева процесс начинается при пониженной температуре. При этом нужная скорость реакции обеспечивается благодаря высокой концентрации исходных веществ. По мере снижения их концентрации температуру повышают в этот период отнощение количества примесей к количеству образующегося в реакционной массе продукта возрастает, но абсолютное их количество все же невелико. Такой прием применяют при сульфировании нафталина в 1-сульфокислоту, при нитровании 1-сульфокислоты нафталина, при сульфировании алкилбензолов, при нитровании хлорбензола и в ряде других реакций , Во всех перечисленных процессах число ступеней подогрева составляет 2—4. [c.135]

И 1-нитроантрахинон-7-сульфокислоты легко разделяется благодаря различной растворимости их калиевых солей. Нитросульфокислоты восстанавливают сульфидом натрия в водном растворе. Сульфирование и бромирование изомерных 1-аминоантрахинон-6-(и 7-) сульфокислот проводится в одну стадию. [c.58]

На одном из производств бромаминовой кислоты произошел взрыв в сульфураторе при следующих обстоятельствах. При сульфировании 1-аминоантрахинона в реакционной массе повысилось содержание влаги и 1-аминоантрахинон не просульфировался. После отгонки влаги из реакционной массы повторно загрузили хлорсульфоновую кислоту в количестве, равном первоначальной загрузке. Анализ реакционной массы показал, что полное сульфирование 1-аминоантрахинона не произошло. Несмотря на это, в третий раз загрузили хлорсульфоновую кислоту. Через некоторое время произошел взрыв. [c.110]

Роль калиевой соли л -нитробензолсульфокислоты аналогична роли мышьяковистой кислоты при получении 2-аминоантрахинона (см. работу 159). Соли щелочных металлов л1-нитробензолсульфокислоты получают сульфированием нитробензола 25%-ным олеумом с последующим высаливанием. В продажу этот препарат поступает под различными названиями (немецкое—лудигол, польское—нитрол SK и др.). [c.448]

Получ. сульфированием 1-ами-ноатрахинона хлорсульфоновой к-той и инертном р-рителе или олеумом. Примен. в произ-ве 4-бром -1- аминоантрахинон-2-су-льфокислоты п др. Слабо раздражает кожу и слизистые оболочки верхних дыхат. nvi ii, [c.34]

Важная р-ция 1-А-сульфирование хлорсульфоновой к-той в нитробензоле при 100-120 °С или в избытке олеума с образованием 1-аминоантрахинон-2-сульфокислоты-про- [c.132]

Д. образует 1,4-диамино-2,3-дихлорантрахинон-исходный продукт в синтезе фиолетовых кислотных красителей и бирюзовых дисперсных красителей, 1,5- и 1,8-Д. при гало-геиировании, нитровании и сульфировании ведут себя аналогично 1-аминоантрахинону, но замещение происходит в оба бензольных ядра антрахинона. 1,2-Д., подобно др. о/)то-замещенным диаминам, образует с 1,2-дикетонами азины, а при сплавлении со щавелевой к-той при 150 °С - 2,3-дш Идроксиантрахинонпнразин - исходный продукт для получения алого кубового красителя. [c.43]

Активные антрахиноновые красители синего и голубого цвета дополняют палитру активных азокрасителей. Обычно их получают из так называемой бромаминовой кислоты (1), которую синтезируют сульфированием 1-аминоантрахинона хлорсульфоновой кислотой и последующим бромированием 1-аминоантрахинон-2-суль-фокислоты [c.376]

Антрахинон лишь с трудом вступает в реакции электрофиль-)го замещения и они, за исключением сульфирования, практиче- ого значения не имеют При нагревании двойного избытка антрахинона с дымящей рной кислотой образуется антрахинон-2-сульфокислота По-[едняя может служить исходным веществом для синтезов гидрокси-, 1,2-дигидрокси- и 2-аминоантрахинонов [c.282]

Сульфирование 1-окси-4-(л-толил)-аминоантрахинона (основание кислотного фиолетового антрахинонового) ведут аналогично кислотному чисто-голубому антрахиноновому (стр. 244). 10—12 г-основания красителя сульфируют 50—55 г 10—15%-ного олеума. [c.249]

Аналогичный случай произошел на установке сульфирования хлорсуль-фоновой кислоты в производстве бромаминовой кислоты. Взорвались продукты осмоления аминоантрахинона и пары нитробензола в сульфураторе, что было вызвано несоответствием качества и количества подаваемого сульфирующего агента регламентированным. Взрыв в сульфураторе вызвал выброс массы, загазование помещения парами нитробензола и последующий объемный взрыв. [c.247]

При наличии в одном из колец производных антрахинона электроноакцепторного заместителя сульфирование направляется в незамещенное кольцо, а при наличии электронодонорного заместителя — в орто- или пара-положения замещенного кольца. Наибольшее значение имеет сульфирование гидрбкси-и аминоантрахинонов. [c.194]

Исследования замещения нитрогруппы на аминогруппу ь ряду антрахинона проводились в связи с проблемой перехода в производствах а-амино- и а,а -диаминоантрахинонов от сульфирования антрахинона в присутствии токсичных соединений ртути к нитрованию (см. разд. 3.1.5, 4.1.4). Для получения 1-аминоантрахинона из 1-нитроантрахинона и 1,5-диаминоантра-хино на из 1,5-динитроантрахинона предложен аммонолиз в различных органических растворителях или в водной суспензии. Замещение нитрогруппы при действии алкил аминов на а-нит-роантрахиноны протекает в различных растворителях с высоким выходом, например в сульфолане в течение 0,5—2 ч при 140 °С с выходом более 98%. Реакцию с ароматическими аминами проводят обычно в среде амина, например анилина, при 175—180 °С. Помимо аммиака и аминов реагентами могут служить мочевина и Л -алкил- или Л ,Л -диалкиламиды [417]. [c.316]

Су.11ьфирование аминоантрахинонов. Аминоантрахиноны ведут себя прп сульфировании сходно с оксиантрахинонами, и сульфогруппа становится в ортио-положение к аминогруппе. Так, 1-амино-антрахинон при действии олеума и сульфата натрия [808а], хлорсульфоновой кислоты [8086], а также двух или более эквивалентов бисульфата патрия [809] превращается при 210—240° в 2-сульфокислоту, а 2-амино антрахинон при действии олеума с добавкой борной кислоты [810] — в 3-сульфокис.лоту. При обработке 1-ами-ноантрахинона и его N-мети.льного производного 80%-ным олеумом [811] с добавкой борной кислоты при 30—35° ти соединения одновременно окисляются и сульфируются. [c.124]

При проектировании н налаживанви новых производств проводится тщательная проверка технологаческих процессов с целью создания наиболее безопасных условий работы. Более опасные и вредные процессы при этом стремятся заменить менее опасными, даже если может повыситься себестоимость продукции при такой замене. Подобные решения были приняты, например, при организации производства Га,мма-кислоты и И-кислоты (стр. 178), при разработке способа освобождения от ртути реакционной массы после сульфирования антрахинона (стр. 200),. при выборе способа производства сульфанилата и в ряде других случаев. В НИОПиК разрабатывается способ получения 1-аминоантрахинона, вообще минуя стадию сульфирования антрахинона в присутствии ртути и стадию аммо-нолиза сульфокислоты в присутствии мышьяка. [c.247]

Нафтиламины п аминоантрахиноны. Комплекс SOg — пиридин в избытке пиридина сульфампнирует 1- и 2-нафтиламины [34] и дисульфаминирует 1-амино-4-(фениламино)-нафталин [57]. 1-Наф-тиламин количественно сульфампнируется избытком SO3—диоксана при 0° С в течение Ъмин [97] с 2-нафтиламином в тех же условиях наблюдается незначительное сульфирование кольца. [c.358]

Десульфирование применимо также для нелетучих веш,еств, которые остаются в реакторе до тех пор, пока расщепление полностью не заканчивается. К этим соединениям относятся сульфированные оксп- и аминоантрахиноны [15, 47], 2,6-динитроанилин [57], ионообменные смолы [50] и другие соединения, упоминаемые на стр. 381. Нафталиндисульфокислоты подвергаются ступенчатому расщеплению [66]. При работе с неустойчивыми нелетучими соединенп-ями часто оказывается полезным добавление инертного органического растворителя [49]. [c.374]

Сульфирование 1-окси-4-(л-толил)-аминоантрахинона (основание Кислотного фиолетового антрахинонового) ведут аналогично Кислотному чисто-голубому антрахинсновому (см. стр. 282). 10—12 г основания красителя сульфируют 50—55 г 10—15-процентного олеума. [c.288]

В отсутствие заместителей сульфогруппа вступает в пара-положение к иминогруппе. Если пара-положение занято, происходит орго-замещение [76]. В фенильное кольцо без заместителей или с электронодонорными заместителями, например метоксигруппой в орто- или л ега-иоложении, может быть введено две сульфогруппы. Поэтому для получения моносульфопроизводных таких легкосульфируемых соединений необходимо тщательно подбирать условия реакции. В отдельных случаях сульфирование 1,4-диарил-аминоантрахинонов ведут таким образом, чтобы в результате реакции образовывалась смесь, состоящая главным образом из мо-носульфированиого красителя с примесью небольшого количества дисульфопроизводного это улучшает красящие свойства. [c.81]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология