Германийорганические соединения, определение

Конечно, выбор метода часто диктуется дальнейшим использованием продукта. Так, на практике алкильные производные лития и других щелочных металлов редко выделяются в чистом виде, и они используются в момент образования как промежуточные соединения для дальнейших синтезов, таких же, в которых применяются реактивы Гриньяра. В тех синтезах, где образуются летучие металлоорганические соединения, которые можно очистить фракционной перегонкой (такие, как бор-, алюми-НЯЙ-, кремний- и германийорганические соединения), или когда соединения твердые и их можно отделить и легко очистить благодаря их хорошей растворимости в определенных растворителях (например, диметилбериллий), выбор метода обычно не представляет трудностей. [c.58]

Кислород и сильные окислители. Германийорганические соединения при повышенной температуре окисляются легче кремнийорганических соединений, но могут сохраняться годами на воздухе при комнатной температуре. Сильные окислители кислого характера отщепляют органические радикалы с образованием двуокиси германия таким образом, определение германия можно проводить при помощи дымящей азотной и серной кислот (обычно в присутствии персульфата аммония). Окисляющие агенты средней силы в водном растворе не действуют на незамещенные германийорганические соединения. Естественно, что очень легко окисляются соединения, имеющие связи Ое—Н. [c.191]

Влияние заместителя в фенильном кольце олово- и свинецорганических соединений в общем соответствует их влиянию в ароматическом электрофильном замещении, однако при детальном рассмотрении обнаруживаются определенные отклонения. Так, влияние как активирующих, так и пассивирующих групп оказалось значительно меньшим не только по сравнению с электрофильным замещением в обычных ароматических соединениях, но и сравнительно с протолизом кремний- и германийорганических соединений. В отдельных группах заместителей также наблюдаются отличия. Например, влияние алкильных заместителей, в данном случае [c.136]

Исходные НаН СеХ получают последовательным деалкилированием полнозамещенных германийорганических соединений при определенном подборе радикалов в соответствии с прочностью их связи с германием (см. главу о деалкилировании). [c.34]

Для количественного определения чаще всего применяют обработку навески германийорганического соединения смесью серной и азотной кислот сначала на холоду, затем при нагревании прокаливают до постоянного веса и определяют германий в виде двуокиси германия [2, 3]. В некоторых случаях рекомендуют для разложения металлоорганического соединения применять смесь серной кислоты и перекиси водорода [4]. Было показано [5, 6], что для соединений, в которых атом германия связан с двумя или более атомами галоида или кислорода, надежным способом разложения является сплавление навески с едким кали или натром в никелевой бомбе при нагревании до 700—750° С в течение 40—50 мин. Наиболее трудно разлагаемыми являются тетраалкильные соединения германия, для количественного разложения которых рекомендуют сплавление вещества с едким натром и содой (1 1) в герметически закрытой никелевой бомбе при температуре 920—940° С в течение 1,5—2 час. Этот метод применим также для разложения германийорганических соединений любого строения, включая полимеры. Ошибка метода + 0,4 абс. %. [c.162]

В связи с программой исследований по хи.мии германийорганических соединений, принятой в настоящее время в Институте органической химии Т. Н. О. (Утрехт), была подготовлена библиография о соединениях германия с целью представить полный литературный обзор научного материала, опубликованного в период с января 1950 г. по июль 1960 г., посвященного германий-органическим соединениям в строгом смысле этого слова, т. е. соединениям, содержащим по крайней мере один атом углерода, связанный непосредственно с германием. Однако, где это было логичным, был сделан более или менее произвольный отбор соединений, не представляющих собой германийорганических соединений в точном понимании приведенного выше определения. Так, например, были включены соединения типа Ое(ОК)4 ввиду того, что их место в серии КзОеОК, К20е(0Н)2, К 0е(0к)з и Ое(ОК)4- [c.186]

Метод определения германия путем взвешивания GeOj нашел наиболее широкое применение при анализе сплавов и германийорганических соединений. Для этого сплав разлагают в смеси азотной, плавиковой и серной кислот, выпаривают смесь на водяной, а затем на песочной бане, добавляют концентрированную азотную кислоту для растворения сопутствующих элементов, фильтруют полученную смесь и прокаливают осадок образовавшейся GeOa, которую и взвешивают [851]. При анализе сплавов, например германия с кремнием [852], навеску растворяют (при нагревании) в смеси азотной, плавиковой (концентрированных) и лимонной кислот (на 0,1 г сплава берут 2 мл HNO3, 1 мл HF и 10 мл 1 М раствора лимонной кислоты) остаток выпаривают, а затем прокаливают при 850 или 1000 °С. Ошибка метода 1%. Фактор пересчета (0,6976) несколько больше теоретического. [c.301]

Определение алкоксильных групп в бор-, кремний- и германийорганвческих соединениях, а также в эфирах сульфокислот 8. Описанный выше метод можно применять для определения алкоксильных групп в бор-, кремний- и германийорганических соединениях, а также в эфирах сульфокислот. [c.154]

В литературе описаны методы сожжения германийорганических соединений с одновременным определением углерода и водорода [7] при сжигании в присутствии WOg, или определение углерода, водорода и германия [81 в присутствии в качестве катализатора СгдОз. [c.162]

Качественное определение кремния в кремнийорганкческих соединениях и германия в германийорганических соединениях. [c.240]

Разделение германийорганических иодидов (в особенности АгзОе и АгаОеТа) нередко затруднительно из-за их близкой растворимости. Поэтому в некоторых случаях продукт реакции или остатки из маточных растворов, после выделения основных количеств иодидов, подвергались гидролизу и арилгерманиевые соединения разделялись в виде оксидов. Молекулярный вес нескольких выделенных нами растворимых диарилгерманий-оксидов определен криоскопически в бензоле. [c.604]