Детекторы хроматографические также Катарометры

Определение кислорода можно осуществить либо путем гидрирования до воды, либо путем взаимодействия с углем с получением окиси или двуокиси углерода (последней — после дополнительного окисления) [74]. В литературе [74] дан детальный обзор опубликованных методик элементного хроматографического анализа, причем наряду с методами определения указанных выше элементов рассматриваются возможности определения галогенов (окисление образца с получением свободных галогенов восстановление до НС1, HBr, HI), мышьяка и фосфора (восстановление до арсина и фосфина). В качестве подходящего адсорбента рекомендуются порапаки Р и Q, которые пригодны для разделения воды, двуокиси серы, метана и др. Даны также сравнительные характеристики восьми стандартных хроматографических анализаторов элементного состава, которые используют, как правило, для определения углерода, водорода и азота. Объем пробы составляет 0,2—3 мл, продолжительность анализа от 8 до 20 мин, погрешность определения (стандартное отклонение) составляет соответственно для углерода 0,18—0,30 абс. %, для водорода 0,08—0,20%, для азота 0,13—0,40%. Детекторами во всех случаях служат катарометры. [c.202]

Наиболее подходящим методом для автоматизированного определения кислорода является газовая хроматография, так как конечные продукты реакций — моноксид углерода или диоксид углерода — могут быть определены с большой чувствительностью с помощью подходящего газа-носителя и детектора, в первую очередь детектора по теплопроводности (катарометра). Нелла и Коломбо [29] разработали хроматографический метод разделения оксида углерода и азота, используя для набивки колонки специальный активированный уголь. Этим методом можно установить не только содержание кислорода, но также и отиощсние кислорода к азоту. [c.328]

Детекторы предназначены для обнаружения и измерения концентрации и количества выходящих из хроматографической колонки компонентов анализируемой смеси. Они — неотъемлемая часть любой газохроматографической установки. Чаще всего применяют детектор по теплопроводности (катарометр), одна из конструкций которого в разрезе представлена на рис. 19. Катарометр — массивный блок из латуни или нержавеющей стали. В нем просверлены два канала (диаметр их 2—3 мм). В каналах коаксиально натянуты нагревательные элементы, равные по сопротивлению. В качестве материала для нагревательных элементов применяют вольфрамовые спирали нз проволоки диаметром 20 мк, платиновые нити диаметром 20, 30 и 50 мк, нити из золоченого вольфрама диаметром 8 и 20 мк, а также другие материалы с высоким температурным коэффициентом сопротивления. Один из каналов в блоке явЛяется измерительной ячейкой, другой — сравнительной ячейкой. [c.34]

Залкин [108] на основе теплового баланса катарометра получил соотношение, связывающее коэффициенты теплопроводности газа-носителя и элюата, проходящего через детектор, а также температуру нити (измеренную по сопротивлению) и температуру стенки катарометра. Проведение хроматографического процесса в ступенчатом режиме позволяет вычислить теплопроводность с весьма высокой точностью. Для гелия и аргона (газ-носитель — воздух) относительная погрешность не превышала 0,13%. [c.97]

Хроматографические методы анализа соединений фосфора описаны в обзорах [125, 126]. Повышенная реакционная способность многих фосфорных соединений вызывает необходимость тщательного подбора материала аппаратуры, а также твердых носителей и детектирующих систем. Рекомендуется использовать,стеклянные колонки (хотя для анализа ряда систем применяли колонки из нержавеющей стали). Из детекторов используют катарометр, пламенно-ионизационный детектор, а также детекторы, имеющие повышенную чувствительность к фосфору, — электронозахватный, термоионный, микрокулонометрический и пламенно-фотометрический (см. также гл. III и VII). Катарометры (даже изготовленные из боросиликат-ного стекла с танталовыми нитями) [127] и горелки пламенно-ионизационного детектора с кварцевым наконечником [128] обычно приходится периодически очищать от продуктов превращения анализируемых веществ путем промывки растворителями. [c.244]

Для испытания применялись пиролитические приставки трех типов (фила-мент, по точке Кюри, трубчатого типа), температура пиролиза 510—800 °С, газ-носитель— гелий и азот, фазы различной полярности, детекторы — катарометр и ДИП. Разделение продуктов пиролиза проводилось как в изотермическом режиме, так и при программировании. Наши условия анализа близки к условиям, приведенным выше. Дополнительно в условиях хроматографического анализа проводилась идентификация в наприте хлоропрена по реакции Бейльштейна. Реакцию проводили после хроматографической колонки, соединенной со спиртовкой, над пламенем которой была укреплена медная сетка. Проведена также реакция с индикаторным раствором 1(для отличия НК от синтетического). [c.32]

В хроматографической практике широко используется также детектор по плотности [27—29], чувствительность которого несколько ниже чувствительности катарометра. Однако детектор по плотности по сравнению с катарометром характеризуется следующими преимуществами [c.23]

Для обнаружения гетероатомов в полимерах и органических добавках применяется также пиролитическая газовая хроматография. Идентификация продуктов пиролиза, содержащих гетероатомы, осуществляется как на основе избирательной способности хроматографических фаз к удерживанию различных по природе химических соединений с использованием обычных детекторов (ДИП, катарометр), так и с применением селективных детекторов [18, 25]. [c.21]

Относительная чувствительность определения углерода, водорода и воды в газах хроматографическим методом составляет не более 10 —При меньших концентрациях применяют различные способы концентрирования примесей [1], что ведет к усложнению процесса анализа, увеличению его длительности и расхода пробы. Абсолютная чувствительность при этом не возрастает и составляет порядка 10 —10 г. Применение электрического разряда позволило нам разработать методики хроматографического определения углерода в летучих неорганических гидридах, инертных газах, водороде и азоте, а также водорода и воды в гелии, аргоне и азоте с относительной чувствительностью до 1 10 % и абсолютной до 10 г. Значительное повышение чувствительности определения углерода, водорода и воды в газах достигнуто за счет перевода их под действием электрического разряда в метан и ацетилен с последующим фиксированием их пламенно-ионизационным детектором (ПИД). Наблюдаемый эф кт обусловлен более высокой чувствительностью ПИД к метану и ацетилену, чем катарометра к двуокиси углерода, водороду и воде. На рис. 1 представлена хроматограмма примесей водорода и воды в гелии, полученная с применением (а) и без применения (б) электрического разряда. [c.202]

Газовые хроматографы серии Цвет-500М производства Дзержинского ОКБА — это хроматографы исследовательского типа. Они применяются для аналитического контроля производственных процессов, а также для разнообразных исследовательских работ. Основными отличительными чертами хроматографов этой серии является цифровое (кодовое) задание режимов анализа, автоматизированная обработка выходной информации с помощью встроенной линии ЭВМ, Алфавитно-цифровое печатающее устройство по окончании анализа выдает отчет, содержащий данные о параметрах хроматографического пика и концентрации анализируемых компонентов. Хроматограф Цвет-500М имеет блочномодульную конструкцию, снабжен пятью детекторами двойным пламенно-ионизационным, пламенно-фотометрическим, катарометром, детектором постоянной скорости рекомбинации, термоионным, а также иони.зационно-пламенным, предназначенным для работы с капиллярными колонками (микро-ДИП), [c.63]

В блоке 2 смонтированы узлы питания стабилизированным напряжением постоянного тока катарометра и детектора по плотно сти, а также схема измерения сигналов этих детекторов и выдача сигналов на электронный автоматический потенциометр 10. В блоке 4 смонтирован узел питания стабилизированным напряжением постоянного тока ионизационно-пламенного и других ионизационных детекторов. Блоки подготовки газов 1 обеспечивают очистку, регулирование и стабилизацию расходов газов-носителей, подаваемых в хроматографические колонки. Один из блоков обеспечивает стабилизированное питание водородом и воздухом ионизационно-пламенного и термоионного детекторов. [c.285]

Катарометр, являясь детектором универсального типа, при надлежащем выборе материалов для изготовления его чувствительных элементов и корпуса, а также разработке специальных мер защиты от коррозии дает возможность проводить хроматографический анализ практически любых соединений, в том числе и агрессивных [94], в широком интервале концентраций. [c.77]

Очевидно, что вариант б возможен лишь при условии, что детектор, соединяемый непосредственно с колонкой, является недеструктивным (как, например, катарометр или ФИД). При построении схемы необходимо учитывать возможность дополнительного размывания хроматографических зон в соединительных линиях после колонки (ухудшение разделения компонентов смеси, снижение чувствительности детектирования). Следует также иметь в виду возможные различия в абсолютной чувствительности выбранных детекторов (что определяет требуе- [c.301]

В ряде работ [117—119] приведено описание детекторов, основанных на пробе Бельштейна. Эти детекторы применяются для идентификации хроматографически разделенных галоидсодержащих органических веществ в газовом потоке, выходящем из хроматографа. Весь поток или его часть пропускают после катарометра через горелку, в пламени которой находится медная сетка. При этом пламя окрашивается в зеленый цвет. Следу ет учитывать, что аналогичную окраску дают также органические соединения, содержащие группы — N, — N— и др. [c.97]

Другим методом, также основанным на окислении веществ, выходящих из хроматографической колонки, является сжигание в кварцевой трубке [83, 96, 183, 246]. Оно проводится над окисью меди при температуре около 700°. Затем образовавшуюся воду поглощают и определяют двуокись углерода [183] или же поглощают СОг, а воду конвертируют нажелезных стружках в водород, который затем и определяют [96]. Чувствительность этого метода детектирования возрастает с увеличением количества углерода и водорода в молекуле определяемого вещества и всегда приблизительно на порядок выше, чем при определении органического вещества непосредственно при помощи катарометра. Преимущество этого способа состоит в том, что детектор всегда работает при нормальной температуре независимо от температуры кипения анализируемых веществ, а его недостаток — в том, что область применения метода ограничена легко сгорающими веществами, а, также необходимостью часто менять катализатор и поглотитель воды или двуокиси углерода. [c.505]

Комбинация различных хроматографических колонок и универсальных детекторов (катарометр, УЗ-детектор, гелиевый ионизационный и ПИД) использовалась для определения в почвах таких разнотипных газов, как азот, оксиды азота, аммиак, диоксид углерода, фосфин, сернистые газы и легкие углеводороды [172]. Особенно перспективны при анализе газов (в том числе газов почвы) капиллярные колонки PLOT [173], на которых можно разделять смеси газов с высококипящими ЛОС различных классов (см. также главу Ш). Новая (1997 г.) капиллярная колонка PLOT фирмы Хьюлетт-Паккард с тонким слоем Пораплота Q позволяет, в частности, при 60°С разделять углеводороды природного газа (в том числе все изомеры С]—Сз), пары воды, воздух, СО2 и полярные ЛОС [197]. [c.488]

Опубликован ряд работ японских авторов по газовой хроматографии хелатов тория(1У) [20, 24, 46, 109] и урана (IV) [20, 46] с ТФА, а также разнолигандного хелата тория (IV) с ТФА и ТБФ [110] с применением газа-носителя, содержап1 его пары трифтор-ацетилацетона (см. главу V), и показано, что в этих условиях элюирование хелатов значительно улучшается. Разделение проводили на колонке (150x0,4 см) с 0,5% силикона ХЕ-60 на газохроме GLH (80—100 меш) при 180° С, температуре испарителя 310° С и при использовании газа-носителя (гелия), насьщенного трифторацетилацетоном при 30° С (детектор — катарометр). Показана возможность количественного экстракционно-хроматографического определения тория в растворах в виде ТЬ(ТФА)4-ТБФ [110]. [c.84]

Очевидно, что вариант 6 возможен лишь при условии, что детектор, соединяемый непосредственно с колонкой, является недеструктивным (как, например, катарометр или плотномер). При построении схемы необходимо учитывать возможность дополнительного размывания хроматографических зон в соединительных линиях после колонки (ухудшение разделения компонентов смеси, снижение чувствительности детектирования). Следует также иметь в ву5ду возможные различия в абсолютной чувствительности выбранных детекторов (что определяет требуемую чувствительность регистрации сигнала каждого детектора и различную степень деления газового потока на выходе из колонки — в первом варианте схемы). [c.173]

Наиболее успешно детектор применен для анализа органохлорсиланов [45, 126—128]. Чувствительность, достигнутая в этих анализах, составила 3,1 х X10 мВ-мл/мг, что приблизительно на порядок ниже чувствительности катарометра с газом-носителем гелием. Этот детектор рекомендуется как наиболее подходящий для анализа кремнийорганических соединений [128], в частности, фенилхлорсиланов, этилхлорсиланов, метилвинилхлорсиланов, а также полидиметилсилокса-нов [126, 127]. Хроматографический контроль чистоты диметилдихлорсилана на потоке с помощью промышленного хроматографа ХП-208 был осуществлен с порогом [c.78]

Самые распространенные детекторы (катарометр, ионизационно-пламенный, Р-ионизационный) не могут быть использованы для идентификации. Однако описаны также и такие детектирующие устройства, которые позволяют идентифицировать неизвестные компоненты непосредственно на выходе из колонки. Показания таких детекторов дают информацию о природе разделяемых компонентов. Это прежде всего времяпролетный масс-спектрометр, который регистрирует масс-спектр любого выходящего из колонки компонента [228]. Некоторые понизациопные детекторы, в частности детектор поперечного сечения, также могут дать определенную информацию о природе вещества [229]. Детекторы-плотномеры могут давать сведения о величине молекулярного веса разделяемых комионентов[230]. Наконец, использование инфракрасных п ультрафиолетовых [231] спектрометров и прибора, измеряющего скорость ультразвука у выхода из хроматографической колонки [232], позволяет также непосредственно идентифицировать компоненты. [c.203]

Опыты проводили на обычной хроматографической установ- ке. В качестве детектора использовали катарометр. С целью устранения возможной полимеризации мономера роматографи-чёская колонка и все соединительные узлы рабочей установки были выполнены из медных трубок. Детектор, дозатор, колонку, а также соединительные трубки размещали в воздушный термостат, температура которого поддерживалась равной 110°. Газом-носителем служил гелий, пробу вводили специальным микрошприцем. [c.71]

Описано разделение азота, оксидов азота, аммиака, кислорода и диоксида углерода на колонках с молекулярным ситом 5А, силикагелем, кокосовым активированным углем, смеси силикагеля и аскарита, а также на колонке с огнеупорным кирпичом, пропитанным полиэтиленгликолем. Ни на одной колонке не удалось разделить сразу все эти газы. На колонке с молекулярным ситом были разделены кислород, N2, N0 и N02. Описано [287] определение N2, N20, СО2 и О2 в почвах с применением молекулярных сит 5А и 13Х. Детектором служил катарометр. Оверрейн [288] использовал газовую хроматографию для определения азотсодержащих газов при исследовании превращений мочевины в почве. На промытом кислотой хроматографическом кокосовом активированном угле хорошо разделялись Нг, N2, СО, СОг, НгО и О2 [289]. Тот же метод использовался для определения азотсодержащих газов в. смеси газов, образующейся при реакции нитрита с лигнином, гу - [c.259]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология