Нитробензол перегонка с паром

Задание 10. Из смеси анилина с нитробензолом (н-октаном) выделить анилин (А) перегонкой с водяным паром. Полученный дистиллят оставить для экстракции. [c.49]

Если растворитель не образует с водой азеотропных смесей и разница между температурами их кипения достаточна, то их можно разделять фракционной перегонкой (например, смесь ацетона с водой). Растворители, образующие азеотропную смесь с водой, но обладающие относительно невысокой растворимостью в воде и воды в них (дихлорэтан, нитробензол и др.), можно легко регенерировать из водных растворов. Ббльшая часть избирательных растворителей, используемых в практике очистки нефтепродуктов, от-.носится к третьей группе растворителей, образующих с водой смесь с постоянной температурой кипения и имеющих относительно высокую растворимость в воде и воды в них (крезолы, фурфурол, фенол, метилэтилкетон и др.). Для их разделения пользуются значительной разницей в концентрациях растворителя в парах азеотропной смеси и в жидкой фазе охлажденного конденсата, состоя- [c.106]

Наиболее широко известным примером перегонки таких смесей является перегонка нитробензола водяным паром, которую ведут при атмосферном давлении. Смесь кипит при 99° С. Указанной температуре отвечают давления паров [c.135]

Бензол СвН (стр. 325). Бесцветная жидкость с характерным запахом. Темп. кип. 8()-,ГС, темп, плавл. 5,53° С < =0,8790. Очень мало растворим в воде. Пары бензола при вдыхании оказывают вредное действие на организм. О химических свойствах см. стр. 331 и сл. Бензол — один из наиболее ценных в промышленном отношении продуктов сухой перегонки каменного угля (стр. 340). Служит исходным продуктом в промышленности красящих и лекарственных веществ, в производстве синтетического волокна, многих пластмасс. Из бензола получают фенол (стр. 366), нитробензол (стр. 357), анилин (стр. 391) и многие другие ароматические соединения. Бензол представляет собой один из лучших растворителей органических веществ. [c.342]

В отработанной нитрующей смеси после перегонки с водяным паром остается до 2,0 % нитробензола. Какое количество нитробензола можно извлечь из 1 м такой смеси экстракцией бензолом К = 1,0-10 ) при расходе экстрагента в объемном отношении к смеси 1/5 и эффективном числе ступеней экстракции, равным [c.185]

Опишите процесс получения анилина из нитробензола. Объясните, почему реакционную смесь перед перегонкой с паром необходимо подщелачивать. Каким образом происходит дальнейшая очистка анилина [c.693]

Пример 1. Определить расходный коэффициент водяного пара при перегонке нитробензола с водяным паром, если смесь нитробензола и воды при атмосферном давлении кипит при 99° С. При этой температуре давление насыщенного пара нитробензола 27 мм рт. ст., а давление насыщенного пара воды 733 мм рт. ст. [c.178]

Анилин, получаемый непрерывным способом восстановлением нитробензола с помощью чугунной стружки, отделяют от шламовой жидкости перегонкой с водяным паром. Определите расход пара на 1 т анилина, если процесс протекает при нормальном давлении. [c.182]

В виду того что нитробензол прекрасно растворяет пикриновую кислоту, его часто используют для извлечения пикриновой кислоты из реакционной смеси после разложения пикратов аминов неорганическими кислотами [13]. Для этой цели нитробензол необходимо очистить от небольших количеств анилина, который часто содержится в нем в виде примеси. Очистку осуществляют перегонкой с водяным паром из смеси нитробензола с разбавленной серной кислотой. После отделения воды нитробензол высушивают хлористым кальцием и перегоняют [4]. [c.600]

Задание 10. Из сиеои анилина о нитробензолом (н-октаном) выделить анилин (А) перегонкой о водяным паром. Полученный дистиллят оотавить для экстракции. [c.49]

Так как пары нитробензола ядовиты, при перегонке следует обращать особенное внимание на герметичность прибора. [c.215]

Избыток мышьяковистокислого натрия и 8-часовое нагревание обеспечивают полное использование нитробензола. Благодаря этому отпадает необходимость перегонки с паром или других процессов, нужных для удаления не вошедшего в реакцию нитробензола. [c.13]

Полученной реакционной смеси дают несколько охладиться, после чего ее переносят в 5-литровую колбу нитробензол вместе с небольшим избытком дифениламина удаляют перегонкой с водяным паром. Во время перегонки колбу необходимо нагревать для того, чтобы объем реакционной смеси не слишком увеличивался (примечание 6). Перегонку с водяным паром следует вести до тех пор, пока 1 л дестиллата не будет содержать менее 5 мл нерастворимых в воде продуктов (примечание 7). [c.420]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным воздушным холодильником или стеклянной трубкой длиной 25—30 см, вставленной в резиновую пробку, вносят 20 г железных опилок. Для повышения активности железные опилки предварительно кипятят с кислотой Затем в колбу наливают 10,3 мл нитробензола. Приливают концентрированную хлороводородную кислоту порциями по 1—2 мл при встряхивании реакционной смеси (кислоту приливают через отверстие, куда вставлен холодильник). Если реакция восстановления идет слишком бурно, колбу охлаждают холодной водой. После прибавления 20 мл соляной кислоты остальное ее количество (70 мл) приливают порциями по 8—10 мл> Затем колбу нагревают на кипящей водяной бане 30 мик при периодическом встряхивании. Реакция восстановления заканчивается, когда из колбы исчезнет запах нитробензола (горького миндаля) и часть железа окислится в оксид железа (II, III) красно-коричневого цвета. В горячую смесь приливают 20 мл воды и осторожно порциями раствор 30 г гидроксида натрия в 40 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус. Причем раствор щелочи наливают в последний момент, когда собран прибор для перегонки анилина с водяным паром (рис 15), иначе значительная часть анилина может испариться Из горячей-реакционной массы отгоняют анилин с водяным паром. [c.201]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным воздушным холодильником вносят 36 г гранулированного олова, 15 мл нитробензола и 10 мл концентрированной хлороводородной кислоты Реакционную смесь хорошо перемешивают. Сразу же начинается реакция восстановления, сопровождающаяся выделением теплоты, колба сильно нагревается. Если реакция идет слишком бурно, то следует на некоторое время погрузить колбу в холодную воду, но так, чтобы реакция не прекратилась совсем. Поддерживая энергичное течение реакции, постепенно порциями по 8—10 мл приливают в смесь еще 70 мл концентрированной хлороводородной кислоты при непрерывном взбалтывании Причем последние порции хлороводородной кислоты добавляют, когда разогревание реакционной массы несколько замедлится. Затем колбу нагревают с обратным холодильником 1 ч на кипящей водяной бане при периодическом встряхивании. К еще теплому раствору приливают 30 мл воды и постепенно небольшими порциями раствор 45 г гидроксида натрня в 60 мл воды до сильнощелочной реакции на лакмус Раствор щелочи следует приливать непосредственно перед началом следующей операции — перегонка с водяным паром (рис 15). Из реакционной колбы перегоняют анилин вместе с водой и собирают в приемник дистиллят. Дальнейшую обработку проводят так, как описано на с 202. Выход анилина около 12 г [c.203]

Рассчитать молекулярный вес нитробензола из следующих данных когда смесь нитробензола и воды перегоняется под давлением 731,9 мм рт. ст., температура перегонки равна 98,2° С, а весовое отношение нитробензола и воды в дистилляте составляет 0,188. Давление пара воды при этой температуре равно 712,4 мм рт. ст. (См. задачу 4.5.) [c.143]

Нитробензол является очень хорошим растворителем для многих трудно растворимых органических соединений, однако проявляет слабые окислительные свойства. Технический продукт может содержать динитробензол. Нитробензол Ъчищают перегонкой с водя ым паром. Отделенный от воды дистиллят сушат хлористым кальцием и перегоняют. Чистое вещество кипит при 210,9°/760 мм рт, ст. [c.160]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 250 жл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, термометром и трубкой с хлористым кальцием, помещают 100 мл сухого нитробензола и растворяют в нем 18,6 г (0,1 моля) й-нафтилацетата (примечание 1). При интенсивном перемешивании и внешнем охлаждении колбы льдом- к светло-желтому раствору в течение часа добавляют порциями 26,6 г (0,2 моля) измельченного безводного хлористого алюминия, причем температура не должна превышать -ЬЮ°. После прибавления всего количества хлористого алюминия содержимое колбы перемешивают еще в течение 0,5—1 часа и оетавляют при комнатной температуре на 48 часов. Затем темно-бурую густую жидкость выливают в стакан на 400 г льда и 30 мл концентрированной соляной кислоты. Выделяется масло, которое застывает при температуре 0° и расплавляется по мере таяния льда. После того как лед растает, слой нитробензола отделяют,от водного слоя водный слой извлекают эфиром и вытяжку присоединяют к нитробензойному слою. Затем удаляют эфир на водяной бане, нитробензол отгоняют с паром, а остаток после перегонки трижды извлекают эфиром. Эфирную вытяжку сушат безводным сульфатом натрия, удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. [c.313]

В полулитровую круглодонную колбу вносят реактивы в следующем порядке 5 г сернокислого железа Ре504-7Н20, глицерин, анилин, нитробензол и 40 г концентрированной серной кислоты. Смесь тщательно перемешивают и, соединив колбу с обратным холодильником, нагревают на сетке до начала кипения. Как только в жидкости появятся пузырькй, горелку немедленно убирают реакция далее идет с достаточным саморазогреванием. Когда жидкость перестанет кипеть, нагревание возобновляют и кипятят еще в течение 2,5 часов. После этого смеси дают охладиться до 100°, переливают ее в 1,5-литровую колбу, споласкивают реакционную колбу небольшим количеством воды и отгоняют непрореагировавший нитробензол с водяным паром. Перегонку продолжают до тех пор, пока в дестиллат не перестанут переходить маслянистые капли. [c.199]

Реакционную смесь перед отгонкой нитробензола необходимо подкислять, чтобы предотвратить перегонку 1-фенилимидазола, который также летуч с водяным паром. [c.98]

Е. И. Орлов (176] исследовал нитрование м-ксилода разбавленной азотной кислотой в присутствии ртути. Смесь М-ксилола с 45—50%-ной азотной кислотой кипятили в присутствии 2% ртути с обратным холоди 1ьвиком в течение 6 чае. Продукт нитрования подвергался перегонке с водяным паром, при этом отогналось небольшое количество масла с запахом нитробензола. Остаток состоял из смеси двух веществ, из которых одно представляло собой желтые кристаллы, растворимые при в агреваяии в воде, эфире, спирте, бензоле и ксдаоле, а второе имело вид оранжевых комков- Исследование показало, что второе вещество является таутомерной формой первого. [c.79]

В служившую испарителем колбу Вюрца, которую нагревали до температуры кипения бензола, приливали по каплям бензол из пришлифованной к колбе бюретки, охлаждаемой водяной рубашкой пары бензола через отводную трубку направляли в колбу-нитратор емкостью 500 мл, где они встречались с нитрозными газами, поступавшими из смесителя. Продукт л реакции вместе с непрореагировавшим бензолом и избытком N204 конденсировали сначала в холодильнике, затем в системе соединенных друг с другом (на шлифах) приемников, которые охлаждали сухим льдом до —80°. По окончании опыта содержимое приемников сливали вместе и отгоняли при 25—40° избыток N364 остаток подвергали перегонке для разделения нс-прореагировавшего бензола и нитробензола. [c.373]

По окончании опыта непрореагировавшие N2O4 и бензол отгоняли на водяной бане. Остаток перегоняли с водяным паром и перешедший в дестиллят нитробензол экстрагировали эфиром, из которого он выделен фракционированной перегонкой (после отгонки растворителя). [c.411]

Опыты по нитрованию бензола азотнокислым калием в присутствии BFs проводились следующим образом после загрузки реагентов (0,5 моля ККОаи 1 моль бензола) смесь припере-меншвании насыщали BFa, который пропускали из колбы Вюрца, где происходил его синтез. Опыты велись как без на-г гревания извне, так и при нагревании (на водяной или вазелиновой бане). При нитровании без нагревания извне температура реакционной смеси, вследствие экзотермичности процесса, быстро повышалась до 34—38°, а затем более медленно до 55— 57°. По окончании насыщения фтористым бором реакционная масса, имевшая темнобурый цвет, разделялась на жидкую часть и твердый осадок на дне колбы. Жидкую часть отделяли от осадка, промывали водой, а затем раствором соды и после сушки над хлористым кальцием подвергали перегонке (вначале отгонялся бензол, а затем при 207—210° нитробензол). Твердый осадок Для извлечения адсорбированного им нитробензола перегоняли с водяным паром. [c.452]

Нитробензол, как известно, легко летуч с водяным паром и может быть полностью удален в течение нескольких часов при перегонке с паром в соответствующей аппаратуре [124] . Однако небольшие количества оставшегося нитробензола могут загряЗ нить к<жечный продукт реакции и часто являются причиной того, что после осаждения из щелочного раствора кислота выделяется в виде масла. Очень полезно после первой отгонки с паром отфильтровать кислоту (или слить с нее верхний слой в том случае, если она маслообразна), перенести ее снова в колбу для перегонки, добавить раствор соды и продолжать отгонку с паром [124]. Во время вторичной отгонки, к которой, во избежание вспенивания, следует приступать с осторожносаъю, удаляют по-следийе следы растворителя, причем кислота переходит в раствор в виде натриевой со ш, а нейтральные продукты реакции и окись алюминия остаются нерастворенными. Переход кислоты в содовый раствор часто происходит недостаточно легко ввиду окклюзии окиси алюминия, а также в том случае, если не производится перегонка с паром. Поэтому для полного растворения [c.224]

Получение ( -(п-метоксибензоил)-пропиоиовой кислоты [74]. К охлажденному до 0—5° раствору 43 г (0,4 моля) анизола и 42 г (0,42 моля) янтарного ангидрида в смеси 400 мл тетрахлорэтана и 100 лл нитробензола при перемешивании добавляют постепенно 112 г 0,84 моля) хлористого алюминия, поддерживая температуру 0—5° (термометр погружен в жидкость). По оксж-чании прибавления (1—2 часа) обычно получается прозрачный растаор. Реакционную смесь оставляют на три дня при 0—5° в течение этого времени иногда (выделясгся комплекс После добавления льда и соляной кислоты и удаления растворителя перегонкой с паром вещество оставляют непосредственно кристаллизоваться или переводят его в содовый раствор, который осветляют норитом и подкисляют. ( -(п-Метоксибензоил)-пропио-новую кислоту получают в виде бесцветных игл с т. пл. 146—147° выход 71 г (85%) . [c.226]

Если В качестве растворителя применяется нитробензол, то его приходится удалять при помощи длительной перегонки с водяным паром, а использование хлористого ацетила в качестве реагента приводит к образованию значительных количеств 2,7-диаце-тилфлз орена. [c.80]

В 1-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и эффективной мешалкой (стр. 298), помещают 60 г едкого натра, 200 мл воды и 41 г (34,2 мл 0,33 мол,) нитробензола. Колбу погружают в водяную баню, нагретую до 55—60°, после чего в течение 1 часа и при работающей мешалке добавляют по частям 45 г (0,23 мол.) декстрозы. Затем температуру бани повышают до 100° и поддерживают на этом уровне 2 часа. Горячую смесь выливают в 2-литровую длинногорлую колбу и подвергают перегонке с водяным паром для удаления нитробензола и анилина. На это требуется около 20 мин., причем отгоняется около 2 л дестиллата. Когда дестиллат станет прозрачным, остаток выливают в стакан и хорошо охлаждают в бане со льдом. Затвердевший азоксибензол собирают, куски его растирают в ступке, промывают водой и сушат. Выход продукта с т. пл. 34—35° составляет 26—27 г (79—82% теоретич,). После перекристаллизации из 15 мл метилового спирта возвращается 90% продукта с т. пл, 35—35,5° (И, Ополоник, частное сообщение проверили Л. Ф. Физер и М. Физер), [c.14]

В результате реакции получается темная красновато-коричневая жидкость. Последнюю выливают или сифонируют (примечание 5) в 1,5. л воды, к которой добавлено 50 мл насыщенного раствора бисульфита натрия (примечание 6). Смесь подвергают перегонке с водяным паром (стр. 460), причем первую фракцию дестиллата собирают отдельно с тем, чтобы удалить незначительное количество не вошедшего в реакцию нитробензола. Необходимо собрать около 12 л дестиллата, чтобы отогнать весь л -бромнитробен-зол. Желтые кристаллы отсасывают и для удаления воды и следов нитробензола хорошо отжимают. Выход сырого продукта колеблется от 270 до 340 г (60—75% теоретич.). Продукт плавится при [c.131]

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной во-()онкой помещают 40 г (0,3 М) безводного хлорида алюминия, 10 г (0,1 М) янтарного ангидрида и 70 мл сухого нитробензола, Смесь при постоянном перемешивании выдерживают на глицериновой бане при 70—80° в течение 15—20 минут и добавляют 0,2 М безводной карбоновой кислоты. Затем температуру бани поднимают до 135—НО " и реакционную массу при перемешивании выдерживают 7 часов, после чего ее охлаждают в бане со льдом и понемногу прибавляют 300 мл 15%-ной серной кислоты. Органический слой отделяют, а водный дважды экстрагируют хлороформом (по 50 мл). Экстракты прибавляют к нптробснзольному слою и подвергают перегонке с паром. Кубовый остаток при охлаждении подщелачивают 5%-ным раствором едкого натра до pH 9—10, обрабатывают углем на холоду, фильтруют и при охлаждении нейтрализуют 5—7%-ным раствором соляной кислоты до pH 5. Выпавший продукт отфильтровывают, сушат и кристаллизуют из этилацетата с углем. [c.17]

Азоксибензол Анилин (восстановление нитробензола I) железом, 2) оловом) о-Аминофепол 5 9 и 10 9 6 Ю 6 Работа с металлическим натрием, перегонка с водяным паром, пере-кристаллизацйя из метанола Перегонка с водяным паром, экстракция эфиром, перегонка Работа с оксидом углерода (IV) [c.177]

В литературе описан обмен с высокими выходами многих алкил- и арил-бромидов, который обычно проходит за несколько десятков минут. Источниками радиоизотопов чаще всего служат элементарный бром Вг , А1ВГз , НВг , ЫВг , SпBrf. Радиобром поставляется в форме щелочных бромидов при их подкислении можно получить свободную кислоту. Бромистый алюминий приготовляют действием паров брома на избыток алюминиевых опилок при 450° его выделяют и очищают возгонкой [27]. Окислением бромидов, например смесью двуокиси марганца и серной кислоты, получают элементарный радиобром [28]. Бромистый литий получают при добавлении НВг в разбавленный раствор гидроокиси лития [29]. В качестве растворителей применяли сероуглерод, четыреххлористый углерод, бромбензол, нитробензол, ацетон, диэтиленгликоль и этанол. Продукт обычно выделяют путем вакуумной перегонки или экстракции. [c.688]

Выбор условий peaкции зависит от того, требуется ли получить о- или п-оксикетоны. Для направления остатка OR в пара-поло-жение лучше всего проводить реакцию при комнатной температуре в нитробензоле. Эфир растворяют в нитробензоле, при охлаждении и перемешивании добавляют небольшими порциями хлористый алюминий (реакция экзотермична). Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на 24—48 часов и затем разлагают комплексное соединение продукта реакции с хлористым алюминием, выливая его на смесь льда с небольшим количеством концентрированной соляной кислоты. Нитробензол удаляют перегонкой с водяным паром. Продукт реакции можно очистить Путем перевода его в натриевую соль, добавляя раствор едкого натра, или путем экстрагирования и перегонки в вакууме. Разделения орто- и пара-оксикетонов чаще всего можно добиться путем перегонки с водяным паром, так как обычно только о-оксикетоны отгоняются с водяным паром. [c.301]

Получение азоксибензола при восстановлекии нитробензола декстрозой К смеси 41 г нитробензола с раствором 60. г едкого иатра в 200 слг воды при непрерывиоги перемешивании и нагревании до 55—60° прибавляют по частям в течеше часа 45 г декстрозы. Зате.м температуру бани повышают до 100° и нагревание продолжают в течение 2 час. Еще горячую смесь подвергают перегонке с водяным паром для удаления анилина и непрореагировавшего нитробензола, остаток выливают в стакан и хорошо охлаждают. Затвердевший азоксибензол отделяют, растирают, промывают водой и сушат. Выход продукта с темп. пл. 34—-35° составляет 26—27 г (79—82% от теории). Перекристаллизацией из метилового спирта можно получить азоксибензол с темп. пл. 35-36,6°. Цоп. ред.1 [c.382]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология