Получение фенилизоцианатом

Получен фенилизоцианат метилового спирта ст. пл. 47,0°, Литературные данные (17) т. пл. 47,0°. Проба смешения депрессии не обнаруживает. [c.28]

Если реакцию проводить при П5 °С (например, при получении фенилизоцианата), то хлорангидрид не образуется. [c.30]

В ЭТОМ широко применяемом синтезе алкенов из спиртов были использованы весьма разнообразные дегидратирующие агенты. Наиболее часто используются кислоты, например, серная [2, 3], безводная или водная щавелевая [4] или фосфорная [5, 6], кислотные окис--лы, например фосфорный ангидрид Г7, 8], а также основания типа едкого кали [8—10] и соли, такие, как бисульфат натрия-или калия i[8, 11], а также иод [12], диметилсульфоксид [13], фенилизоцианат I14], N-бромсукцинимид в пиридине [15] или хлорокись фосфора или тионилхлорид [16]. Интересно отметить, что из этих двух хлор-ангидридов тионилхлорид более сильный реагент, тогда как. хлор-окись фосфора более специфична. Из всех методов, перечисленных выше, чаще всего применяется дегидратация с бисульфатом калия, особенно при получении стиролов [17]. Дегидратацию обычно проводят в вакууме, чтобы удалять олефин по мере его образования, [c.86]

Карбанилаты сильно поглощают в УФ-области спектра. На этом их свойстве основан метод определения общего содержания гидроксильных групп в эфирах целлюлозы, разработанный Мальмом и сотр. [8]. Избыток фенилизоцианата удаляют путем осаждения карбанилата образовавшийся осадок растворяют в смеси хлористого метилена и метанола (90 10 по весу) и по величине поглощения полученного раствора при 280 нм определяют концентрацию карбанилата. По этой концентрации вычисляют полную концентрацию гидроксильной группы. [c.23]

Получение фенилизоцианата Реакцию ведут в аппарате Генле (рис. 2), пуская нз баллона А сильный ток фосгена над сплавленным солянокислым анилином. Фосген проходит через Т-образную трупку, которая соединена с наполненной ртутью предохранительной склянкой В, и через две промывалки С и D первая из них [1устая [c.29]

Таким методом был получен фенилизоцианат при нагревании дифенилбиурета с хлористым водородом , [c.35]

Изоцианаты. Метод синтеза изоцианатов из нитросоединений и окиси углерода является одним из перспективных направлений современной нефтехимии. Однако оригинальных работ по карбонилированию нитросоединений в изоцианаты мало [1187—1192]. Опубликовано большое число патентов, в которых описаны различные катализаторы и условия проведения синтеза. Реакцию с нитробензолом осуществляли нри 190° С и давлении 500 атм в присутствии Pd или Rh на носителях (AljOg или активированный уголь) с добавкой Fe Ig [1189]. Получен фенилизоцианат с выходом 35% наряду с дифенилмочевиной (30%) и 1,3,5-трифенил-биуретом. [c.120]

Рис. 100. Диаграмма плавкости смесей анилидов пентанкарбоновых кислот, полученных из 3- и 2-хлорпентана, взаимодействием магнийорганических соединений с фенилизоцианатом (данные Хэсса и Вебстера) [34].

Эти соединения тоже широко используют в качестве пестицидов. Из них наибольшее значение имеют Ы-арил- , М -диалкпл-карбамиды, обладающие высокой гербицидной активностью. Общим методом их получения является взаимодействие арилизоци -иата с диалкиламинами, например реакция фенилизоцианата с ди-метиламином при синтезе препарата фенурон [c.233]

Для получения уреТанов обычно действуют ариЛизоцианатом, например фенилизоцианатом, на спирты [c.583]

Реакция несомненно может быть объяснена образованием в кипящел растворе равновесной смеси мочевины и циановокислого аммония циановокислый аммоний реагирует в момент своего образования с солянокислым анилином, образуя фенилмочевину. Фенилмочевина также претерпевает вторичную реакцию, при которой имеет место промежуточное образование фенилизоцианата. Последний реагирует с солянокислым анилином, образуя карбанилид. Таким образом, для получения наилучших выходов необходимо время от вре.мени прерывать процесс и удалять образующуюся фенилмочевину. [c.437]

Конденсацией N-окиси пиридина 3 с фенилизоцианатом в сухом ДМФА был получен 1-фенил-[1,8-й ]-дигидро-2Я-[1,2,4]оксадиазоло[2,3-й ]пиридин-2-он 4. Длительное кипячение последнего в диметилформамиде сопровождается выделением СО2 и образованием 2-анилинопиридина 2а с выходом 11% [5]. При использовании данного метода из N-окисей изохинолина и фенантридина были получены [c.118]

Ряд методов основан на получении таких производных пептидов, которые в кислой среде распадаются с образованием циклических соединений, отщепляющихся от пептида. К ним относятся изоцианатные, тиоизоцианатные, карбаминовые и аналогичные производные. Наиболее важным из этих реактивов является фенилизоцианат и феннлизотиоциа-нат, использовать который предложил Эдман. При действии на пептид, например, фенилизотиоцианата в щелочной среде образуется фенил-изотиоциановое производное. [c.511]

Путем взаимодействия этой литиевой соли с этиловым эфиром хлормуравьиной кислоты получен этиловый эфир этой кислоты [22], а с фенилизоцианатом уретан 91]. Соответствующие производные этоксипропиоловой кислоты очень нестойки и поэтому не был получены в чистом виде [40]. Продукты реакций стойки, когда X=S, и очень неустойчивы, когда Х = 0. [c.148]

Получение калибровочного графика. Приготавливают набор стандартных растворов фенилизоцианата в смеси безводного толуола с диметилформамидом (90 10 по объему), концентрации которых покрывают интервал 1—50 мМ на 50 мл раствора. Измеряют поглощение этих растворов при 4,42 мкм и, используя полученные данные, строят график зависимости поглощения от концентрации изоцианата. Этот график должен иметь вид прямой линии. Проведение анализа. Переносят пробу, содержащую 5 мМ гидроксильных групп, в мерную колбу емкостью 50 мл, в которой имеется нем1Юго толуола, и затем толуолом доводят объем раствора в колбе почти до 30 мл. После этого в колбу добавляют пипеткой 5 мл диметилформамида, 10 мл раствора катализатора и затем 5 мл (4,60 мМ) фенилизоцианата, замечая момент времени, когда был добавлен фенилизоцианат. Быстро разбавляют полученную смесь толуолом до метки и помещают колбу в баню с постоянной температурой (25 °С). Затем через каждые 5 мин из колбы отбирают шприцем небольшие аликвотные части раствора ( 1 мл), вводят их в кювету спектрофотометра и измеряют поглощение при [c.24]

Получение анилида о-толунловой кис.юты раствору фенилизоцианата в 10-кратном количестве сухого толуола медленно прибавляют безводный хлористый алюминий и, после того как прекратится саморазогреванне, смесь нагревают на водяной бане до исчезновения запаха фенилизоцианата. Затем прибавляют воды, отделяют толуольный слой, толуол отгоняют и анилид очищают перегонкой или кристаллизацией. Выход не указан. [c.406]

Взаимодействие изоцианата с диазометаном. 1-Фенилазетидинон был получен с 20-процентным выходом при реакции фенилизоцианата с двумя молекулами диазометана [46] [c.83]

Фенилазетидинон, являющийся единственным известным монозамещен-ным р-лактамом, был получен ранее циклизацией этилового эфира -анили-нопропионовой кислоты с помощью реактива Гриньяра однако эта работа, выполненная в ходе исследований по синтезу пенициллина [41], не была напечатана ко времени опубликования синтеза 1-фенилазетидияона из фенилизоцианата и диазометана. [c.83]

Трифенил-2,4-азетидиндион был получен при нагревании фенилизоцианата с дифенилкетеном в течение 5 час. при 220° [55]. При более низких температурах происходит только полимеризация дифенилкетена. [c.88]

Другие реакции котарнина легче объяснить, если принять для него структуру аминоальдегида, а не аминоспирта однако при этом нельзя исключить возможность, что и в этих реакциях исходной является аминоспиртовая формд котарнина. Сюда относится N-бензоилирование котарнина [500 с образованием альдегида XII, реакция с уксусным ангидридом, которая приводит к получению XIII [503], взаимодействие с фенилизоцианатом, в результате которого образуется нерастворимое в кислотах производное мочевины (XIV) 1502, 5041. [c.336]

Неклассифицированные методы. Отдельные примеры получения симм-триазолов, по-видимому, не имеют отношения к другим методам и остались не разработанными. Полученный в одном случае из бензальазина и циановой кислоты триазолотриазол был превращен в 1-бензил-3-фенил-5-окси-1,2,4-триазол, идентичный продукту, полученному окислением бензальдегидного производного 2-бензилсемикарбазида (стр. 327) [2091. Упомянутые триазоло-триазолы, полученные замещением циановой кислоты тиоциановой кислотой или фенилизоцианатом, не образуют в аналогичных условиях триазолов [209]. [c.338]

Перегонка с паром щелочного раствора диоксима о-бензохинона [18] используется в качестве метода получения бензофуразана (III). Все известные производные, содержащие фуразановое кольцо, конденсированное с ароматическим кольцом, могут быть получены дегидратацией соответствующих диоксимов о-хинонов. Дегидратация иногда происходит самопроизвольно [19], либо при хранении продукта при комнатной температуре [18], либо при нагревании до температуры плавления [20]. Диоксимы о-хинонов могут быть дегидратированы в фуразаны уксусным ангидридом [ 18, 21 ], фенилизоцианатом [221, [c.359]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология