Детекторы ионообменники

Кс — константа скорости, калибровочный, поправочный коэффициент К— коэффициент селективности К — исправленный коэффициент селективности к — коэффициент емкости колонки Kf — переходный коэффициент от жидкость-жидкостной колоночной хроматографии к тонкослойной Ка — коэффициент адсорбции К — сигнал детектора I — расстояние, пройденное веществом, толщина поглощающего слоя, кюветы — расстояние, пройденное растворителем, длина колонки М— молярность т — масса ионообменника [c.199]

Спектрофотометрические и электрохимические детекторы отличаются избирательностью и позволяют работать с высокими концентрациями элюента. С привлечением опубликованных данных по распределению ионов на ионообменниках высокой емкости разработано большое число аналитических методик на их основе. Спектрофотометрические детекторы обеспечивают условия для применения ступенчатых или линейных градиентов силы элюентов. [c.185]

Колоночная система подавления была предложена в первой работе по ионной. хроматографии [1]. Реакция подавления, т. е. перевод элюента и определяемого иона в соединения, сильно различающиеся по своей электропроводности, осуществляется в колонке, заполненной ионообменником высокой емкости. Эта колонка устанавливается после разделяющей перед кондукто-метрическим детектором. При определении анионов (см. табл. 4.1) подавляющую колонку заполняют катионообменником высокой емкости в Н-форме. В большинстве случаев в подавляющей колонке элюент переводят в малодиссоциированную кислоту, а определяемые анионы в сильные кислоты. При определении анионов слабых кислот наблюдается обратная картина элюент переводят в сильную кислоту, а анионы — в слабые кислоты. [c.67]

В качестве микрозерен используются следующие частицы ионообменники, гидрофобные сорбенты, применяемые в гель-проникающей и аффинной хроматографии, (С 18), т. д. Как методы детектирования используются спектрофотометрия, флуоресценция, воль-тамперометрия, радиоактивность, наверное, возможно использование ААС и ААС с ИСП. При работе с бусинами, размер которых 50-100 мкм, в ячейке детектора находится неско.ш>ко тысяч бусинок, поэтому нет необходимости использовать частицы строго одного размера. [c.264]

Как показала практика, наиболее рационален метод измерения оптической плотности монодисперсных ио-нообменников при двух длинах волн — гетерохроматической экстраполяции [27] при максимальном приближении к окошку детектора кюветы с измеряемым ионообменником-концентратом. Для компенсации высокого светопоглощения матрицы ионообменника наиболее удобно измерять относительно металлической пластинки с отверстиями [1], светопропускание которой в щироком интервале длин волн постоянно. В этом случае за аналитический сигнал (А) принимают разность (рис. 14.4.33). [c.334]

Измерение А ионообменника при одной характеристической длине волны окращенного соединения возможно при использовании матовых (опаловых) стекол, которые помещают в каналы сравнения и образца. Поскольку матовые стекла (опаловые, лавсановая калька и др.) рассеивают свет гораздо сильнее образца, вклад рассеяния образца в общее светорассеяние незначителен и ошибка измерения А, обусловленная светорассеянием, мала. Кроме того, прошедапий и рассеянный ионообмен-ником свет равномерно рассеивается матовыми стеклами, и детектора достигает средняя и постоянная часть общего прощедщего через кювету светового потока [28]. При этом уменьщаются величины АЛк и АЛям, поэтому становится возможным их измерение при одной длине волнь]. Основной недостаток метода — уменьщение интенсивности светового потока, достигающего детектора. Это может приводить к увеличению погрещности измерения А. Очевидно, что относительное светорассеяние образца уменьщается при увеличении светорассеяния стекол. Поэтому, варьируя велтину светорассеяния применяемых стекол, можно найти компромисс между снижением чувствительности детектирования и светорассеянием образца и свести к минимуму погрещности измерения А при одной длине волны. [c.335]

При измерении оптической плотности, однако, не всегда удается соблюдать принцип максимального приближения кюветы с сорбентом к окощку детектора из-за конструктивных особенностей приборов, например, при использовании отечественных однолучевых приборов серии СФ-4 — СФ-16 [16]. Наиболее удобен из отечественных приборов для измерения светопоглощения ионообменников КФК-3. Высокая линейность электрических характеристик и стабильность работы фотометра КФК-3 позволили [29] разработать оригинальный метод измерения А на однолучевом приборе, при котором также соблюдается принцип равенства световых потоков при двух длинах волн, заключающийся в следующем. Устанавливают нуль прибора при X (окрашенное соединение при этой длине волны не поглощает), изменяют длину волны на > 2 и записывают показания прибора, которые принимают за поправку на изменение длины волны. Затем в кюветное отделение помещают кювету с сорбентом и записывают показания А при /Чпа и X . В канале сравнения должна находиться металлическая перфорированная пластинка, пропускание которой практически не зависит от длины волны. Измеренные таким образом значения оптической плотности с погрешностью до 1 % совпадают со значениями, полученными на двухлучевом спектрофотометре Хитачи-124 по методу [1]. [c.335]

В ИХ с кондуктометрическим детектором следует использовать ионообменники с шокой емкостью (менее [c.328]

Хьюп и Байер [124] сконструировали детектор для жидкостной хроматографии, который основан на изменении теплоты адсорбции (АН) вещества на ионообменнике. После соответствующей калибровки он может быть использован для количественного анализа. Применение этого типа детектора не ограничивается анализом аминокислот или пептидов его можно приспособить для анализа любых соединений, которые можно разделять, используя жидкостную хроматографию на колонках. [c.27]

Газовая и газо-жидкостная хроматография. Хлориды переводят в НС1 обработкой исследуемого раствора 80%-ным раствором H2SO4 [454] или пропусканием раствора через сильнокислотный ионообменник [900]. В последнем случае НС1 подвергается действию этиленоксида до образования HO H2 H2 I. Газообразные продукты реакции определяют методами газовой [454] или газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора [781, 900]. [c.82]

Разработан метод определения 1 , Вг и С1 в природных водах с применением ионной хроматографии и прямой потенциометрии с галогенид-селективными электродами [22]. Ионоселективные электроды (ИСЭ) использовали в качестве детекторов соответствующих ионов в элюатах после хроматографического разделения. В качестве ионообменника в ионной хроматографии применяли гидратированный оксид циркония, элюентом служил 0,5 М МаЫОзС рН=1,5- 2,5. [c.32]

Рис. 5.7, Разделение хлорида (3 МЛН ), бромида (2 млн ), нитрата (3 млн ) и сульфата (3,5 МЛН ) на ионообменнике Vyda 302 1 в 0,004 М растворе фталевой кислоты (объем пробы 100 мкл детектор модели 213А фирмы Wes an) [10].

Рис. 5.8. Разделение ацетата (/) и формиата (2) на ионообменнике Vyda 302 1 в 0,001 М растворе фталевой кислоты при pH 4,6 (детектор модели 213 фирмы Wes an) [10].

И т. Д.) и общий анион (S ), то катионы удерживаются ионообменником, а эквивалентное количество элюирующего катиона Е+ переходит в раствор. Катион Е+ и анион S , появляющиеся при введении образца, проходят через колонку и детектор в виде пробки (хроматографической зоны). Как правило, если общая концентрация ионов в объеме этой пробки выше, чем в элюенте, формируется положительный псевдопик ( ложный пик) если же она ниже, чем в элюенте, ложный пик отрицателен. [c.170]

Колонка 300X4 мм неподвижная фаза ионообменник, полученный путем конденсации дибеизо[21]краун-7-эфира (детали см. в работе [32]) подвижная фаза вода скорость потока 5 см /ч давление 3—15 бар детектор дифференциальный рефрактометр проба 0,42 мг КС1 0,60 мг КВг 1,60 мг KU 1,77 мг KS N. [c.46]

Разделительная колонка (4) 250x9 мм неподвижная фаза ионообменник из сополимера стирола и дивинилбензола (в Н-ь-форме) компенащионная колонка 270x9 мм неподвижная фаза даузкс 1X8 (ОН—-форма) подвижная фаза 0.01 и. H I скорость потока 160 см ч (Г в минутах) проба 0.1 см (по 0,01 моль/дм ) хлорида каждого щелочного металла детектор кондуктометр с проточной ячейкой. [c.47]

Колонка 50X2,1 мм ионообменник аминекс А-14, размер частиц 30 мкм подвижная фаза 0,05%-ный водный раствор сульфата аммония скорость потока 2,0 см мин в минутах) детекторы Уф (235 нм) и ААС (пламенный), обнаружение в потоке. [c.108]

С1 , Вг", I-. Анионы разделяют на ионообменнике цеокарб 225 (в d-форме) и определяют потенциометрически при помощи микроэлектрода Ag/Ag l [104]. Политионаты. Можно определять количественно методом УФ-фотометрии или в реакционном детекторе после реакции с растворами соли Се (IV) в виде флуоресцирующих ионов Се(III) [442]. [c.162]

При использовании ионообменников на основе ППМ или силикагелей с модифицированной поверхностью такие проблемы не возникают. Хо1я са.м фосфатный буфер не должен поглощать в УФ-области, при градиентном элюировании может наблюдаться смещение нулевой линии УФ-детектора (254 нм из-за присутс вия в фосфатных буферах полифосфатов. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология