Качественное определение кремния

Д.ля качественного определения кремния в кремнийорганических соединениях была использована реакция разложения их при нагревании с углекис.лым натрием или калием в присутствии окислителей. При этом образуются силикаты, определяемые обычными методами. Для определенпя углерода п водорода в исследуемых кремнийорганических соединениях был применен метод нагревания их с окисью меди. При этом образуются углекислый газ и вода, определяемые прп помощи баритовой воды и прокаленной сернокислой меди [1]. [c.361]

Алкалоиды дают простые и комплексные соединения с различными реагентами, чаще всего кислотами. Некоторые из этих соединений могут быть использованы для качественного определения алкалоидов, если они образуют нерастворимые осадки или дают окрашенные вещества. К числу таких общих реактивов на алкалоиды относится таннин, фосфорно-молибденовая, фосфорно-вольфрамовая, кремне-воль-фрамовая, пикриновая и хлорная кислоты, раствор иода в иодистом калии, двойные соли иодистого калия с иодистой ртутью, с иодистым висмутом, сулемой, хлористой медью н др. [c.121]

Влияние фтор-иона на ослабление окрасок синего комплекса молибдена с фосфором, мышьяком и кремнием неодинаково [11]. Минимальное количество фтор-иона, необходимое для обесцвечивания комплекса кремния, равно 1,9 мг, комплекса мышьяка— 3,75 мг и комплекса фосфора — 8,55 мг, т. е. фтор-ион ока- зывает наиболее сильное воздействие на синий кремне-молибденовый комплекс, поэтому последний и рекомендуется в качестве реагента на фтор-ион. Данной реакцией исследовалось влияние фторидов на фосфатазу [12]. Модификация этого метода с применением бензидина использована для быстрого определения фтор-иона в стекле (см. качественное определение). [c.124]

Количественное определение кремния имеет исключительное значение. Помимо решения вопроса о качественном и количественном составе исследуемого вещества, оно помогает решить задачу, связанную со строением исследуемого полимера, которое, как показывает опыт, можно установить, не прибегая к дальнейшим химическим, физическим и физико-химическим методам анализа. [c.105]

Качественное определение алюминия. Алюминий тоже содержится в органической ткани и специально в большом количестве в больных легких. В другом месте мы специально остановимся на отношениях его к кремнию (см. гл. VI б). Наличие алюминия доказывает дублет линии при 3944,0 и 3961,5 А, лежащий между линиями кальция 3933,7 и 3968,5, регулярно встречающимися в органическом материале. В случае больших количеств алюминия появляются еще и другие линии, но с более слабой интенсивностью, и именно А1 3092, 3082, 2575, как и Л1 2652. Линию А1 2575 можно смешать с линией марганца 2576 и необходимо внимательно рассмотреть, есть ли в материале линия А1 2652. Если последняя линия имеется в случае возбуждения высокочастотной искрой, то можно сказать с уверенностью, что имеется и линия А1 2575. Руководствоваться линией А1 2816 невозможно, так как она, правда, очень интенсивная в конденсированной искре, но явно не появляется в высокочастотной искре. [c.86]

Количественное определение кремния имеет исключительное значение. Помимо решения вопроса о качественном и количественном составе исследуемого вещества оно дает возможность установить строение исследуемого полимера. [c.263]

Таким образом, была полностью разрешена задача качественного определения составных частей исследованных кремнийорганических соединений и найдены качественные реакции на алкил- и арилхлорсиланы, а также на четыреххлористый кремний. [c.362]

Цель работы. Провести качественное определение наличия в полимере кремния и фосфора. Ознакомиться с методикой работы. [c.210]

Исследованы методы качественного определения в крем-нийорганических соединениях углерода, водорода и кремния, а также хлора в алкил- и арилхлорсиланах. [c.367]

Травление стекла газообразным фтористым водородом часто используют для качественного определения фторидов. Однако для травления стекла в промышленном масштабе эта реакция не очень удобна, что связано с техническими трудностями, возникающими при обработке стеклянных изделий ядовитыми парами фтористого водорода. Более того, при действии газообразного НЕ на стекло пе получается ровной матовой поверхности. Как известно, газообразный фтористый водород реагирует со стеклом с образованием тетрафторида кремния, фторидов натрия и кальция и воды капли воды, конденсируясь на поверхности, оставляют пятна. [c.490]

Вся подготовка пробы перед анализом сводится к ее заточке. Заточку производят на наждачном круге, иногда на токарном станке или напильником. Необходимо следить, чтобы поверхность пробы не оказалась загрязненной металлом, оставленным на инструменте предыдущей пробой, или самим наждачным кругом. В его состав обычно входят кремний, алюминий, титан и другие элементы. Качественный состав наждачного камня можно легко проверить с помощью спектрального анализа. При определении в анализируемом металле или сплаве примесей элементов, входящих в состав наждачного камня, пользоваться им для заточки электродов нельзя. При заточке образцов напильниками для каждого вида продукции должен быть отдельный напильник. [c.245]

Одним из видов нанесения защитных покрытий на детали из высокотемпературных материалов служит метод окунания в расплав [1]. Такой метод используется для кратковременной защиты покрытий при горячей обработке давлением молибдена и ниобия. Для нанесения качественного покрытия необходимо определение оптимальных температур и состава расплава, при которых происходит удовлетворительное смачивание твердых металлов расплавом. Смачивание твердых молибдена и ниобия расплавами на основе алюминия исследовали на установке, позволяющей раздельный нагрев твердой и жидкой фаз [2]. Опыты проводили в среде гелия, температуру фиксировали платина — платинородиевой термопарой. В качестве объектов исследования использовали молибден и ниобий после электронно-лучевой плавки, алюминий чистоты 99,98% и порошки легирующих компонентов кремния, титана и хрома марки ч. д. а. Для экспериментов готовили навески одинаковой массы 500 мг. При достижении твердой подложкой температуры опыта навеска плавилась и соприкасалась с подложкой, время контакта при заданной температуре составляло 2 мин, по истечении которого каплю фотографировали аппаратом Зенит-С на [c.55]

Один метод локализации со специфической физиологической активностью был позаимствован нз ПЭМ. Этот метод меток поверхности клетки, который, будучи применен к образцам для РЭМ, приводит к образованию на поверхности клетки морфологически различаемых или аналитически идентифицируемых структур. Такие методики в сочетании с растровой электронной микроскопией высокого разрешения позволяют изучать природу, распределение и динамические свойства антигенных и рецепторных состояний на поверхности клеткн. Методы нанесения меток на поверхность клетки в общем случае достаточно сложны и включают процедуры иммунохимической и биохимической очистки. Подробные ссылки на них можно найти в работах [359—361], но сущность методик состоит в следующем. Для крепления антител в определенных антигенных состояниях на поверхности клетки используются стандартные иммунологические процедуры. Хитрость состоит в том, чтобы модифицировать антитела таким образом, чтобы они также несли морфологически различимую метку, такую, как латексные шарики или сферы из двуокиси кремния, распознаваемый вирус, как, например, вирус табачной мозаики, или один из Т-четных фагов, как показано на рис. 11.18, илн белковая молекула известных размеров, как ферритин или гемоцианин. В работе [362] (рис. 11.19) использовались гранулы золота, которые имеют большой коэффициент вторичной электронной эмиссии. Одна часть антитела имеет средство для специфичного антигенного закрепления на поверхности клетки, в то время как другая часть несет морфологически различимые структуры. В настоящее время иммунологические методы достигли такого уровня, когда они не могут быть использованы для изучения как качественных, так и количественных характеристик поверхности клетки [363, 364]. [c.244]

Большие ошибки могут появиться при определении наклона фазовых границ по неточным фазовым диаграммам, особенно, если границы имеют заметную кривизну. Поэтому подчеркнем, что результат, полученный выше, носит скорее качественный, чем количественный характер. Но даже в таком случае полезно знать, что кремний понижает перитектическую температуру в системе Ре-С [29], что согласуется с литературными данными. [c.297]

Капельные реакции для качественного открытия и полуколичественного определения хрома, кремния, никеля и марганца на поверхности стали. [c.669]

Методы спектрофотометрического анализа основаны на качественном и количественном изучении спектров поглощения различных веществ в инфракрасной области спектра (невидимые электромагнитные колебания с длиной волны от 0,76 до 500 мк), видимой (от 0,76 до 0,4 мк) и ультрафиолетовой (от 0,4 до 0,01 мк). Задача спектрофотометрического анализа — определение концентрации вещества путем измерения оптической плотности на определенном участке видимого или невидимого спектра в растворе исследуемого вещества. Например, при определении хрома исследуют оптическую плотность раствора хромата желтого цвета, поглощающего свет в сине-фиолетовой части видимого спектра. При проведении фотометрического анализа необходимо создать оптимальные физико-химические условия (избыток реактива, светопреломление растворителя, pH раствора, концентрацию, температуру). Фотометрический анализ применяют для определения соединений различных типов окрашенных анионов кислот, перманганата, гидратированных катионов меди (II), никеля (II), роданидных комплексов железа (III), кобальта (II), различных гетерополикислот фосфора, мышьяка, кремния, перекисных соединений титана, ванадия, молибдена, лаков различных металлов с органическими красителями и др. Экстракционные методы разделения химических элементов основаны на различной растворимости анализируемого соединения в воде и каком-либо органическом растворителе. При этом происходит распределение растворенного вещества между двумя растворителями (закон распределения, 25). Для извлечения из водных растворов чаще всего применяют различные эфиры (диэтиловый эфир), спирты (бутиловый, амиловый спирт), хлорпроизводные (хлороформ, четыреххлористый углерод) и др. Иод можно извлечь бензолом, сероуглеродом, хлорное железо — этиловым или изопропиловым эфиром. [c.568]

Анализ стали. В стали, кроме железа, могут содержаться следующие элементы марганец, хром, никель, кобальт, ванадий, молибден, вольфрам, титан, цирконий, углерод, кремний, фосфор, сера и др. Обычно фосфор, серу и углерод в сталях качественно не обнаруживают, а проводят только количественное определение их. [c.578]

Из этих методов анализа наибольшее значение приобрело фотометрические методы, основанные на использовании цветных качественных реакций кремнийорганических соединений и НХ продуктов разложения. Пользуясь этими методами, можно количественно определять содержание кремния и многих индивидуальных соединений, входящих в состав сложных смесей. Тз ково, например, количественное определение индивидуальных веществ в сложной смеси продуктов прямого синтеза алкилхлорсиланов. Для этой цели та.кже применяют хроматографические., спектроскопические, термографические методы и методы титрования в неводных средах. [c.108]

Описанная методика качественного анализа использована для определения примесей в образцах олова, серебра, германия, железа, ванадия, кремния, алюминия, углерода и пленок хрома, кремния и лантана. Все обнаруженные на масс-спектрограмме пики соответствуют одно-, двух- и трехзарядным положительным атомарным ионам. Более сложных ионов на масс-спектрограмме обнаружено не было. [c.174]

На основании анализа технологического процесса и физико-химических исследований приведены результаты определения качественного состава этилового спирта, получаемого как отход в производстве двуокиси кремния ос. ч. Табл. 2, рис. 5, библ. 10 назв. [c.287]

Качественное определение кремния в кремнийорганкческих соединениях и германия в германийорганических соединениях. [c.240]

См. также качественное определение церия в тории [128] определение циркония в тории [1850] определение железа в тории [1852] определение кремния в окиси тория [1353, 1453] определение сульфата в нитрате тория [571] определение бора в боргидрндах металлов [1419] определение газов в металлическом тории [419а, 1710, 1796а, 1859а]. [c.227]

Качественное определение. Свободная кристаллическая двуокись кремния, взятая в виде тонкого порошка, смоченная специальной иммерсионной жидкостью, состоящей из 1 ч. (об.) оливкового масла и 8 ч. (об.) анисового масла, при микро-скопировании окрашена в голубой цве-т [c.163]

Основная область научных исследований — аналитическая химия редких и рассеянных элементов. Разработал (1929) колориметрический метод качественного определения фтора, использовав его способность разрушать циркон-оксиантрахиноновый комплекс с образованием более прочного фторциркониевого комплекса. Применил этот метод для определения малых количеств фтора в известняках и фторсодержащих слюдах (1931), малых количеств кремние- [c.16]

Степень отмывки андезита от полимера проверя.ли методом эмиссионного спектрального анализа (качественное определение) на содержание элемента 81 в промывном бензоле. Резу.льтаты показали, что после 20 и 40 ч работы экстрактора в промывных порциях бензо.ча еще наблюдались полосы испускания кремния соответственно слабой и очень слабой интенсивности. Практически полной отмывки андезита от ПМФС достига.пи после 60—63 ч обработки парами бензола. [c.147]

Представляет интерес работа Шпеккера [68] по изучению пригодности различных экстракционных методов отделения железа применительно к определению в нем примесей других элементов. Котрбова [69] разработала спектральный метод качественного определения в металлическом железе меди, серебра, магния, цинка, кадмия, бора, алюминия, кремния, олова, свинца, титана, сурьмы, висмута, ванадия, хрома, вольфрама, марганца, кобаль- [c.26]

Дан обзор литературы- по исследованию состава ферроцианида молибдена и применению реакции взаимодействия ферроцианвд-иона с молибденом(У1) для качественного и количественного определения последнего. Исследованы возможности применения реакции взаимодействия соединений молибдена с ферроцианид-ионом с целью использования в аналитической практике. Показано, что количественное определение молибдена в виде его ферроцианидного комплекса в присутствии вольфрама возможно лишь в избытке молибдена. Показана возможность применения ферроцианнд-иона для разделения молибдена и алюминия. Разработана методика определения кремния, основанная на образовании ферроцианида кремнемолиоденовой кислоты. Доказано,что для решения производственных аналитических задач исследованная реакция имеет ограниченное применение. Ил. - 3,библиогр.- 23 назв. [c.201]

Реакция с HзMgJ. К тщательно высушенному веществу (0,1—0,15 г) приливают избыток эфирного раствора HзMgJ. Если вещество содержит гидроксил, то при этом образуется метан, выделяющийся в виде пузырьков - - з> 9. Этот способ открытия гидроксильных групп основан на классическом методе их определения в органических соединениях, разработанном нашими соотечественниками Чугаевым и Церевитиновым и позднее значительно улучшенном Терентьевым . Способ одинаково пригоден для качественного определения гидроксильной группы, связанной как с кремнием, так и с углеродом. [c.117]

Приготавление эталонов. Используемый для приготовления эталонов порошкообразный карбид кремния предварительно подвергают качественному спектральному анализу с применением испарителя в описанном выше режиме. Присутствие определяемых примесей допускается лишь в виде слабых следов. К определенной навеске этого карбида, помещенной в фарфоровую чашку с круглым дном, приливают заранее установленное количество раствора, содержащего необходимые примеси в строго определенных концентрациях. Количества порошка и раствора выбирают с таким расчетом, чтобы содержание каждой примеси находилось в определенном процентном отношении к порошку. Раствор, покрывающий порошок, выпаривают в сушильном шкафу или на водяной бане. Высушенный порошок тщательно перемешивают в той же чашке полиэтиленовым пестиком и прокаливают при 400—500° С. Металлические примеси остаются в виде тончайшей пленки окислов на зернах порошка. [c.71]

Приведено краткое описание прибора, рассмотрены методы качественного и количественного анализа, а также обсуждены факторы, определяющие пределы применимости этих методов. Работа прибора проиллюстрирована результатами определения нримесе в низколегированной стали, магнии, алюминии, меди, графите и кремнии, [c.140]

Серьезным ограничением для расширения производства карбида кальция остаются трудности в выборе известняка, удовлетворяющего по своему качеству требованиям производства. Необходимо, чтобы в известняке содержание окиси магния было не выше 1 %. Это требование и некоторые другие (содержание карбоната кальция, серы, полуторных окислов и окиси кремния) ограничивают возможности использования различных известняков для целей производства. Использование имеющихся месторождений качественных известняков ограничено потребностями в конечной продукции для определенного района расположения производства. Крупные карбидные печи обладают способностью длительно сохранять тепло в зоне расплава таким образом, что в течение нескольких часов не происходит застывания и умец шения электро-. проводности в зоне электродов. Это позволяет останавливать печи в так называемые пиковые часы выработки электроэнергии. [c.9]

Физико-химический анализ обуглероженного слоя дает определенные сведения о свойствах материала, механизме абляции и механизме его разрушения . Элементарный химический анализ обуглившегося слоя показывает преимущественную потерю определенных элементов (см. рис. 2) и возможное осаждение углерода на стенках пор в результате термического разложения газообразных продуктов. Образование новых химических соединений, например карбида кремния, можно обнаружить методом дифракции рентгеновских лу-чей Общая пористость обуглероженного слоя определяет объем пустот, образующихся при высокотемпературном разложении 1шаст-массы, и косвенно отражает ее сопротивление воздействию механических сил. Распределение пор по размерам в обуглероженном слое показывает его склонность к растрескиванию и относительную эффективность теплообмена между раскаленным обуглероженным слоем и газами, образующимися в процессе абляции. Для определения структуры пор и характера взаимодействия между микрокомпонентами материала можно также использовать микрофотографирование в обычном и поляризованном свете . Очевидно, что для характеристики поведения и свойств пластмасс в газовых средах при высоких температурах необходима как качественная, так и количественная информация . Объем и степень достоверности информации, необходимой для оценки эксплуатационных свойств материалов, зависит от методов и условий испытаний. [c.430]

Однако на практике получение чистых поверхностей, например, при исследовании гетерогенных каталитических реакций в системе газ - твердое тело, — задача почти невыполнимая. Для многих конкретных каталитических реакций необходим активный катализатор избирательного действия, обладающий высокой термостойкостью. В этих случаях в качестве носителей можно использовать оксиды кремния и алюминия. Получить поверхности определенного типа при этом исключительно сложно, поэтому для оценки процессов, протекающих на поверхности, приходится прибегать к расчетным модельным приближениям. Во всех этих случаях необходимы экспериментальные исследования, которые в принципе можно провести описываемыми ниже методами электронной спектроскопии и т.п. Методы элементного анализа поверхности позволяют определить качественный и количественный состав поверхностного слоя и его состояние. Обычно каталитические реакции сопровождаются различными изменениями поверхности, и для их y ieтa необходимо рассматривать свойства активных центров, структуру промежуточных продуктов, механизм реакции и т.д. Решив поставленные выше задачи, можно будет находить и "проектировать" новые каталитические процессы. [c.40]

График зависимости возрастания числа пузырей в приведенных кварцевых образцах от температур термообработки исходного сырья приведен на рис 4,а. Сравнение его с графиком изменения суммарного объема пор от температуры для даннго сырья еще раз показало, что существует определенная взаимосвязь между пористостью исходной двуокиси кремния и качеством кварцевого стекла. Данное исследование не ставило перед собой задачи выяснения какой-либо количественной взаимосвязи между ними, поскольку методика получения кварцевого стекла на базе синтетической двуокиси кремния еще не разработана полностью, она является предметом исследования специалистов. Исследование в порядке постановки вопроса ограничивается установлением качественной взаимосвязи. Цель его — остановить внимание исследователей, использующих синтетическое сырье для по- [c.367]

На основе зависимости значений энергий связей от электроотрицательности связанных атомов, качественно выведенной из периодической системы и других соотношений, Полинг пришел далее к количественной шкале электроотрицательности. Эта шкала основана на постулате, что увеличение энергии связи между двумя отличными друг от друга атомами D(A—В) сверх значения, вычисленного на основании геометрического среднего D(A—А) и D(B—В), обусловлено частично ионным характером связи А—В. Разность А между D(A—В) и геометрическим средним D(A—А) и D(B—В) сама по себе не используется для расчета электроотрицательности. Вместо этого в качестве удобного критерия разницы в электроотрицательностях между А и В берут величину 0,18 Д. Во всех имеющихся в литературе значениях хд —используют Н в качестве стандарта со значением л н —0,00. Значения электроотрицательностей, приведенные в табл. 7, получены путем добавления аддитивной, константы 2,05, выбранной таким образом, чтобы для элементов первого периода от С до F включительно значения элек-троотрйцательности составили от 2,5 до 4,0. В той же таблице приводятся величины ионного характера некоторых связей с участием кремния в процентах, рассчитанные на основании разности лгд—лгв. В этом расчете используют эмпирическое уравнение, предложенное Полингом и дающее хорошее согласие с экспериментальными данными об электрических дипольных моментах определенных молекул. [c.32]