Пределы обнаружения элементов методами атомно-флуоресцентного анализа

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

Метод атомной флуоресценции позволяет определять до 65 элементов. Пределы обнаружения достигают в растворах — 1 от/мл в твердых порошкообразных образцах — 10 -10 %. Линейчатый характер спектров атомной флуоресценции обеспечивает атомно-флуоресцентному анализу высокую селективность. [c.514]

Для определения малых содержаний элементов в природных и сточных водах в институте применяются многие методы, но наиболее часто спектроскопические с дуговым и плазменным атомизаторами, атомно-абсорбционные с пламенной и беспламенной атомизацией пробы, атомно-флуоресцентные, атомно-эмиссионные. Эти методы наиболее информативны, они позволяют получить максимальную информацию о содержании малых количеств элементов в пробе. Информационная емкость спектроскопических методов анализа вполне достаточна для решения многих логических задач на основании результатов анализа. Кроме того, спектроскопические методы анализа удачно сочетаются с различными способами предварительной обработки проб природных и сточных вод, такими, как экстракция, электрохимические, хроматографические и другие методы. Для достижения требуемых метрологических характеристик — чувствительности (предела обнаружения), воспроизводимости и правильности результатов анализа вод осуществляется оптимизация метода анализа в целом. [c.10]

К 1966 г. многие исследователи проверили потенциальные возможности атомной флуоресценции. Отдельные преимущества этого метода по сравнению с атомной абсорбцией связаны с техникой эксперимента при определении предельно малых концентраций элементов. При атомно-абсорбционном анализе очень малые концентрации элемента в пламени вызывают очень небольшое ослабление излучения лампы с полым катодом. Чтобы снизить предел обнаружения, необходимо применять метод растянутой шкалы и производить измерения этой малой разности очень тщательно. При атомно-флуоресцентном анализе незначительные концентрации элемента в пламени дают очень слабый сигнал, а отсутствие этого элемента обнаруживается по полному пропаданию сигнала. Чтобы найти малые концентрации методом атомной флуоресценции, необходимо измерять очень слабые световые сигналы и снижать фоновое излучение. Измерение малых разностей больших световых сигналов является более трудной задачей, чем измерение малых сигналов относительно нулевого фона. Поэтому можно предположить, что атомная флуоресценция способна обеспечить лучшие значения пределов обнаружения некоторых элементов в удачно выбранных основах. [c.52]

Атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия — наиболее известные методы количественного анализа нефтепродуктов на металлы. Это обусловлено возможностями определения элементов в широком диапазоне их концентраций, прямого анализа жидких органических веществ (образцов), высокой чувствительностью и селективностью, доступностью относительно недорогой аппаратуры [28, 29, 134, 187—195]. АФС в ряде случаев имеет более низкий предел обнаружения, обладает большей универсальностью по сравнению с ААС в связи с возможностью применения источников сплошного излучения [190]. Последнее позволяет осуществлять многоэлементный анализ, особенно при использовании для атомизации образцов индуктивно-связанной плазмы [192—193]. Некоторые метрологические характеристики ААС и АФС приведены в табл. 1.12. [c.55]

В ряде статей опубликованы результаты сравнительного анализа, проведенного методами фотометрии, флуориметрии, эмиссионной спектрометрии, атомно-абсорбционной спектроскопии, рентгеновского флуоресцентного и нейтронно-активационного анализа, вольтамперометрии и полярографии следующих элементов алюминия, бериллия, брома, хрома, германия, ртути, никеля, селена, олова и др. В табл. 62 приведены полученные для различных материалов усредненные результаты анализа, относительные стандартные ошибки и пределы обнаружения. [c.186]

Элементный С. а. осуществляют по оптич. и рентгеновским спектрам. Эмиссионный С. а. элементов отличается высокой избирательностью, низкими пределами обнаружения (и 10 % ) и возможностью одновременно определять неск. злементов в образцах небольшой массы. Атзмно-абсорб-ционный анализ и атомно-флуоресцентный анализ примен. гл. обр. для количеств, определений их осн. достоинства — высокая точность, простота эксперимента, экспрес-сность, сравнительно небольшая зависимость результатов определения от общего состава проб эти методы позволяют определять элементы с т делами обнаружения 10 — 10 %. Простой и эффективный метод — фотометрия пламени — особенно часто использ. для определения щел. и щел.-зем. металлов с пределами обнаружения [c.537]

Рассмотрим возможность снижения предела обнаружения атомнофлуоресцентного метода анализа. Предел обнаружения любого метода определяется, как известно, отношением сигнал/шум. В случае атомнофлуоресцентного метода энергия от источника резонансного возбуждения поглош,ается атомами определяемого элемента и с некоторыми энергетическими потерями преобразуется в излучение атомной флуоресценции, распространяющееся во все стороны. Если е — квантовый выход флуоресценции (е < 1), равный для резонансной флуоресценции энергетическому выходу, 2/4я — угол, под которым собирается для регистрации флуоресцентное излучение, то аналитический сигнал атомной флуоресценции Фаф будет равен [c.49]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫИ АНАЛИЗ (атомно-флуоресцентная спектрометрия), метод количеств, элементного анализа по атомным спектрам флуоресценции (см. Люминесценция). Для получения спектров атомный пар пробы облучают излучением, частота к-рого совпадает с частотой флуоресценция определяемых атомов (резонансная флуоресценция). Р-ры исследуемых в-в атомизируют чаще всего в пламенах, реже — в электротермич. атомизаторах, нагреваемых током графитовых тиглях и печах порошки — в тиглях и капсулах, помещенных в пламя. Хим. состав пламен и защитную атмосферу тиглей подбирают так, чтобы тушение флуоресценции было минимальным. Источниками возбуждения служат интенсивные импульсные лампы с полым катодом, лазеры и др. Спектр флуоресценции регистрируют с помощью простых светосильных спектрофотометров. Интенсивность линий флуоресценции — мера конц. элементов в пробе. Для градуировки прибора примен. стандартные образцы известного хим. состава, соответствующего составу пробы. Осн. достоинства метода большая селективность, низкие пределы обнаружения (в р-рах — 10- нг/мл, в порошюх — до 10- —10- % для таких летучих элементов, как d и Ag), большой интервал конц., в к-ром градуировочный график прямолинеен (обычно 1—2 порядка величины концентрации, а с применением лазеров — до 5), простота автоматизации. А.-ф. а, использ. для определения приблизительно 50 элементов в сплавах, горных породах, лунном грунте, растениях, почвах, водах, нефтях, пищ. продуктах и т. д. [c.59]

Ю 5—10 %, для Ад и С(1— 10 %). Высокая плотность атомных паров, получаемая при импульсном термическом испарении в холодную зону поглощения обеспечивает получение такл<е высокой чувствительности при атомно-флуоресцентном методе анализа (до 10 —10 %) (табл. 4.2). Локализация паров в нагретой зоне поглощения увеличивает чувствительность определения на полпорядка и более в зависимости от элемента. Так, предел обнаружения Сс1 и Ад достигает 5-10 %, Мп 4-10 %, Аи — 3-10-8%. [c.204]