Атомно-флуоресцентный метод

Таблица 1.12. Пределы обнаружения и воспроизводимость атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов анализа

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД АНАЛИЗА [c.130]

На рис. 2.1 показана типичная блок-схема установки для спектрального анализа, состоящая из следующих основных компонентов J — источник света 2 — атомизатор 3 — спектральный прибор 4 — детектор (приемник) излучения 5 — регистрирующее устройство. (В атомно-эмиссионном методе, в котором используются высокотемпературные атомизаторы, они являются одновременно и источниками света (см. рис. 2.1,5).) В атомно-флуоресцентном методе источник света располагается, под углом 90° к оптической осн спектрального прибора (см. рис. 2.1, В). В настоящей главе описаны спектральные приборы, методы освещения щели, а также приемники излучения. [c.17]

Не надо думать, что на сегодняшний день все проблемы аналитической химии решены с применением в атомно-флуоресцентном анализе лазерных источников возбуждения. Несмотря на достигнутые очень хорошие пределы обнаружения элементов для реальных образцов, проблемы атомизации пробы, стабильности лазерных источников, технической эксплуатации лазеров, дезактивации возбужденных состояний и т. п. не позволяют еще считать атомно-флуоресцентный метод анализа наиболее широко применяемым методом для решения всех возникающих задач. [c.133]

Важным элементом аппаратурного оформления является также выбор атомизатора, поскольку шум самого атомизатора (его термическое излучение) имеет первостепенное значение при атомно-флуоресцентном методе анализа. [c.133]

В атомно-флуоресцентном методе анализа погрешность метода, определяемая совокупностью его случайной и систематической погрешностей, в ряде случаев составляет 1—2% и обычно не превышает 10%. [c.137]

В аналитической спектроскопии в названиях различных методов, как правило, отражены объекты исследования и процессы, лежащие Р) основе определения этих объектов, например атомно-абсорбционный, атомно-флуоресцентный методы анализа. В методе, основанном на селективной лазерной ионизации, объектом исследований являются атомы, а процессы, позволяющие детектировать эти атомы, связаны с образованием ионов. Поэтому, с точки зрения авторов настоящего учебного пособия, данный метод логично называть в общем виде атомно-ионизационным (АИ). [c.183]

Атомно-флуоресцентный метод позволяет определять 10 —10 г вещества в самых разнообразных объектах, а также локальные концентрации в светящемся облаке [158, 159]. В этом методе может быть использована бездисперсионная аппаратура. Для получения атомного пара применяют пламенные и непламенные атомизаторы, в качестве источника света — ксеноновые лампы СВД (предел обнаружения натрия 8 10 г). Лазерное возбуждение атомов натрия в пламени позволило определить на фоне загрязнений атмосферы 10 атомов в 1 см . Для наблюдения флуоресценции натрия используют чаще всего резонансные дублеты 589,0—589,6 и 330,23— 330,30 нм. [c.133]

Особенно перспективно применение в качестве источника света лазеров на красителях непрерывного действия, а также лазеров с оптической накачкой с длительностью импульсов 10 °—10 с. При определении натрия атомно-флуоресцентным методом (предел обнаружения 0,2 мгк/л) с применением лазеров на красителях с перестраиваемой частотой линейность градуировочного графика наблюдается в пределах 5 порядков [906]. На аналитический сигнал не влияют флуктуации интенсивности лазера благодаря насыщению электронных переходов. [c.134]

Для определения А1, Ре, С<1, Со, Мп, Си, Мо, N1, РЬ, 2п в воде, почве, атмосферном воздухе, биологических средах, объектах окружающей среды, пищевых продуктах, технической и химической продукции атомно-абсорбционным и атомно-флуоресцентным методами [c.959]

Газовое пламя применяют в атомно-флуоресцентном методе анализа растворов. Этот метод еще не нашел достаточного освещения в монографиях, хотя является весьма перспективным. [c.213]

Атомно-флуоресцентным методом определяется значительно меньшее число элементов, чем методами атомной абсорбции и обычной эмиссии в пламени. Это объясняется большей специфичностью механизма атомной флуоресценции. Кроме того, этот метод, в отличие от метода атомной абсорбции, применим для [c.213]

Напротив, реализация условия (2) при флуоресцентных измерениях, как уже отмечалось выше, возможна лишь для весьма ограниченного числа элементов, резонансные линии которых лежат в крайней ультрафиолетовой области спектра и соединения которых испаряются и диссоциируют в пламенах с низким уровнем фона (например, в воздушных окислительных и кислородноводородном пламенах). Таким образом, принципиально достижимая чувствительность атомно-флуоресцентного метода меньше, а круг определяемых элементов суще- [c.246]

Атомно-флуоресцентный метод [c.202]

Атомно-абсорбционный и атомно-флуоресцентный методы [c.214]

Атомно-флуоресцентный метод анализа пока еще мало применяют для аналитических целей, так как достигаемые пределы обнаружения лишь в немногих случаях превосходят таковые для атомной абсорбции [311]. В частности, для определения ртути предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низ- [c.211]

Рис. 2.1. Блок-схема устагю-вок для различных методов спектрального анализа А — атомно-абсорбционные методы Б — атомно-эмиссионный метод В — атомно-флуоресцентный метод

Так, авторы работы [55] испытывали 100-ваттную ксеноновую лампу, излучающую сплошной спектр в области от 230 ммк до 2000 ммк, и не обнаружили флуоресценции пламени. Существенной особенностью атомно-флуоресцентного метода является возможность использования при определении одного элемента источника света, излучающего спектр другого элемента. Так, при освещении паров цезия светом гелиевой лампы возбуждались, как указывают авторы [55], линии Сз 852 ммк., и Сз 388 ммк. Возможным является применение в качестве источников света ртутно-амальгамных ламп, а также электрических дуг и искр. Указывая на эту возможность, авторы [55] ссылаются на работы [57, 60], в которых ртутно-таллиевую лампу применяли для определения таллия по линии Т1 535 ммк. Что касается применения дуги, то имеется в виду работа [60], автор которой обнаружил интенсивную флуоресценцию атомных паров магния (линия Мд 285 ммк), а также заметную флуоресценцию серебра, золота и меди при возбуждении светом угольной дуги, электроды которой содержали небольшие количества указанных металлов. [c.240]

В атомно-абсорбционных и атомно-флуоресцентных методах редко приходится сталкиваться с проблемами, связанными с перекрыванием линий, так как спектры поглощения имеют очень мало линий, резонирующих с линиями испускания лампы с полым катодом. [c.205]

Между тем в последнее время получил распространение так называемый атомно-флуоресцентный метод, основанный на использовании резонансного возбуждения — явления, которому соответствует схема (1.3), т. е. протекающего при тех же условиях, что и атомная абсорбция. Для возбуждения флуоресцентного излучения необходимо осветить пламя источником, в спектре которого имеются достаточно яркие резонансные линии определяемого элемента. Тогда при поглощении этих линий в соответствии со схемой (1.3) произойдет заселение верхних уровней резо-нансных линий свободных атомов, находящихся в пламени. В принципе, таким образом можно возбудить свечение всех линий, наблюдаемых в спектрах поглощения пламен. [c.41]

Чувствительность атомно-флуоресцентного метода определения следов элементов при импульсном термическом испарении и возбуждении [c.25]

АТОМНО-ФЛУОРЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РТУТИ В ГОРНЫХ ПОРОДАХ И ЛУННОМ РЕГОЛИТЕ] [c.47]

Источниками шумов, ограничивающими предел обнарун ения атомно-флуоресцентного метода с атомизатором-испарителем твердых проб, являются [c.51]

Шум атомно-флуоресцентного метода с предложенным авторами атомизатором, выраженный через стандартное отклонение 5, равен [c.51]

Теоретический предел обнаружения атомно-флуоресцентного метода, определяемый только неустранимым дробовым шумом 01 (фликкер-шум может быть доведен до уровня меньшего дробового шума), оценивали по формуле [c.52]

Для определения ртути после ее восстановления хлоридом олова предложен атомно-флуоресцентный метод с применением низкотемпера-рного пропан-воздушного пламени [12]. Флуоресценция паров ртути возбуждается также излучением ртутной лампы при 184,9 и 253,7 нм 1131. В этом случае предел обнаружения метода достигас т К) %. [c.249]

Лампы с полым катодом благодаря высокой интенсивности излучения, малой ширине линий, хорошим метрологическим характеристикам (отношению снгнал/шум) являются основным источником резонансного излучения света в атомно-абсорбционном и атомно-флуоресцентном методах анализа. [c.69]

Особое место занимают лазерные методы определения субыикро-количеств натрия с регистрацией сигналов атомно-флуоресцентным методом и методом ступенчатой фотоионизации, которые позволяют регистрировать единичные атомы. Подробные сведения приведены в соответствующем разделе. [c.120]

Массманном [1322] проведено сравнение атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов с применением графитовой кюветы и установлено, что предел обнаружения ЗЬ атомно-флуоресцентным методом несколько выше, чем атомно-абсорбционным. Коэффициент вариации в обоих случаях одинаков. [c.95]

Для повышения чувствительности определения ЗЬ атомнофлуоресцентным методом используется предварительное концентрирование ее экстракцией метилизобутилкетоном [1392]. Введение в атомизатор ЗЬ в виде ЗЬНд также позволяет значительно повысить чувствительность ее определения. Описан [1608] высокочувствительный бездисперсионный атомно-флуоресцентный метод определения ЗЬ с предварительным ее выделением в виде ЗЬНз с применением Na ВН4] в качестве восстановителя и пламени смеси На с воздухом. Метод позволяет определять до 3 нг ЗЬ в пробе. [c.95]

Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

В заключение настоящего раздела остановимся на сравнительной оценке чувствительности атомно-абсорбционного и атомно-флуоресцентного методов анализа. Как известно, атомная флуоресценция, как одно из самостоятельных направлений спектрального анализа, была изучена и использована Вайнфорднером с сотрудниками [65—67] ). По существу, это — эмиссионный метод, основанный, в отличие от обычной пламенной фотометрии, не на термическом, а на радиационном возбуждении излучения. [c.243]

Здесь мы совершенно не затрагиваем другие недостатки атомно-флуоресцентного метода нелинейную концентрационную зависимость г ф=/(С) и дополнительное по сравнению с атомной абсорбцией влияние среды на тушение флуоресценции, а следовател ,-но, н на результаты анализов, [c.247]

Ю 5—10 %, для Ад и С(1— 10 %). Высокая плотность атомных паров, получаемая при импульсном термическом испарении в холодную зону поглощения обеспечивает получение такл<е высокой чувствительности при атомно-флуоресцентном методе анализа (до 10 —10 %) (табл. 4.2). Локализация паров в нагретой зоне поглощения увеличивает чувствительность определения на полпорядка и более в зависимости от элемента. Так, предел обнаружения Сс1 и Ад достигает 5-10 %, Мп 4-10 %, Аи — 3-10-8%. [c.204]

Эффективность применения в атомной флуоресценции метода периодического сканирования непрерывного спектра ксеноновой лампы ЛКСШ-200 на частоте 410 Гц для подавления влияния фликкер-шума рассеянного света была оценена на примере определения таллия, серебра, и висмута в горных породах. При сканировании непрерывного спектра пределы обнаружения этих элементов атомно-флуоресцентным методом в 5—8 раз ниже, чем без сканирования спектра. Так, чувствительность определения Ад (328,1 нм) без сканировния 1,0-10 %, а со сканированием 7,0-10 %, которая в то же время намного меньше, чем с применением ламп с полым катодом (1,0-10 %). Аналогичное явление наблюдается для В1, Т1, РЬ, однако для Мп 403,1 нм) получается чувствительность большая со сканированием (8,Ы0 8%), что можно объяснить хорошей компенсацией фликкер-шумом зоны поглощения. [c.208]

Более низкий предел обнаружения ртути достигнут в недисперсионном атомно-флуоресцентном методе, позволяющем анализировать пресные и морские воды без предварительного концентрирования [459]. В данном методе пары ртути выделяются из водных растворов химическим восстановлением боргидридом натрия и поступают с помощью газа-носителя аргона в зону возбуждения флуоресценции. Флуоресценция паров ртути возбуждается излучением 184,9 и 253,7 нм ртутной лампы низкого давления, питаемой от высокочастотного генератора. Этот способ определяет высокую эффективность возбуждения флуоресценции паров ртути и дает возможность работать без дополнительной монохроматизации излучения. Предел обнаружения предлагаемого метода 10 %. [c.212]

По первому направлению в последние годы интенсивно ведутся работы в области атомно-флуоресцентных методов, обеспечивающих пбвышение чувствительности на 1—2 порядка (с использованием перестраиваемых лазеров), развивается метод внутрирезона-торной лазерной спектроскопии, некоторые варианты СА в эмиссии и поглощении с использованием лазеров. Интересны варианты атомной резонансной флуоресценции без спектрального разложения. [c.10]

В процессе быстрого развития атомно-флуоресцентных методов многие авторы, описывая процесс флуоресценции, использовали различную тер.минологию, что приводило в ряде случаев к путанице и многозначности. Положение усугубилось с появлением перестраиваемых лазеров на красителях, поскольку стало возможным наблюдение многих новых флуоресцентных переходов. В связи с этим авторы настоящей главы сделали попытку [9] предложить номенклатуру, согласующуюся, насколько это возможно, с терминологией, используемой в этой области различными авторами. [c.192]

Применяемый нами атомизатор с локализацией паров в нагретой зоне поглощения [6] для атомно-абсорбционного метода анализа позволяет определять до 10" % ртути из навески 15 мг. Это дало возможность разработать атомно-флуоресцентный метод прямого определения ртути в породах с использованием импульсной термической атомизации при селективном испарении ртути в атмосферу аргона из малых навесок проб (2—5 мг) в виде порошков с пределом обнаружения 8 10" % (Зях.о-критерий, гдвJ Зх.о — величина стандартного отклонения холостого опыта). [c.47]

При определении ртути в горных породах для градуировки установки применяли международные стандарты, содержание ртути в которых равно (в %) А0У-1 (андезит) 4-10 ЮТЗ-1 (дунит) 8 10 08Р-1 (гра-нодиорит) 2 10" 0-2 (гранит) 3,9 10 У-1 (диабаз) 1,1-10 0-1 (гранит) 2,45 10" [8, 9]. Градуировочный график приведен на рис. 3. На рис. 4 приведена экспериментальная зависимость стандартного отклонения 5 и относительного стандартного отклонения 8 определения ртути в горных породах из навески 5 мг. Значения отклонений вычислены на основании 40 повторных измерений каждой концентрации. Распределение шумов атомно-флуоресцентного определения малых количеств ртути близко к нормальному. Зависимость 5 = / (с), как известно, содержит всю информацию о пределе обнаружения, оцененном по любому критерию [10, 11]. Из кривой 1 рис. 4, следует, что предел обнаружения ртути атомно-флуоресцентным методом из навески 5 мг составляет 8 х X 10 % по Зкх.о-критерию. Относительное стандартное отклонение на уровне предела обнаружения 8г = 0,30 (вероятность пропуска и ложного обнаружения ртути равна 0,07). [c.48]

С дальнейшим увеличением угла до 0,1 теоретический предел обнаружения снижается несколько быстрее экспериментального, а для углов п/4я > 0,1 экспериментальный предел обнаружения остается практически неизменным в связи с возрастающей ролью фликкер-шума (см. кривую 1 рис. 6, а). Из-за роста фликкер-шума предел обнаружения атомно-флуоресцентного метода при использовании интерференционного фильтра (йУ4л = 0,13) вместо монохроматора (пропускаемость фильтра и монохроматора на длине волны аналитической линии 253,7 нм примерно одинакова) снижается всего в 4 раза (вместо 13 раз). Из кривой 1 рис. 6, а, ясно, что бесполезно стремиться к увеличению углов больше 0,1 при существующей величине фликкер-шума. [c.53]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология